稳定同位素标记苏丹红Ⅰ-D_5的合成研究

以廉价易得的苯-D6为起始原料,经硝化、还原、重氮化、偶合生成苏丹红Ⅰ-D5。以消耗的苯-D6计算,苏丹红Ⅰ-D5的总收率可达82.2%。采用1HNMR和ESI-MS等确定产品结构信息,产品的同位素丰度为99.1 atom%D,纯度为99.5%。该化合物可作为食品安全检测领域非法添加物质苏丹红Ⅰ检测的稳定同位素内标试剂。     

稳定同位素氘标记盐酸曲托喹酚的制备

以2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙酸为起始原料,经过脱甲基、酰胺化、甲基化、比希勒-纳皮拉尔斯基(Bischler-Napier-alski)环化反应、还原、脱保护基等关键反应步骤,得到稳定同位素氘标记的盐酸曲托喹酚.该合成方法原料廉价易得、简单成熟,目标产物氘同位素丰度较高.该产物经核磁共振氢谱(1 HNMR)和高...     

高效液相色谱法测定稳定性同位素氘标记苏丹红I-D_5化学纯度的不确定度分析

苏丹红I-D_5作为食品中非法添加物分析用内标试剂,为食品中非法添加物的分析检验提供了可靠依据,对于规范苏丹红I的使用,避免其在食品、调味品和化妆品中的非法添加有着重要作用。根据苏丹红I的化学纯度分析检测标准GB/T 19681-2005《高效液相色谱法通则:食品中苏丹红染料的检测方法高效液相色谱法》操作规程,利用高效液相色谱仪,采用外标法,建立标准曲线,优化了苏丹红I-D_5的化学纯度分析方法。并对整个测试过程中各不确定度进行了评估,确定了不确定度的主要来源,最终得到合成不确定度为3%,扩展不确定度为6%。     

高分辨气体同位素质谱法测定重水的氘同位素丰度

基于高分辨气体同位素质谱技术,建立重水的氘同位素丰度测定方法。取10μL样品与轻金属镁条在200℃条件下反应2 h,将生成的氘气(D_2)引入高分辨气体同位素质谱仪中检测离子流强度,数据代入推导出的计算公式计算得到氘同位素丰度。测试结果表明:通过精确地配制高、中、低不同氘同位素丰度的重水样品,利用计算公式得出的测量值与配置值偏差均小于0.3 atom%D,标准偏差均小于0.1%,方法适用的氘同位素丰度范围为0.015～99.8 atom%D。方法可为质谱测定重水中氘同位素丰度提供准确可靠的检测方法。     

稳定性同位素氘标记对羟基苯甲酸正丁酯的合成与表征

以对羟基苯甲酸-环-D4为同位素原料,酸性条件下与正丁醇反应得到对羟基苯甲酸正丁酯-环-D4。考察了酸性催化剂种类对产物同位素丰度的影响,筛选出最佳酸性催化剂对甲苯磺酸。通过单因素实验得到优化后的工艺参数,n(正丁醇)∶n(对羟基苯甲酸-环-D_4)=5∶1,m(对甲苯磺酸)∶m(对羟基苯甲酸-环-D_4)=0.05∶1,反应温度为95℃,反应时间为4.5 h。产物经GC-MS、~1HNMR和FT-IR进行分析,化学纯度99.0%,同位素丰度97 atom%D。     

自制异噁草酮标准物质纯度、均匀性及稳定性测定

通过有机合成制得异草酮原药 ,采用柱层析分离技术 ,以硅胶为填料 ,V乙酸乙酯∶V石油醚 (沸点 3 0～ 60℃ ) =1∶4为展开剂(Rf=0 5 )作进一步纯化、分离。优选了实验条件 ,应用高效液相色谱法及气相色谱法对所制备的标准物质进行纯度测定 (>99% ) ,测定结果具有一致性。以高效液相色谱法进行均匀性及稳定性考察 ,结果令人满意     

美沙西汀-甲氧基-13C的同位素丰度和化学纯度表征

本研究建立了美沙西汀-甲氧基-13C高效液相色谱-质谱联用检测方法,成功的对该化合物的同位素丰度和化学纯度进行了同时表征。通常传统的13C同位素丰度表征是气体同位素质谱法,但其存在着不能检测13C原子部分标记化合物同位素丰度检测的缺陷。本研究首次提出"质量簇"分类方法,结合高效液相色谱-质谱联用技术,成功的解决了单13C标记的美沙西汀-甲氧基-13C同位素丰度分析难题。     

