溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法醇解合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,研究了原料配比、N2流量、滴加速度、反应温度及反应时间等因素对合成的影响,运用GC-MS、FT-IR等手段对反应过程和结果进行了综合分析,提出了最佳合成条件.     

3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究

通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。     

催化合成三氟丙基三氯硅烷的研究

以3,3,3-三氟丙烯与三氯硅烷为原料在铂催化剂作用下合成3,3,3-三氟丙基三氯硅烷,考察了催化剂活化温度、反应温度、催化剂用量等对反应的影响.确立了最佳的反应条件.     

3-氯丙基三甲氧基硅烷合成新方法的研究

为提高产率、降低成本,以3-氯丙烯和三甲氧基硅烷为原料、水合三氯化钌为催化剂进行3-氯丙基三甲氧基硅烷的一步合成反应,研究了反应温度、催化剂浓度、原料的加料方式、反应时间、原料的配比对产物收率的影响.结果表明,最佳的反应条件为反应温度80℃、钌催化剂质量分数63 μg/g、3-氯丙烯向三甲氧基硅烷中滴加方式、三甲氧基硅...     

γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷合成工艺研究

评价了氯铂酸-异丙醇、氯铂酸-四氢呋喃体系在烯丙基缩水甘油醚和三甲氧基硅烷硅氢加成反应中的催化性能;重点进行了氯铂酸-异丙醇体系催化合成γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的工艺研究.其最佳工艺条件是催化剂:三甲氧基硅烷:烯丙基缩水甘油醚为1.42×10-5:1:1(物质的量),反应温度约85℃,反应时间60min,产物收率约72.58%.用傅立叶红外光谱对化合物进行了表征.     

乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷的合成研究

以乙烯基三氯硅烷和三氟乙醇为原料,二氯甲烷为溶剂合成了乙烯基三(2,2,2-三氟)乙氧基硅烷。考察了原料配比、溶剂用量、Ar2流量、三氟乙醇滴加速度、温度、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了最佳合成条件。并运用FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR对产物结构进行了表征。     

二乙氧基硅烷与三乙氧基硅烷共聚物的合成及表征

利用盐酸为催化剂,以二甲基乙氧基硅烷、二苯基乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷及水进行水解缩聚反应,制备了具有反应活性的有机-无机杂化有机硅树脂共聚物。通过正交实验研究了催化剂浓度、原料配比、温度及水对树脂产率的影响,得出适宜的合成工艺条件为酸浓度为0.05mol/L、原料配比为1.5∶2.5∶6、温度为70℃、水量为0.1mol。采用红外光谱、核磁对最优配比产物结构进行了表征,表明树脂中具有可反应性基团,其主链为硅氧链。采用GPC分析,数均分子量为43040,分散系数为2.3,分布较宽。     

3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷的合成与表征

利用3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、金属镁、正溴丁烷合成了3-氯丙基甲基正丁基甲氧基硅烷,通过FT-IR、1 H-NMR、13 CNMR、DEPT135对产物进行结构表征,并讨论了影响产物收率的因素,确定了最佳反应条件。     

制备HDI及IPTS的新方法

采用毒性较小的固体光气(BTC)代替光气与己二胺和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷反应合成了1,6-己二异氰酸酯(HDI)以及γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷(IPTS),研究了原料配比、加料温度、反应温度以及反应时间等对实验产物的影响.实验表明,-NH-和固体光气的比例为3:1,加料温度为-20℃,反应温度为60℃,反应时间为3h时能够得到目标产物.用红外光谱和质谱对产物进行了表征,结果显示合成产物具有异氰酸酯的显著特征,纯度较高.因此采用BTC代替光气合成HDI和IPTS是一条切实可行的路线.     

十二烷基三甲氧基硅烷合成工艺的研究

以三甲氧基氢硅烷和1-十二烯为原料,用铂作催化剂通过硅氢加成反应合成目标化合物.讨论了影响合成反应的主要因素,确立了最佳的反应条件:最佳启动温度为55℃,十二烯与三甲氧基氢硅烷的摩尔配比为1:1:1,反应时问为1h,反应温度为100℃,铂催化剂的用量为三甲氧基氢硅烷的1.5×10-4(以铂计),在此条件下目标产物的产率...     

