Al2O3含量对Ti3SiC2/Al2O3复合材料抗氧化性能的影响

以Ti、Si、炭黑为原料,通过引入Al2O3,采用热压法制备了Ti3SiC2/Al2O3复合材料。通过X-射线衍射仪、扫描电子显微镜和能谱分析研究了Ti3SiC2/Al2O3复合材料的氧化行为。结果表明:添加Al2O3的试样抗氧化性优于纯Ti3SiC2试样,这是因为在1 300℃之前,形成α-Al2O3、TiO2和SiO2的混合层,且α-Al2O3集中到氧化层表面呈连续分布,形成致密氧化层。而在1 300℃之后试样表面则生成Al2TiO5抗氧化层。     

不同形貌Al2O3粉体的制备及对YAG:Ce3+光学性能的影响

3~5μm的片状α-Al2O3是白光LED用荧光粉的良好基材。采用水热-热解法控制合成出不同形貌α-Al2O3粉体。以自制的3种形貌氧化铝及市售Y2O3,Ce2O3为原料,AlF3为助溶剂,采用高温固相法合成钇铝石榴石(YAG:Ce3+)黄色荧光粉。结果表明,通过控制不同的添加剂,控制反应条件,可以实现对α-Al2O3粉体形貌和粒径的控制。     

纳米α-Al2O3对HMX撞击感度的影响

比较了单质炸药HMX和混合炸药HMX／纳米Al2O3落锤撞击试验，研究纳米α-Al2O3对HMX撞击感度的影响，并对纳米Al2O3在混合炸药中作用机理进行了探讨。结果表明，纳米α-Al2O3具有润滑作用，HMX／纳米Al2O3混合炸药的撞击感度随纳米α-Al2O30，添加量的增加而降低，添加2．0％(质量分数)纳米α-Al2O3混合炸药与单质炸药HMX相比，2．5kg落锤测试的50％爆炸特性落高(如)提高了13．1cm。     

不同形貌Al2O3粉体的制备及对YAG：Ce3+光学性能的影响

3~5μm的片状α-Al2O3是白光LED用荧光粉的良好基材。采用水热-热解法控制合成出不同形貌α-Al2O3粉体。以自制的3种形貌氧化铝及市售Y2O3，Ce2O3为原料，AlF3为助溶剂，采用高温固相法合成钇铝石榴石（YAG：Ce3+）黄色荧光粉。结果表明，通过控制不同的添加剂，控制反应条件，可以实现对α-Al2O3粉体形貌和粒径的控制。     

Ni包覆纳米α-Al2O3复合粉体的制备与应用

为使α-Al2O3纳米粉能均匀分布于镍基涂层中以达到弥散强化的目的,采用包覆沉淀法预先在纳米α-Al2O3粒子上包覆镍。并利用XRD、SEM、EDS和TEM测试手段,分析了包覆粉的物相和形貌,研究了沉淀剂的加入方式、表面活性剂等反应条件对包覆效果的影响。研究表明,PEG2000能有效改善Al2O3粒子在电解质溶液中的分散性;沉淀剂以雾化的方式加入可以使Ni盐优先在Al2O3颗粒上形核,减少其自发形核,制备出包覆效果较好的包覆复合粉。该复合粉可改善纳米α-Al2O3与镍基涂层的相容性,提高涂层的耐磨性。     

氧化时间对7075铝合金微弧氧化陶瓷层组织结构及性能的影响

采用以铝酸盐为主的碱性水溶液,对7075超高强度铝合金进行不同时间的微弧氧化表面处理,通过SEM和XRD对氧化陶瓷层的组织结构进行分析,研究不同微弧氧化时间对显微硬度、磨损性能和电化学性能的影响。结果表明:制备的陶瓷层致密,厚度大于50μm,与基体材料形成冶金结合;陶瓷膜层由γ-Al2O3和α-Al2O3两相组成,其中γ-Al2O3相含量较多,并且随着微弧氧化时间的延长,表面粗糙度增加,α-Al2O3相数量增加,陶瓷层具有高的显微硬度(1 423HV0.1),且抗蚀性和抗耐磨性能增强。     

低温燃烧合成制备非晶氧化铝及其晶型转变

以硝酸铝和尿素为原料(质量比为2.5:1),采用低温燃烧合成法制备了不同晶态的超细Al2O3,对在300℃时点火获得的非晶Al2O3进行了煅烧处理。XRD分析发现,由低温燃烧合成制备的非晶态Al2O3向α相转变的温度≥1000℃,晶化过程中仅发生非晶→γ→α的相变。TEM与选区衍射表明当预热温度小于400℃时,可以获得非晶Al2O3,并呈现出不规则片状,尺寸在200-400nm。     

