BP神经网络在ATR．FTIR技术微量农药溶液检测中的应用

利用衰减全反射傅里叶变换红外光谱（ATR-FTIR）技术分别对毒死蜱、炔螨特的微量溶液进行了检测，采用差谱、基线校正和矢量归一化对谱图进行预处理，利用BP神经网络分别使用自适应调整学习率并附加动量因子的梯度下降反向传播算法训练函数和SCG反向传播算法训练函数建立了毒死蜱和炔螨特农药溶液的定量分析模型，并对校正集和预测集...     

微量农药溶液近红外光谱PLS模型的不同预处理方法对比研究

比较了常用的多种预处理方法对近红外光谱技术(NIR)检测微量农药溶液含量的影响,使用偏最小二乘法(PLS)分别对各预处理方法处理后的数据建立了数学模型,利用两种不同农药初步探讨了数据量对PLS建模结果的影响。结果表明:矢量归一化(SNV)对26个微量毒死蜱溶液样本的预处理效果综合参数最好,校正集参数为R=0.9957,RMSECV=0.182,预测集参数为R=0.9992,RMSEP=0.0802;减去一条趋势线对20个微量炔螨特溶液样本的预处理效果综合参数最好,校正集参数为R=0.9925,RMSECV=0.649,预测集参数为R=0.9952,RMSEP=0.646。26个样本的微量毒死蜱溶液PLS建模结果优于20个样本的微量炔螨特溶液。     

基于拉曼光谱技术检测菠菜毒死蜱残留的初步研究

目的 基于拉曼光谱技术初步探讨菠菜表面有机磷农药毒死蜱的快速、无损检测新方法。方法 利用本研究自行搭建的拉曼光谱检测系统获取残留不同浓度毒死蜱农药的菠菜光谱曲线, 通过SG-5点平滑减小曲线噪声, 基于最小二乘法的10次多项式拟合法剔除菠菜荧光背景, 并对含有不同浓度毒死蜱农药的菠菜样品拉曼图谱进行比较分析。结果 特征归属为P=S振动的632 cm-1处的拉曼信号可识别菠菜表面毒死蜱农药残留, 其检测限为400 mg/kg, 而且拉曼特征波峰的相对强度与菠菜表面农药残留浓度存在较好的线性关系, 其相关系数为R2=0.92。结论 拉曼光谱技术有望实现叶片类蔬菜的农药残留的快速、无损、定量检测。     

基于拉曼光谱技术检测菠菜的毒死蜱残留

目的基于拉曼光谱技术初步探讨菠菜表面有机磷农药毒死蜱的快速、无损检测新方法。方法利用本研究自行搭建的拉曼光谱检测系统获取残留不同浓度毒死蜱农药的菠菜光谱曲线,通过SG-5点平滑减小曲线噪声,基于最小二乘法的10次多项式拟合法剔除菠菜荧光背景,并对含有不同浓度毒死蜱农药的菠菜样品拉曼图谱进行比较分析。结果特征归属为P=S振动的632 cm-1处的拉曼信号可识别菠菜表面毒死蜱农药残留,其检测限为400 mg/kg,而且拉曼特征波峰的相对强度与菠菜表面农药残留浓度存在较好的线性关系,其相关系数为R2=0.92。结论拉曼光谱技术有望实现叶片类蔬菜的农药残留的快速、无损、定量检测。     

臭氧水降解苹果表面有机磷农药的研究

有机磷农药残留超标是制约我国浓缩苹果汁出口的一大瓶颈。文中建立了苹果表面有机磷农药降解模拟体系,比较了在不同清洗方式和起始浓度下,臭氧水对苹果中常见的甲胺磷、甲拌磷、乐果、二螓磷、马拉硫磷、毒死蜱等6种有机磷农药的降解效果。结果表明,臭氧水能有效降解苹果表面的有机磷农药残留。臭氧浓度越高,有机磷农药的降解效果越好；苹果表面有机磷农药起始浓度越低,农药残留的降解率越高。当苹果表面有机磷农药起始浓度为1～2 mg/kg 时,用浓度为14 mg/L 的臭氧水溶液动态清洗20 min,6种有机磷农药的降解效果可达35%～64%。     

