盐酸决奈达隆合成

目的：为提高盐酸决奈达隆合成的收率,研发一种新的盐酸决奈达隆的合成工艺。方法：对比分析以前工艺的优缺点,对其中关键步骤进行优化,取得最大收率。结果：以2-丁基-5-硝基苯并呋喃为起始原料,经过付克酰化反应、去甲基化反应、醚化反应、还原反应、甲磺酰化反应和成盐反应合成了盐酸决奈达隆原料药,然后丙酮精制,得到盐酸决奈达隆纯度99．8％。结论：该工艺路线收率高,适合工业化生产。     

盐酸决奈达隆的合成及工艺优化

以N-(2-丁基-3-氧代-2,3-二氢苯并呋喃-5-基)乙酰胺和4-(3-(二丁基氨基)丙氧基)苯甲酸为起始物料,经过还原、加成和对接等反应制备得到目标化合物,其结构经过1HNMR、13CNMR、IR、MS手段进行了表征,并且对关键工艺步骤进行优化,整体反应收率为27.1%。     

盐酸决奈达隆的NMR谱研究

对标题化合物做了紫外光谱、红外光谱、一维和二维核磁共振谱(1HNMR,13CNMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC)并进行了解析,对1H、13CNMR信号进行了归属,确证了标题化合物的结构。     

盐酸决奈达隆的合成

提供了一条较为简洁的盐酸决奈达隆的合成路线。以2-丁基-3-[4-（3-二正丁基氨基）丙氧基苯甲酰基]-5-硝基苯并呋喃为起始原料,经过还原、甲磺酰化和成盐三步反应合成目标化合物,总收率达到51.4%,目标产物结构经核磁共振氢谱、红外光谱确证。     

决奈达隆成盐工艺研究

盐酸决奈达隆为抗心律失常的新药。以决奈达隆为原料,乙酸乙酯为溶剂,滴加盐酸乙醇得到盐酸决奈达隆。考察了成盐溶剂、成盐用盐酸溶液和盐酸乙醇用量对反应的影响,产品经重结晶后纯度达99.99%,收率为48.4%。改进后的工艺避免了使用无水乙酸乙酯和易燃的醚类试剂,降低了生产成本,提高了工业生产的安全性。     

十二烷基硫酸钠对槲皮素体外溶出的影响

目的建立槲皮素胶囊在四种溶出介质中溶出度的测定方法,考察表面活性剂十二烷基硫酸钠对槲皮素溶出度的影响。方法制备槲皮素对照品胶囊及含十二烷基硫酸钠的水飞蓟样品胶囊,采用桨板法,转速为100 r·min~(-1),用紫外分光光度法分别测定槲皮素对照品胶囊与槲皮素样品胶囊在四种溶出介质中的溶出度。结果在pH1.2和pH4.0缓冲溶液的溶出介质中,槲皮素样品胶囊的溶出度小于槲皮素对照品胶囊;在蒸馏水和pH6.8缓冲溶液的溶出介质中,槲皮素样品胶囊的溶出度大于槲皮素对照品胶囊。结论在偏碱性的条件下,十二烷基硫酸钠对槲皮素具有增溶作用。     

十二烷基硫酸钠对水飞蓟素体外溶出的影响

目的建立紫外分光光度法测定水飞蓟胶囊在四种溶出介质中溶出度的方法,考察表面活性剂十二烷基硫酸钠对水飞蓟素溶出度的影响。方法制备水飞蓟对照品胶囊及含十二烷基硫酸钠的水飞蓟样品胶囊,采用桨法(沉降篮),转速为75 r·min~(-1),用紫外分光光度法分别测定制备的水飞蓟对照品胶囊及样品胶囊在四种溶出介质中的溶出度。结果制备的水飞蓟样品胶囊在四种溶出介质中的溶出度明显大于对照品胶囊。结论十二烷基硫酸钠对水飞蓟有增溶作用。     

盐酸度洛西汀肠溶胶囊体外溶出介质筛选及验证

建立了盐酸度洛西汀肠溶胶囊的溶出测定方法,并筛选出能够指导体内外相关性的溶出曲线,用于仿制药的一致性评价,为体内外相关性提供数据支持。采用Aglient ZORBAX SB-C₈柱(75 mm×4.6 mm×3.5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-甲醇-四氢呋喃(体积比为587∶323∶90),流速为1.0 ml/min,检测波长为230nm,柱温为45℃。在0.006～0.075 mg/m L范围内,盐酸度洛西汀质量浓度与峰面积呈线性关系,回收率在99.5%～102.2%之间。参照《仿制药生物等效性指导原则》筛选出4种介质用于注册批样品稳定性检测,其液相色谱检测方法具有准确和快速等特点。     

