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建立了高效液相色谱法测定10%噻唑磷颗粒剂有效成分含量的方法。采用岛津CLC-ODS(150 mm×6.0 mm,5μm)色谱柱;柱温为30℃;流动相为V(甲醇)∶V(水)=65∶35;流速为1.0 mL/min;检测波长为220 nm;噻唑磷保留时间为7.0 min。结果表明标准样品溶液进样量在0.053 5~0.855 8 mg/mL时线性关系良好(r=0.999 9、n=5),平均回收率为99.12~99.96%,RSD为0.23%。该方法专属性强,重现性好,准确度高,可用于10%噻唑磷颗粒剂有效成分的含量测定。 相似文献
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采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法。该法线性范为0~0.1mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.08μg/mL。平均回收率在97.2%~102.4%之间。该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确。 相似文献
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研究了浊点萃取(CPE)-紫外可见光谱法(UV/Vis)测定微量钴的新方法,利用表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(TritonX-100)和配合剂2[(5-溴-2-吡啶)-偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚(5Br-PADAP)对试样中的钴(Ⅱ)进行浊点萃取。探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。在最佳条件下,钴的富集倍率为5,检出限为1.18ng/mL(n=11),RSD为2.8%(n=5,c(Co2+)=0.20μg/mL),钴含量在(0.01~0.5)μg/mL范围内服从比尔定律。本法对实际样品中的钴进行富集和测定,结果令人满意。 相似文献
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建立毛细管气相色谱法测定八宝五胆药墨中冰片含量的方法。采用DM-17(50%苯基和50%甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(柱长为30 m,柱内径为0.32 mm,膜厚度为0.25μm);柱温100℃,保持3 min;以5℃/min升温至130℃,保持2 min;再以50℃/min升温至220℃,保持21 min。以氮气为载气,流速1.0 mL/min; FID检测器。测得冰片的线性范围为17.250~68.999μg/mL(r=1.0,n=7);平均回收率:99.67%(RSD=1.6%,n=6)。该方法简便、准确,专属性强,重现性好,能用于八宝五胆药墨中冰片的含量测定。 相似文献
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使用高效液相色谱法测定丁香叶中原儿茶醛和原儿茶酸含量,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,0.010 mol/L磷酸溶液-甲醇(95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min。结果表明,原儿茶醛在0.08~0.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为91.01%,RSD为0.98%(n=5);原儿茶酸在0.48~2.40μg/mL范围内有良好的线性,平均回收率为88.23%,RSD为1.36%(n=5)。该法操作简便,结果准确,灵敏度高,重现性好,可用于丁香叶的质量控制。 相似文献
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采用反相高效液相色谱法测定化妆品中巯基乙酸的含量。色谱条件为:Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(0.01 mol/L KH2PO4溶液(磷酸调pH=2.5))=10∶90的混合溶液,流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,此条件下巯基乙酸在5.0~150.0μg/mL质量浓度范围内与峰面积线性良好,线性回归方程为Y=5 100X-13 400(r=0.999 8),平均回收率在98.4%~100.8%,RSD为0.09%~0.84%。 相似文献
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建立HPLC波长切换法同时测定紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温40 ℃;流速1.0mL/min;检测波长:0~30min设为360nm(测定槲皮素和芹菜素),30~55min设为200nm(测定紫菀酮)。结果表明,芹菜素、槲皮素和紫菀酮分别在8.23~131.71μg/mL(r=0.9999)、11.08~177.29μg/mL(r=0.9998)、12.58~201.29μg/mL(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.53%(RSD=1.51%)、99.38%(RSD=1.68%)、99.75%(RSD=1.74%)。 相似文献
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为了建立天山花楸叶中总黄酮苷含量的测定方法,对样品酸水解处理再进行HPLC分析,色谱柱为Waters-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,使用可变波长检测器;流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱程序为0 min(12∶20∶68)-10 min(52∶0∶48)-18 min(72∶0∶28);流速1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果表明:槲皮素浓度在5.98~47.84μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=66.96C-5.9964,r=0.9995。平均回收率94.86%,RSD=1.9%;山柰素浓度在4.04~28.28μg/mL之间与色谱峰面积呈良好的线性关系,回归方程A=50.114C-19.529,r=0.9999,平均回收率93.89%,RSD=2.7%;其黄酮苷百分含量为(12.62±0.40)%。该方法干扰少,灵敏,简便,重现性好,可为天山花楸叶的药用开发利用提供质量控制方法。 相似文献
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通过1,3-双(二甲基氯硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷的水解反应合成了1,3-双(二甲基羟基硅基)-2,2,4,4-四甲基环二硅氮烷。初步探讨了反应的条件。产物收率达到92%。并经红外光谱和X射线衍射表征产物结构。 相似文献
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本文报道了利用交叉Cannizzaro反应,合成2-甲基-3-(2-呋喃基)-2-丙烯-1-醇的一种新方法。该合成法,步骤简单;原料易得,价廉;在最佳反应条件下,产率可达58.1%。较已有文献报道的产率44%有较大幅度的提高。 相似文献
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以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下:以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8%。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1:1.15,氢氧化钠质量百分比浓度的15%,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80.7%。 相似文献
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异戊烯是抽余碳五的一种馏分,主要由两种同分异构体2—甲基—2—丁烯(2MB2)和2—甲基—1—丁烯(2MB1)组成,其中,2—甲基—2—丁烯含量越高,应用价值越高。本研究提供了一种提高异戊烯中2—甲基—2—丁烯含量的方法,即在催化剂作用下,在一定的温度、压力和空速下,以液相形式将2—甲基—1—丁烯异构为2—甲基—2—丁烯。最佳反应条件为:反应温度25—55℃,反应空速5—20hr^-1,反应压力0.6—0.9MPa。在此条件下,异戊烯中的2—甲基—2—丁烯与2—甲基—1—丁烯的比例由原料中的1—4:1提高到10—13:1。 相似文献