添加氧化锆对氧化铝陶瓷的性能的影响

研究了ZrO2对Al2O3力学性能和耐磨性能的影响。将α-Al2O3与采用沉淀法合成的Zr(OH)4混合,凝胶混合物在600℃下煅烧2h。m(Al2O3)∶m(ZrO2)=85∶15的复合材料在1400℃至1650℃之间保温2h常压烧结。利用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分别对试样的相组成和显微结构进行分析。结果表明,在1550℃温度下烧成的该复合材料获得了最高的密度、最好的耐磨性能和最佳的力学性能,其抗弯强度和断裂韧性分别达到708MPa和5.8MPa·m1/2。研究结果表明,在氧化铝中添加ZrO2有助于改善氧化铝陶瓷的力学性能和耐磨性能。     

CNTs负载Fe2O3的制备及催化氧化剂的热分解研究

采用液相沉淀法制备了沉积于碳纳米管(CNTs)表面的Fe2O3纳米粒子(CNTs/Fe2O3),用透射电子显微镜(TEM)、光电子能谱仪(XPS)和X射线衍射仪(XRD)对其进行了表征。研究了CNTs/Fe2O3纳米粒子对高氯酸铵(AP)、二硝酰胺铵(ADN)和硝酸铵(AN)的催化热分解。结果表明,CNTs表面上均匀地负载了平均粒径为22nm的α-Fe2O3。添加了1%、3%和5%CNTs/Fe2O3纳米粒子的AP的初始分解温度分别降低了33.7,40,50.8℃,热分解峰温分别降低了14.7,22.9,26.4℃。添加1%CNTs/Fe2O3纳米粒子的ADN和AN的初始分解温度分别降低了12.1,3.6℃,热分解峰温分别降低了18.6,6.6℃。     

溶胶-凝胶自生粉末冶金法制备Al2O3/W-Cr复合材料

以Al(NO3)3·9H2O、NH3·H2O、W、Cr等为原料,采用溶胶-凝胶自生粉末冶金法制备氧化铝颗粒增强钨铬双金属基复合材料,对烧结过程中增强颗粒Al2O3生成机制及对Al2O3/W-Cr复合材料的结合界面进行研究。结果表明:Al2O3体积分数为10%时洛氏硬度达到最高值,为58.7,致密度随Al2O3体积分数的增加呈下降趋势;复合材料的增强颗粒氧化铝是由溶胶-凝胶过程中生成的Al(OH)3烧结分解而得,该Al(OH)3经过1 200℃保温1 h烧结可得到增强效果最佳的α-Al2O3;该复合材料的结合方式并非简单的机械包裹,而是冶金结合。     

[Ba2(H2TNP)2(OH)2(H2O)2].(CH3CH2OH).2.5H2O配合物的合成、结构表征和热分析（英）

将NaHCO3与三硝基间苯三酚分散于蒸馏水中,加热搅拌制备出3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚钠溶液,再与硝酸钡水溶液反应合成了3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚钡盐。在乙醇的水溶液中培养得到了配合物([Ba2(H2TNP)2(OH)2(H2O)2]·(CH3CH2OH)·2.5H2O(H2TNP:3,5二羟基2,4,6三硝基苯酚盐),其化学式为C14H21Ba2N6O25.5。对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构,晶体属于四角形晶系,空间群为I4(1)/amd,晶体学数据为:a=19.911(3)nm,b=19.911(3)nm,c=13.265(3)nm,V=5259.0(15)nm3,Z=8,对1092个衍射点R=0.0335。分子结构由二个氧桥联钡的二聚体单元组成。每个Ba原子是10配位,配位的氧原子分别为:8个来自4分子H2TNP,一个来自一分子H2O,一个来自氢氧根离子。金属原子由氧桥连成网状结构,非配位的水分子和乙醇分子位于晶体的空穴中。用DSC,TGDTG和IR技术研究了标题物的热分解机理,在550℃,分解残渣主要为BaCO3。     

