加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中16种多环芳烃

研究采用加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中16种多环芳烃,对比了不同萃取温度和萃取时间对多环芳烃回收率的影响。结果表明,使用V(正己烷)∶V(丙酮)=1∶1混合溶剂作为萃取溶剂,在压力为10 MPa、萃取温度为80℃条件下萃取,静态萃取时间6 min,目标物的回收率达到90%以上,相关系数均大于0.995,平均相对标准偏差RSD为2.0%～9.2%(n=6)。该萃取方法不仅可以对实际样品进行高效、快捷的检测,且操作简单易行,能满足塑料样品中多环芳烃类物质的检测要求。     

气相色谱质谱法测定塑料制品中16种多环芳烃

建立了塑料制品中16种多环芳烃含量的气相色谱质谱联用测定新方法。样品用正己烷在50℃超声提取,提取液经3%NaOH乙醇溶液反应净化除酯后,用气相色谱质谱法进行定性与定量。结果表明:在低、中、高3个添加水平下,测得塑料制品样品的回收率为81.1%~117.3%,相对标准偏差为0.5%~6.1%;16种多环芳烃在0.05~5.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9992;方法检测限为0.01~0.04 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定土壤中的16种多环芳烃

采用气相色谱-质谱法测定了土壤中的16种多环芳烃.首先通过快速溶剂萃取仪提取土壤中的多环芳烃,再用硅胶氧化铝复合柱对提取物进行净化,最后选择合适的色谱柱、加入氘代内标物进行定量.在优化的实验条件下,可在25 min内实现对土壤中16种多环芳烃的基本分离,该方法的检出限为6.0×10-4～1.60×10-3 mg/kg,...     

气相色谱－质谱法测定环保橡胶油中的多环芳烃

建立了环保橡胶油中多环芳烃的气相色谱／质谱（GC／MS）测定方法。样品经环已烷－二甲基亚砜两次萃取,硅胶固相萃取柱净化后,用GC／MS分离测定。优化了8种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件。结果8种PAHs回收率范围为62％－94％,日内（11=5）相对标准偏差为3．72％～6．91％。方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离测定8种多环芳烃化合物的优点,适合于芳烃油中多环芳烃化合物的测定。     

涂料中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法研究

对涂料中16种多环芳烃含量检测的前处理方法做了系统的优化。在优化条件下采用气相色谱-质谱并运用内标法,建立了涂料中多环芳烃物质的定性定量分析方法。该方法的线性相关系数均大于0.999,显示出较好的线性关系,检出限在0.001～0.02 mg/kg之间。方法回收率为77.87%～116.84%,精密度(n=7)为2.36%～8.63%。对各种类型的市售涂料进行实际样品的检测,结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定儿童玩具中18种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱测定儿童玩具中18种多环芳烃(PAH)含量的方法。采用超声提取法提取儿童玩具中18种PAH,通过气相色谱-质谱法检测,外标法定量。对色谱柱、程序升温条件等GC-MS分析条件以及提取溶剂、提取时间、提取温度等提取条件进行了优化,对方法性能进行了考察。18种PAH质量浓度在0.005～1.000 mg/L范围内,与其对应峰面积呈良好线性关系,检出限(3S/N)为0.001～0.014 mg/kg,加标回收率在85.2%～108.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.3%～9.3%。该方法前处理简单、灵敏度高、重现性好,能够满足儿童玩具中多环芳烃的检测要求。     

气相色谱-质谱联用测定橡胶制品中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱联用方法测定橡胶制品中的多环芳烃(PAHs)含量.确定试验条件为:萃取溶剂正己烷,超声波提取时间 25 min,正己烷/乙酸乙醇混合溶剂用量(样品量为1.0 g) 5 mL;可对16种受控PAHs进行分离,定量分析回收率为88.6%～108.8%,检测限为0.38～3.56 μg·kg-1,标准偏差为2.18%-8.20%.     

气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃

研究气相色谱-质谱联用测定炭黑中的多环芳烃。结果表明:以甲苯为提取试剂,在(60±5)℃下超声萃取60min,测定炭黑中16种多环芳烃含量,在0.1~2μg·mL~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关因数为0.990 4~0.999 2;方法检出限为0.1 mg·kg~(-1);回收率为80%~96%,相对标准偏差为5.2%~8.5%。     

气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的多环芳烃

通过优化前处理条件,建立了卷烟主流烟气中16种多环芳烃的检测方法,并用该方法检测了8个牌号的卷烟样品。以环己烷超声萃取剑桥滤片中捕集的多环芳烃,固相萃取提纯,旋蒸浓缩,气相色谱质谱联用仪进行检测,方法的最佳超声萃取时间为20 min,固相萃取溶液流速不应超过2 mL/min,各化合物的检出限在0. 05 ng/cig至0. 18 ng/cig,以相对标准偏差表示的重复性不大于7. 66%,加标回收率在87. 15%至110. 73%,适用于卷烟主流烟气中多环芳烃的分析。     