阿昔洛韦片体外溶出度的考察

采用转篮-紫外分光光度法测定阿昔洛韦片体外溶出度,用威布尔分布模型拟合溶出曲线并对溶出参数波T50长、T为d、m25等2±采1用ntm检,测验定进溶行出统度计平。均以回盐收酸率溶为液（999.→321%00,0R）S为D=溶0.出14介%质,n,转=9速。为经1t检00验r.分mi析n-1表,温明度,不为同37厂.0±家0生.5产℃批,测号定间有显著统计学差异（P〈0.01）,同厂生产批号之间无统计学差异（P〉0.01）。该测定方法试验结果可为临床提供参考。     

盐酸小檗碱片制备工艺及其体外溶出度研究

目的：以该产品国外参比制剂为参考,研究盐酸小檗碱片的最佳处方工艺,运用紫外-可见分光光度法建立合适的体外溶出测定方法,评价自制品与国外参比制剂溶出曲线行为的相似性。方法：通过正交试验法筛选辅料的用量从而确定最佳处方工艺,并制备出盐酸小檗碱片;分别考察自制试验制剂盐酸小檗碱片和参比制剂体外溶出行为,并采用f₂相似因子法来评价这两产品的相似性。结果：自制样品和参比制剂的相似因子f₂均大于50或15分钟溶出量大于85%。结论：在这4种介质中,自制试验制剂与国外参比制剂溶出曲线的溶出行为相似,说明受试制剂的处方工艺合理,可为盐酸小檗碱片的质量一致性评价提供参考。     

左舒必利片的溶出度测定

建立了左舒必利片溶出度的测定方法。以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,采用桨法（50 r/min）20 min取样,使用紫外-可见分光光度法测定溶出度,检测波长为291 nm,考察了溶出曲线,样品溶出度〉90%,该方法可用于左舒必利片的溶出度测定。     

法罗培南钠颗粒剂的制备及溶出方法学研究

制备了法罗培南钠颗粒剂,并对其溶出方法学进行了研究。对处方进行了筛选,确定了处方工艺,并对法罗培南钠颗粒剂的溶出方法进行了研究。采用乳糖、蔗糖、谷胱甘肽为辅料,制备的法罗培南钠颗粒剂稳定性良好。溶出方法学表明法罗培南钠在浓度为5~40μg/L范围内吸收度与浓度呈良好线性关系,溶出回收率为97.9%,RSD=0.87%,3批样品30 min溶出度均在85%以上。该品处方设计合理,质量稳定,溶出方法简便、准确,结果可靠。可用于法罗培南钠颗粒剂的溶出度测定。     

阿伐那非片原研与仿制药的溶出度测定的UV方法学研究

目的：比较阿伐那非片在5种不同介质中的溶出度,建立阿伐那非片的溶出度测定方法。方法：按照溶出度与释放度测定法(中国药典2020年版通则0931第二法(浆法))测定,照紫外-可见分光光度法(UV)进行检测,检测波长310 nm,选用溶出介质为pH值=1.2的氯化钠盐酸溶液,溶出体积900 mL,转速为50 r·min^-1,分别在5,10,15,20,30 min取样。结果：100,200 mg规格在15 min内溶出度均在85%以上;线性范围为4.43～26.57μg/mL,相关系数r为0.999 9,截距百分比为0.04%,线性关系良好;平均回收率分别为100.20%(RSD=0.09%)、100.48%(RSD=0.17%)。结论：建立的溶出度测定方法适用于阿伐那非片溶出曲线的评估,可用于该产品的质量控制。     

复方布洛肾素那敏片的开发及体外溶出评估

目的：制备复方布洛肾素那敏片,优化处方组成与制备工艺,评价自制制剂和参比制剂溶出曲线的相似性。方法：将布洛芬与马来酸氯苯那敏组合进行湿法制粒,盐酸去氧肾上腺素单独进行湿法制粒,考察崩解剂交联羧甲基纤维素钠、粘合剂羟丙甲纤维素、润滑剂硬脂酸镁用量,以及布洛芬原料粒径等影响因素对溶出的影响,确定最终处方组成。结果：经过处方筛选,在片剂总重480 mg条件下,确定布洛芬原料粒径范围为170μm≤D₉₀≤190μm,崩解剂交联羧甲基纤维素钠用量为25.2 mg,粘合剂羟丙甲纤维素用量为4.2 mg,润滑剂硬脂酸镁用量为4.2 mg,自制制剂与参比制剂在4种溶出介质中溶出曲线的相似因子(f2)值高于50。结论：成功制备复方布洛肾素那敏片,制剂处方简单,工艺稳定,重现性好,溶出曲线与参比制剂相似,为后期生产布洛肾素那敏片剂提供理论依据。     