4,4',5,5'-四硝基-2,2'-联咪唑及其含能离子盐的合成及热性能

以乙酸铵和乙二醛为原料,经环化、硝化等反应合成了4,4',5,5'-四硝基-2,2'-联咪唑(TNBI),然后TNBI与有机胺反应,获得了TNBI的二氨基呋咱盐(DAFTNBI)、草酰肼盐(ODTNBI)、二肼基四嗪盐(HTTNBI)、缩二胍盐(DBGTNBI)、脒基脲盐(DGUTNBI)、4-氨基-1,2,4-三唑盐(DATTNBI)、尿素盐(DUTNBI)等七种有机胺含能离子盐,采用红外光谱、核磁、元素分析等手段表征了化合物的结构;培养了TNBI·H2O单晶,结构分析表明,TNBI·H_2O为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶体学参数为:a=0.5051(17)nm,b=0.8528(3)nm,c=1.5270(5)nm,β=96.948(6)°,V=0.6529(4)nm~3,Z=4,Dc=1.781 g·cm~(-3);利用差示扫描量热(DSC)、热重(TG)等热分析方法研究了七种含能离子盐的热性能,结果表明,含能离子盐的热分解峰温分别为199.23,204.52,230.13,266.96,240.63,187.98,260.19℃,热稳定性较好。     

草酰肼二硝酸盐的合成及晶体结构

以草酸二乙酯和水合肼为原料,经取代、中和反应合成草酰肼二硝酸盐(OHDN),总收率为97%,并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等进行了结构表征;研究了草酰肼在稀硝酸中的水解反应,确定了水解产物为草酸和硝酸肼;优化了OHDN合成条件,确定适宜的反应条件:温度为40℃,时间为2h;同时研究了OHDN在高温和室温水溶液中的稳定性,结果表明,OHDN在高温水溶液中化学稳定性差,而在室温水溶液中较为稳定;培养获得了OHDN·2H_2O单晶,结构分析表明:OHDN·2H_2O晶体结构属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,a=0.4639(13)nm,b=1.0992(3)nm,c=1.0570(3)nm,V=0.5301(2)nm~3,Z=2,Dc=1.755 g·cm~(-3),F(000)=292,R_1=0.0855,wR_2=0.0895。     

纳米α-Al2O3粉体的制备研究

利用硫酸铝铵为原料,以可溶性淀粉作分散剂,用固相法制备纳米a -A1203粉体。采用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)及透射电镜(TEM)对所得产物进行了表征。粉末XRD结果表明,产品为a-Al203,粉体粒径为50 nm; FTIR研究结果表明,实验所得的样品在波数574 cm-1有一较强的吸收带,对应Al-0键的振动吸收,这是纳米Al203的特征吸收带;由热分析曲线判断出反应物热分解过程。     

硅烷偶联剂对多孔硅的稳定化研究

为了将多孔硅应用于含能材料的制备,采用电化学双槽腐蚀法制备了平均孔径4.3 nm,厚度超过100μm的不龟裂多孔硅薄膜,利用硅烷偶联剂(KH550,KH560,KH570)对此多孔硅薄膜进行表面处理,采用红外光谱(FTIR)技术研究了三种硅烷偶联剂对多孔硅处理前后红外光谱的变化。结果显示,三种硅烷偶联剂均大大降低了多孔硅表面的Si—Hx键的数量,使不稳定的Si—H键转化成更加稳定的Si—OR键。其中KH550和KH570消除悬挂键的效果优于KH560。     

过氧化氢检测用新型BODIPY探针的设计合成与性能

为提高荧光探针对过氧化爆炸物的检测性能,以过氧化爆炸物信号分子过氧化氢(H_2O_2)作为检测对象,以苯偶酰为识别基团,二氟化硼二吡咯甲烷(BODIPY)为荧光团,设计合成了一种新型荧光探针4-(4-硝基苯偶酰基)-氟硼二吡咯甲烷(BD-3),并表征其化学结构、探讨其检测性能。BD-3自身仅有微弱的荧光,其最大吸收和发射波长分别为500 nm和508 nm。当BD-3响应H_2O_2之后,基于光致诱导电子转移(PET)机理,荧光强度增强11倍,发射出强烈的绿色荧光,并且裸眼可视。同时,BD-3对H_2O_2线性响应范围为1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol·L~(-1),相关系数R=0.9998,检出限为0.9μmol·L~(-1)。另外,BD-3对H_2O_2的检测表现出较好的光稳定性和高的选择性。该新型探针具有光稳定性好、选择性高及对H_2O_2的荧光增强响应等优点,可满足复杂环境条件下过氧化爆炸物的现场检测需求。     