利用高光谱图像技术检测梨表面碰压伤的试验研究

以梨为研究对象,初步探讨了应用高光谱图像技术检测梨表面碰压伤的方法。采集梨在400～1 000nm范围的高光谱图像,应用主成分分析方法（PCA）获得主成分图像,根据第三主成分图像（PC-3）中各波长的权重,选出特征波长,分别是572nm、696nm和945nm。经过适当的图像处理方法对梨表面的碰压伤进行检测。检测结果表明,高光谱技术对检测梨表面碰压伤效果非常明显。     

气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药的残留量

目的采用气相色谱法同时测定蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷8种有机磷农药的残留量。方法样品经乙腈提取后,经Agilent DB-17色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测,以外标法定量。结果毒死蜱和乐果在0.25~5μg/m L,其他6种有机磷在0.025~0.5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.006~0.023μg/m L;8种有机磷农药的回收率为97.6%~104.8%,相对标准偏差为0.98%~1.67%。结论该方法精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可用于测定蔬菜中有机磷农药的残留量。     

表面增强拉曼光谱快速检测香蕉中的苯醚甲环唑和毒死蜱残留

目的 基于双重基底的表面增强拉曼光谱(surface-enhanced Raman spectroscopy, SERS)对香蕉中苯醚甲环唑与毒死蜱进行定性和定量检测。方法 采用银溶胶作为柔性衬底,增强芯片作为固体基底,实现双信号放大策略。选用香蕉这种常见的热带水果作为基质,向香蕉基质中加入不同浓度苯醚甲环唑和毒死蜱标准溶液,利用QuEChERS法对香蕉中农药残留进行提取,通过SERS技术对两种农药进行定量分析。结果 在0.10～5.00μg/mL范围内,苯醚甲环唑和毒死蜱的特征峰强度和浓度之间均满足线性关系,相关系数分别为0.9794、0.9773,方法检出限分别为0.16 mg/kg、0.032 mg/kg。结论 本研究建立了一种基于双重基底的SERS,为香蕉中苯醚甲环唑和毒死蜱农药残留快速检测提供了依据,也为热带水果中农药残留的快速检测提供了方法支持。     

基于可见/近红外高光谱成像技术的番茄表面农药残留无损检测

以番茄为研究对象,应用可见/近红外高光谱成像技术对水果表面农药残留的无损检测研究。用蒸馏水将嘧霉胺农药稀释成1∶20,1∶100,1∶500 3个梯度,将不同浓度的溶液分别滴到60个洗净的番茄表面,形成3×3矩阵。放置在通风阴凉处12h后,应用高光谱系统(400~1 000nm)采集光谱图像信息。利用主成分分析法获得主成分图像(PC),并根据第二主成分图像(PC-2)的权重系数选取特征波长564,809,967nm。采用波段比(564nm/809nm)结合适当的图像处理方法对番茄表面的农药残留进行检测。高浓度(1∶20,1∶100)农药点检测率为100%,而低浓度(1∶500)农药点的检测率为0。结果表明,高光谱成像技术对高浓度农药残留具有较好的检测效果。     

凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法同时测定番石榴中3种农药残留

目的建立一种同时测定番石榴中3种常用农药的凝胶渗透色谱净化联合气相色谱-串联质谱法(gel permeation chromatography-gas chromatography-tandem mass spectrometry,GPC-GC-MS/MS)分析方法。方法番石榴样品经乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管气相色谱柱分离后,采用三重串联四极杆多反应监测模式测定。结果 3种农药在0.05~0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.9990;毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯的定量限分别为0.002、0.005、0.01 mg/kg;在0.05、0.10、0.50 mg/kg 3个加标水平下,3种农药的回收率在83.3%~104.8%之间,相对标准差为2.9%~7.9%。结论该方法处理简便,能满足番石榴中3种常用农药毒死蜱、克螨特、氟氯氰菊酯残留检测的要求。     

新疆甜瓜农药残留膳食风险评估

以两年度新疆主产区127个甜瓜样品为研究对象,在完成甜瓜中60项农药残留分析的基础上,通过慢性、急性膳食暴露评估,对其膳食风险水平进行评估,同时采用英国兽药残留委员会兽药残留风险排序矩阵,探讨高风险残留农药种类。结果显示:甜瓜样品中检出苯醚甲环唑、毒死蜱、啶虫脒、多菌灵等10种农药残留,检出率在0.79%～22.05%;残留农药的慢性膳食摄入风险值和不同人群的急性膳食摄入风险值均远低于100%,毒死蜱、苯醚甲环唑和虫螨腈风险得分分别为24.03,18.12,18.05,高于其他种残留农药,样品存在农药残留的现象;但其膳食风险不高,毒死蜱、苯醚甲环唑和虫螨腈为高风险残留农药,需加强关注。     