气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

气相色谱/质谱联用法测定炭黑中的多环芳烃含量

利用气相色谱/质谱联用法测定炭黑中8种多环芳烃(PAHs)含量。确定最佳试验条件如下:萃取剂甲苯,水浴超声萃取温度60℃,样品质量/萃取剂体积比0.25 g/10 m L,萃取时间90 min。内标法测定标准曲线的线性相关因数不小于0.998,相对标准偏差小于8.7%。该方法操作简单、灵敏、准确,可用于炭黑中PAHs含量的测定。     

C_(18)膜萃取—气相色谱/质谱法测定海螺沟冰雪中多环芳烃

优化了C18固相膜萃取条件,建立了C18膜萃取-气相色谱/质谱联用测定海螺沟冰雪中16种多环芳烃的分析方法。结果表明,C18圆盘萃取减少了提取时间、提高了萃取效率、节省了试剂,还可以加大取样量。采用GC/MS的选择离子检测方式对分别加有高、中、低三种浓度混标的3 L纯水中PAHs进行定性定量分析,测得相对标准偏差小于15.83%,平均回收率分别为75.98%~99.30%、79.50%~91.60%和76.31%~89.78%,方法检出限为0.001 0~0.010 7μg/L。将本方法应用于海螺沟雪水的检测,结果满足其冰雪中多环芳烃的分析要求。     

气相色谱-质谱联用快速测定玩具及儿童用品中4种多环芳烃

建立气相色谱-质谱联用快速测定玩具及儿童用品中苯并[c]芴、苯并[b]萘并[2,1-d]噻吩、5-甲基?和二苯并[cd,jk]芘4种多环芳烃的方法。结果表明,采用甲苯为萃取溶剂,超声波萃取50min,采用DB-EUPAH毛细管色谱柱,选择离子监测模式下定量分析,可实现4种多环芳烃的有效分离。该方法的4种多环芳烃质量浓度测定线性范围为0.01～1mg·L~(-1),线性相关因数不小于0.999 2,加标回收率为86.5%～108.7%,相对标准偏差小于3%,可用于玩具及儿童用品中4种多环芳烃的快速测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

溶剂型胶粘剂中多环芳烃的气相色谱-质谱法检测

建立了溶剂型胶粘剂中16种PAHs(多环芳烃)含量的GC-MS(气相色谱-质谱)检测方法。分别优化了样品的萃取溶剂、净化方式和浓缩过程。研究结果表明:样品经过前处理后,可采用SIM(选择离子扫描)模式和内标法对PAHs进行定量分析;该检测方法的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.020 mg/kg,用加标回收率法确定了该检测方法的精密度为1.54%~8.91%(n=7),16种物质的回收率为83.13%~104.32%;该检测方法具有准确、高效之特点,适用于胶粘剂中PAHs含量的定量检测。     

气相色谱-质谱联用法测定金属皂中的多环芳烃

建立了金属皂中16种美国环保局(EPA)优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱(GC/MS)联用测定方法,样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC/MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%￣98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%￣6.93%,检测限(S/N=5)为0.002￣0.010mg/kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足金属皂中多环芳烃的检测要求。     

微波萃取测定烤肉中的多环芳烃

在微波萃取测试烤肉中多环芳烃的基础上,进一步对样品的处理方法进行优化,大大降低了样品基体的影响,并用液相色谱进行定量分析,多环芳烃的质量浓度与其色谱峰面积的线性在0．9992～0．9999之间,加标回收率为83．9％～110％。     

固相膜萃取-气相色谱/离子阱质谱法测定水中17种多环芳烃

利用固相萃取膜富集,气相色谱-离子阱质谱联用法测定水中17种多环芳烃。通过实验表明,该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,采用气质联用技术,内标法测定,定性、定量准确。用该方法测定实际样品,平均回收率为80%～113%,17种多环芳烃的方法检出限为0.07～0.23μg/L。     

同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物

建立了一种同位素稀释-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中20种多环芳烃类化合物的方法。不同类型化妆品用环己烷以不同方法进行提取,然后采用GC-MS的选择离子模式对20种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数r均大于0.992,定量限为50μg/kg。各组分平均回收率在70.5%～114.5%,相对标准偏差在1.7%～13.6%。采用此方法测定了化妆品中多环芳烃的水平,发现某些化妆品中存在萘、1-甲基萘和2-甲基萘。     

微波萃取-GC／MS法分析测定塑料中多环芳烃

建立了塑料中16种美国环境保护局（EPA）优先监控的多环芳烃的气相色谱-质谱（GC／MC）联用分析方法。样品经微波萃取后,再经硅胶柱净化,用GC／MS分离测定。优化了16种多环芳烃（PAHs）的分离测定条件．结果16种PAHs的平均回收率为64．2％-95．6％,精密度实验RSD为0．8％-6．2％,检测限（S／N为3）为0．001～0．01mg／kg。该方法灵敏度高、准确性好,完全可以满足塑料多环芳烃的检测要求。