超细(Ba,Sr)TiO_3基陶瓷电容器的掺杂改性研究

为了得到性能优良的超细电容器陶瓷,采用改进的溶胶￣凝胶法制备高纯、超细Ba0.7Sr0.3TiO3粉体,所得粉体平均粒径为50～100nm。同时掺杂MgO,ZnO,MnO,Bi2O3,Y2O3等物质,利用(Ba,Sr)TiO3混合粉体研究超细晶(Ba,Sr)TiO3(BST)功能陶瓷的制备,并分析微量元素的掺杂和烧结温度对BST陶瓷介电性能和表面显微结构的影响,得到了介电常数为2203,介质损耗为0.004的BST陶瓷。     

含能配位聚合物[Pb(BTO)(H2O)]n的合成、结构与性能

以5,5'-联四唑-1,1'-二羟基二水化合物(H_2BTO·2H_2O)与Pb(NO_3)_2为原料,采用简单的一步溶剂热法合成了一种配位聚合物[Pb(BTO)(H_2O)]n(BTO=5,5'-联四唑-1,1'-二氧化合物)。用X射线单晶衍射、傅里叶变换红外光谱及元素分析对目标化合物进行了表征。利用差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)和热重-微分热重分析(TG-DTG)研究了该含能配位聚合物的热分解过程。采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了其热分解动力学参数(活化能E_K、E_O、指前因子A)。用WL-1型撞击感度测试仪测定了[Pb(BTO)(H_2O)]_n的特性落高H_(50),采用DTA分析了其对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能。结果表明,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,a=14.342(3),b=6.5757(12),c=8.4715(16),V=683.3(2)~3,D_c=3.823 g·cm~(-3),Z=4。在5 K·min~(-1)的DSC曲线上,其分解峰值温度为582.2 K,TG曲线上存在三个质量损失阶段,主要质量损失阶段位于543.9~599.5 K,最终剩余残渣质量为44.60%。E_K=211.67 kJ·mol~(-1),E_O=210.64 kJ·mol~(-1),ln(A/s~(-1))=18.594,H_(50)=7.6 cm,显示其具有较好的热稳定性和适当的感度。该配位聚合物添加量为10%时,AP的高温分解峰提前40.1 K,而且热分解反应的激烈程度也大大提高,对AP表现出良好的催化性能。     

三硝基均苯三酚一铵盐的合成、晶体结构、热分析及感度性能研究（英）

合成了三硝基间苯三酚一铵盐NH4(H2TNPG),并对其进行了元素分析及红外表征。利用X射线单晶分析测定了其晶体结构,晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学数据为:a=9.307(2),b=21.144(6),c=9.797(2),β=99.56(3)°,V=1901.0(8)3,Z=8。该化合物是由一个铵根离子与一个一价的三硝基均苯三酚负离子相结合而形成的离子型化合物,分子中存在的大量氢键及铵根离子与三硝基均苯三酚负离子之间的静电引力使得该化合物具有较高的热稳定性和较低的感度。用DSC、TG-DTG技术研究了标题化合物的热分解,研究结果表明:在10℃·min-1的升温速率下,标题化合物只有一个剧烈的放热分解过程,该过程发生在219.2~234.3℃之间,分解产物主要是气体产物。感度测试结果表明,该化合物对外部刺激钝感。     

N,N′-二(氟偕二硝基乙基)-3,4-二氨基呋咱(LLM-208)的晶体结构及热性质

以无水甲醇为溶剂,在10~15℃下采用溶剂挥发法培养并首次获得了LLM-208的单晶,运用Hirshfeld表面理论方法研究了晶体内分子间的相互作用,利用Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法计算LLM-208的热分解动力学参数。结果表明:LLM-208在130 K的晶体密度为1.895 g·cm~(-3),298 K下其晶体密度为1.848 g·cm~(-3),属于单斜晶系,C2空间群,晶胞参数为a=19.225(5),b=5.5779(15),c=6.4176(17),β=108.551(5)°,V=909.4(6)~3,Z=2,μ=0.192 mm~(-1),F(000)=376。Hirshfeld表面分析LLM-208晶体内占主导的近相互作用分别为O…H、H…O作用(35.0%),O…O作用(22.3%),以及F…O、C…F、F…F作用(12.5%)。LLM-208在Kissinger法、Flynn-Wall-Ozawa法和Starink法下的活化能分别为112.28,114.49,112.49 k J·mol~(-1),Kissinger法计算得指前因子为10~(21.30)s~(-1)。