自制奥美拉唑肠溶胶囊与参比制剂的体外溶出行为一致性评价

建立自制奥美拉唑肠溶胶囊溶出度测定方法,并与原研制剂进行溶出曲线比较,评价两者体外溶出行为的一致性。筛选溶出度试验参数,采用紫外-可见分光光度法在305nm波长处测定吸光度并计算溶出度,测定自制奥美拉唑肠溶胶囊与参比制剂在水(含3%吐温-80)、pH=6.0磷酸盐缓冲液、pH=6.8磷酸盐缓冲液三种溶出介质中的溶出曲线,并进行一致性评价。自制肠溶胶囊与参比制剂在上述3种溶出介质中的相似因子分别为85.6(含3%吐温-80水溶液)、87.4(pH=6.0磷酸盐缓冲液)、90.5(pH=6.8磷酸盐缓冲液),且全部有效点的AV值均≤15.0,表明自制奥美拉唑肠溶胶囊与参比制剂体外溶出行为相似。建立的溶出度试验方法专属性强、灵敏、简便,能有效控制奥美拉唑肠溶胶囊的质量,自制奥美拉唑肠溶胶囊与参比制剂的体外溶出行为一致。     

钝化工艺对镀锡板的阳极溶出及耐蚀性的影响

通过在无氧柠檬酸溶液中的阳极溶出测试,模拟了食品饮料罐内镀锡板的腐蚀行为,并对比研究了常规钝化、钝化前阴极电解清洗与冲击钝化工艺下镀锡板的阳极溶出及耐蚀性。结果表明:在无氧柠檬酸溶液中,锡相对于铁基体为阳极镀层,镀锡板阳极溶出电位下降较为平缓。钝化前镀锡板软熔合金层表面氧化物的减少及冲击钝化工艺,可有效延缓镀锡板基底铁的阳极溶出,提高镀锡板的耐蚀性。     

不同来源HPMC对单硝酸异山梨酯缓释片体外溶出的影响

以单硝酸异山梨酯为例,研究不同来源HPMC制备的缓释片对药物体外溶出的影响,评价不同来源的HPMC作为骨架缓释片在缓释性能方面的差异。采用国产和进口的HPMC,制备不同处方的单硝酸异山梨酯缓释片。对制备的缓释片进行体外溶出研究和采用f₂相似因子法对溶出曲线进行相似性比较。结果国产和进口HPMC制备的不同处方单硝酸异山梨酯缓释片体外溶出与国产HPMC比,体外溶出曲线均具有相似性,f₂相似因子均在79～90之间。证明制备的不同缓释片具有相似性,国产HPMC进口HPMC相比,在控制药物释放性能上具有一致性。     

栀子大黄汤不同配伍对绿原酸溶出的影响

建立栀子大黄汤中绿原酸含量测定方法,比较不同配伍条件下绿原酸溶出差异,探寻溶出规律。Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.5%乙酸,流速为1 m L/min,柱温30℃,检测波长:325 nm。栀子与大黄配伍后绿原酸溶出量较单味栀子增加33.33%,全方配伍后绿原酸溶出量则降低20.8%。复方配伍对绿原酸的溶出有一定的影响。     

贵州暗流云峰铝土矿化学组份及其对溶出试验的影响

暗流云峰铝土矿位于扬子准地台-黔北台隆-遵义断拱之贵阳复杂构造变形区的中北部,属于“黔中隆起”南缘古岩溶盆地的黔中铝土矿成矿区的北部。对铝土矿的化学组份进行了分析,并进行了溶出试验研究。为矿山后续开发提供依据。     

热水解温度和时间对污泥有机物溶出的影响

以含固率为12.5%的污泥为对象,研究不同温度和时间对污泥有机物溶出的影响。结果表明:随着热水解温度的升高和时间的延长,污泥中SCOD的浓度逐渐升高。较中温条件,高温条件下溶出更迅速。在处理时间为30 min的高温热水解条件下,温度由120℃升高到180℃,SCOD的总溶出率可由30.7%增至48.9%。水解液中VFA主要以乙酸的形式存在,可占VFA总量的50%,且中、高温热水解条件下,VFA的形成机理不同。中温条件下,VFA的形成主要依靠微生物反应。但高温条件下,VFA的形成主要是热化学反应。