Ne同位素分离中微量杂质的气相色谱法

用气相色谱法测定热扩散法生产的Ne同位素气体的化学纯度。Ne同位素产品中的杂质主要为O2和N2(≤0.1%)及极微量的CO2、CH4、Ar、He、H2。Ne同位素产品分析过程借助控制待测气体中关键组分O2、N2的方法可以间接表征Ne同位素气体的化学纯度。实验采用H2气为载气、分子筛为固定相、柱温40.5°C,O2、N2检测灵敏度分别为0.0113%/mm、0.0331%/mm。进样方式为活动定体积进样,样品量≤2mL,平均偏差分别为0.01%、0.03%。     

自制异(口恶)草酮标准物质纯度、均匀性及稳定性测定

通过有机合成制得异(口,恶)草酮原药,采用柱层析分离技术,以硅胶为填料,V乙酸乙酯:V石油醚(沸点30～60℃)=1:4为展开剂(Rf=0.5)作进一步纯化、分离.优选了实验条件,应用高效液相色谱法及气相色谱法对所制备的标准物质进行纯度测定(＞99%),测定结果具有一致性.以高效液相色谱法进行均匀性及稳定性考察,结果令人满意.     

稳定同位素氘标记苯脲类除草剂的合成研究

为制备HPLC-MS/MS农药残留分析中使用的苯脲类除草剂同位素内标物,以取代苯胺为原料,与三光气反应制得取代的苯基异氰酸酯,再与二甲胺-D6盐酸盐亲核加成,合成了9种苯脲类除草剂的氘取代物,分别是敌草隆-D6、灭草隆-D6、2,3-敌草隆-D6、绿麦隆-D6、甲氧隆-D6、秀草隆-D6、非草隆-D6、伏草隆-D6和异丙隆-D6.通过NMR、MS、UV对其进行结构确证,化学纯度均大于98％,同位素丰度大于99.5％,完全满足质谱分析对内标物的要求,可作为HPLC-MS/MS分析的同位素内标物.     

稳定同位素标记氨基甲酸乙酯-D_5的合成

以C2D5OD为原料,在催化剂作用下与氰酸钠一步反应得到标题化合物,以消耗的C2D5OD计算,收率55.3%。目标产物经气相色谱(GC)、质谱(MS)、核磁(NMR)等分析方法确证,化学纯度≥99.0%,同位素丰度≥99.0 atom%D,可以作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

结合苯乙烯标准物质均匀性、稳定性研究

按照标准物质对稳定性和均匀性的要求,对结合苯乙烯标准物质进行了均匀性和稳定性研究,并用直线拟合法进行稳定性检验,方差分析法进行均匀性检验,经检验研制的结合苯乙烯标准物质满足标准物质的稳定性和均匀性要求。     

稳定同位素标记恩诺沙星-D5的合成

该文提出简便的、丰度不稀释的方法合成恩诺沙星-D5,即以乙醇-D6为合成前体,与碘反应得到碘乙烷-D5,再进一步与环丙沙星烷基化生成目标产物。以消耗的乙醇-D6计算,恩诺沙星-D5总收率为69.9%。产品结构经质谱和核磁共振波谱等表征确定,D的同位素丰度为99.6%,色谱纯度为99.0%,可作为食品安全领域检测用同位素内标试剂。     

轮胎均匀性对汽车操纵稳定性影响的研究

考虑轮胎不均匀性,建立反映汽车操纵稳定性的8自由度汽车动力学模型。在典型的汽车行驶工况下,利用数值分析软件Matlab/Simulink模拟轮胎不均匀性对汽车操纵稳定性的影响。结果表明,轮胎不均匀性对汽车操纵稳定性的影响比较明显和复杂,为综合评价汽车操纵稳定性以及与轮胎匹配提供了理论基础。     

化学气相沉积制备ZnS块材料均匀性的研究

以硫化氢气体锌为原料,通过化学气相沉积制备了ＺｎＳ块材料,分析了ＺｎＳ的沉积过程研究了沉积参数中沉积温度、沉积区压力和硫化氢、锌蒸汽、载气氩气流量对ＺｎＳ厚度均匀性的影响规律,提出了改善ＺｎＳ厚度均匀性,抑制沉只表面球状物生长的途径。     

水泥水化热标准样品均匀性和稳定性研究

对水泥水化热标准样品的均匀性和稳定性进行了研究。通过一定的方式混合,采用F检验法进行初次均匀性检验,结果显示混合好的样品均匀性符合要求。通过初次均匀性检验的样品包装密封。随机挑选封装好的样品采用F检验法进行均匀性检验。通过改变不同的储存状态检验其短期稳定性,通过检验不同储存时间的样品检验其长期稳定性。结果表明,标准样品的均匀性和稳定性均符合要求。     

聚酰亚胺薄膜厚度均匀性分析

聚酰亚胺薄膜(Polyimide Film),简称PI薄膜,是世界上最好的绝缘类高分子材料,本文简单论述了聚酰亚胺薄膜的生产工艺,并重点分析了厚度均匀性对薄膜力学性能、电气性能的影响以及测试和改进方法。