基于FIB的三维表征分析技术及应用进展

聚焦离子束技术凭借其独特的微纳尺度制造能力和优势,已成为纳米科技工作者不可或缺的工具之一。随着新型FIB硬件设备的多功能化,FIB三维表征技术的不断完善,使FIB三维表征技术在材料研究领域的应用更加广泛和深入。与其他三维表征技术相比,FIB三维表征技术具有控制精度高、分析微观区域大、分辨率高等特点。FIB技术与SIMS、SEM、EDX、EBSD等系统的结合,可对不同材料进行三维空间状态下的形貌、成分、取向等信息的分析。文章简要概述了3D-SIMS、3D．Imaging／EDX、3D—EBSDg种基于FIB的三维表征技术,具体包括FIB三维表征技术的成像一切割的原理及过程。综述了几种不同表征手段在各种材料中的应用和发展。最后指出FIB三维表征技术在应用中的一些不足并对该技术发展方向进行了展望。     

柠檬酸络合法制备La 0.56 Li 0.33 TiO 3 锂离子导电材料

采用柠檬酸络合法合成了La2／3-xLi3xTiO3(z=0．11,LLT)复合氧化物材料,通过系统研究影响溶胶和凝胶形成以及粉体晶相结构的各种因素,确定了最佳的合成条件．研究结果表明:柠檬酸络合法所制备的粉体烧结温度降低至1200℃左右,与传统的固相合成法相比具有更高的活性,其烧结温度约降低150℃．烧结所得的陶瓷样品在室温时的晶粒电导和总电导分别达到9×10-4和2．15×10-5S／cm．     

CNT-WO3元件的氨敏性能研究

以碳纳米管（CNT）为掺杂剂制成CNT—WO3旁热式气敏元件．采用混酸氧化法对碳纳米管进行纯化，化学沉淀法制备了纳米WO3微粉，并用TEM、FT—IR、TG—DSC、XRD等方法进行了表征．测试了元件在室温条件下对NH3的气敏性能．结果表明，碳纳米管掺杂元件在室温下对NH3的灵敏度远远高于纯WO3元件，其中0．8wt％的掺杂元件对NH3具有最高的灵敏度．另外，掺杂元件还具有检测浓度低、检测范围宽、选择性好等优点，是一种较为理想的氨敏元件．     

一种新型耐高温聚酰亚胺低聚物的研究

由顺丁烯二酸酐和呋喃在无水乙醚中反应得到3,6-环氧-1,2,3,6-四氢邻苯二甲酸酐,以此作为封端剂合成链节数为1,2,3的聚酰亚胺低聚物.产物结构通过FT-IR和1H-NMR进行表征,并经过DSC和TGA检测了产物的耐热性能.     

La2O3掺杂对BaSnO3-BaBiO3系NTC材料结构和电性能的影响

研究了La2O3掺杂的BaSnO3-BaBiO3系NTC材料的组成、相结构和断面形貌以及La2O3含量对电性能的影响.结果表明,样品在较宽温度范围内显示了良好的NTC效应;X射线衍射分析表明烧结体由钙钛矿结构的BaSnO3和单斜结构的BaBiO3组成;随着La2O3含量的增加,样品BaSnO3-BaBiO3的室温电阻率呈现先减小后增大的趋势.     

红色发光材料MgTiO_3:Eu~(3+)的水热合成研究

以MgSO4、TiC4为镁源和钛源,以NaOH为矿化荆,向体系内添加Eu3+,在有聚四氟乙烯衬的高压反应釜内以60%的填充度、以220℃的反应温度通过90～200h的反应时间制得MgTiO3:Eu3+粉体.XRD分析表明相纯度较高.FS结果显示,产品有294nm和483nm2个激发峰;发射峰位于615nm,颜色较纯.该方法具有合成温度低,产物发光亮度好,不用焙烧和球磨就能得到优质粉体的特点.     

LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜界面结构分析

通过研究发现,利用激光分子束外延技术生长的LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜具有良好的电学性能,其剩余极化可达到25μc/cm2.性能决定于结构,因此本文分析研究了LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜的界面结构.首先通过高能电子衍射技术在薄膜生长过程中对各层的生长及界面状况进行观测,再通过小角X射线衍射曲线及其计算机拟合曲线进一步确定超晶格薄膜的界面及结构参数,如界面的粗糙度、单层厚度等.通过研究发现,由于晶格之间的差异,LaAlO3/BaTiO3超晶格薄膜中LaAlO3和BaTiO3层的生长过程及微结构存在着一定的差异.     

Gd_2O_3∶RE~(3+)(RE:Eu,Tb)纳米棒的合成与表征

掺杂Eu和Tb离子的一维稀土氧化物发光材料因具有与其体相材料不同的光谱特性在近年来引起了人们的极大研究兴趣。(Gd0.9Eu0.1)(OH)3和(Gd0.9Tb0.1)(OH)3纳米棒前驱物通过水热法首先被合成,然后经退火处理得到Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒。FE-SEM的形貌测试结果表明,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒有约为20～60nm直径和200～500nm长度。XRD的结构测试证实,所得到的Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒样品均属于立方晶系。光谱测试结果表明,同体相材料相比,Gd2O3∶RE3+(RE:Eu,Tb)纳米棒的Eu3+和Tb3+的特征发光峰出现了宽化现象,样品的纳米表面效应可能是导致其发光峰宽化的主要原因。