酸性电解水对苹果表面毒死蜱降解效果及降解途径分析

目的:通过研究不同条件下的酸性电解水对苹果表面毒死蜱的降解效果以及分析毒死蜱的降解途径,为苹果生产加工行业提供理论支持。方法:使用毒死蜱模拟污染苹果表面,在不同有效氯浓度（10、50、100 mg/L）和pH（pH为2.80和5.80）的酸性电解水条件下,采取浸泡处理或振荡清洗苹果的清洗方法,用气相色谱和气质联用方法测定毒死蜱残留和降解产物。结果:通过强酸性电解水降解苹果表面的毒死蜱实验,发现其降解效率与反应时间、有效氯浓度有直接关系,随着反应时间的延长或有效氯浓度的增加,降解效率也增加。当有效氯浓度达到50 mg/L时,浸泡15 min会降解55%以上的毒死蜱残留,并且与对照组自来水浸泡有极显著差异（P<0.01）。当有效氯浓度为100 mg/L时对毒死蜱的降解率超过了70%。在相同条件下强酸性电解水与微酸性电解水在降解毒死蜱的效果上无显著差异（P>0.05）,并且浸泡处理和振荡处理对实验结果没有显著影响（P>0.05）。酸性电解水处理对苹果主要品质指标没有显著影响（P>0.05）。经GC-MS分析,毒死蜱被强酸性电解水降解后,在降解产物中发现毒死蜱氧化物（CPO）和3, 5, 6-三氯吡啶-2-醇（TCP）。其可能的降解途径为毒死蜱→CPO→TCP→小分子有机物→无机物。结论:该研究结果对苹果加工产业在消除农药残留方面提供一种新方法。     

液液萃取气相色谱法测定饮用水中有机氯农药

采用正己烷液-液萃取法提取,气相色谱法-电子捕获检测器测定饮用水中8种滴滴涕农药。结果表明8种滴滴涕农药的方法检出限为1.63μL~3.33μL回收率为82.1%~106.1%在1μL~100μL内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999。该方法操作简便、检出限低,准确度和精密度高,适用于饮用水中滴滴涕农药的分析。     

HPLC-MS/MS法同时测定水中联苯肼酯和乙螨唑残留量

为了快速而准确地测定水中联苯肼酯和乙螨唑残留量,以甲醇-0.1%甲酸水溶液(V/V=90︰10)为流动相,使用Eclipse Plus-C18柱和AJS-ESI离子源,建立了同时测定两种农药的痕量分析方法。在联苯肼酯(3.0～150.0μg/L)和乙螨唑(1.0～50.0μg/L)范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9997,检出限分别为7.9×10~(-5)、1.2×10~(-5)mg/L,定量限为2.6×10~(-4)、3.9×10~(-5) mg/L。通过加标回收试验,方法的回收率分别为联苯肼酯98.67%～103.33%、乙螨唑97.50%～104.40%。因此得出结论,该方法简单、快速、准确,可有效分析水中联苯肼酯和乙螨唑的含量。     

基于拉曼光谱与吸附剂预浓缩联用的毒死蜱农药快速检测方法研究

目的采用拉曼光谱法结合吸附剂预浓缩前处理对毒死蜱农药进行快速检测。方法对比MgSi_3·5H_2O、MgSiO_3、C_(18) 3种具有强吸附效果的常用吸附剂对毒死蜱的预浓缩效果,并探讨拉曼光谱技术及吸附剂预浓缩联用对不同浓度毒死蜱溶液的检测效果。结果 Mg Si3·5H2O对毒死蜱农药具有较好的吸附作用,MgSi_3·5H_2O吸附剂预浓缩及拉曼光谱技术联用方法对微量毒死蜱溶液的检测限有明显的提高,检测限提高了两个数量级以上。结论该预浓缩处理方法操作简单、通用性好,可应用于拉曼光谱技术的各种微量成分的分析检测。     

近红外光谱结合膜富集技术测定大米中毒死蜱农药残留

本文以纤维滤膜富集大米中的微量农药残留,提高近红外光谱技术的检测限。向阴性大米样本中喷洒不同浓度毒死蜱标准溶液,制备含农药残留大米样品,以乙腈为溶剂提取大米中的毒死蜱农药,用氮吹仪将提取液浓缩后,使用滤纸富集提取液中的农药,真空冷冻干燥,采集滤纸的近红外漫反射光谱。运用特征波长筛选方法优选特征变量,建立大米中毒死蜱农药残留的近红外光谱分析模型。结果表明,利用联合区间偏最小二乘法方法从全光谱区优选出子区间[3 4 5 10],进一步用遗传算法从子区间中优选80个变量时,所建模型性能最好。在0.46~11.20 mg/kg浓度范围内,模型对预测集样本的相关系数为0.9798,预测均方根误差为0.604 mg/kg,将该模型预测4个未知农药含量的大米样本,其预测值与实际测量值具有较好的一致性。研究表明该方法能较好地快速检测大米中微量农药残留。     

近红外光谱技术用于菠菜中毒死蜱残留的定量分析研究

本实验基于近红外光谱方法对菠菜中农药残留量定量分析情况进行研究,前期实验通过模拟果蔬成分背景,配制了37个有机磷农药毒死蜱浓度为0.005～0.1mg/kg的模拟混合液体样本;后期对经化学处理后的毒死蜱浓度在0.1～3.65mg/kg的36个菠菜萃取液体样品进行定量分析研究.结果表明,近红外光谱法对分析模拟溶液中的毒死蜱及菠菜萃取溶液中的毒死蜱样本均取得良好的预测效果.     

基于纳米四氧化三铁/壳聚糖/石墨烯纳米复合膜修饰的乙酰胆碱酯酶生物传感器检测毒死蜱农药

研究了一种采用纳米四氧化三铁(Fe3O4)、壳聚糖(Chit)和石墨烯纳米材料(GR)复合膜修饰的乙酰胆碱酯酶(ACh E)生物传感器(NF-ACh E/Chit-Fe3O4/GR/GCE)用于毒死蜱农药的检测。该修饰电极的纳米复合膜结合了纳米四氧化三铁独特的吸附和生物相容性、壳聚糖优异的粘合性能以及石墨烯纳米材料大的比表面积和高的电子传递性能的优点,为乙酰胆碱酯酶提供一个良好的结合界面。通过循环伏安法、交流阻抗谱和方波伏安法研究发现新型修饰电极的电化学性能得到较大提高。在最优检测条件下,方波伏安法测定发现农药的抑制率与毒死蜱浓度在0.05μg/L~4.5μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数0.997,最低检出限为0.02μg/L(S/N=3)。将该新型生物传感器用于检测蔬菜样品中毒死蜱的含量,表现出良好的稳定性和优异的检测精度。     

黄金梨果实膨大期应用毒死蜱的残留研究

目的了解毒死蜱在黄金梨果实膨大期使用的安全性。方法对京郊黄金梨果实膨大期(7~8月份)不同施药剂量和次数、不同套袋处理下毒死蜱在果实不同部位的残留状况和消解动态进行研究。结果在黄金梨果实膨大期,毒死蜱1000倍稀释液在梨全果上的半衰期为2.92 d。裸果施药500倍、1000倍、2000倍稀释液后,全果的毒死蜱原始沉积量分别为3.04、0.75、0.15 mg/kg。推荐剂量毒死蜱1000倍稀释液喷雾在梨果实上的原始沉积量分别为药后套袋全果0.90 mg/kg、裸果施药0.75 mg/kg、套袋后施药0.23 mg/kg。结论毒死蜱在梨果实上的残留主要集中在果皮上,其次为全果、果肉。施药浓度越大,残留越多。套袋后施药,果实上的残留显著降低。     

推扫式成像光谱系统在食品无损检测中的应用研究

利用高光谱成像系统和主成分分析的方法,在可见和近红外(400 nm~1000 nm)光谱范围内,对梨表面特征、表面的农药残留以及鱼肉的寄生虫等几个方面进行初步的探索研究,从常用食品的内部和外部品质同时检测,完成对食品的分级和初步的安全无损检测。