溶胶组成对氧化铝纤维微观结构及性质的影响

以氯化铝和铝粉为铝源,水为溶剂,乙醇为辅助溶剂,采用溶胶-凝胶结合静电纺丝方法,制备了柔性γ和α氧化铝纤维,研究了溶胶中铝单体和Al_(13)组成情况对氧化铝纤维微观结构、物相转变和隔热性能的影响。溶胶中Al_(13)含量较多能推迟纤维的物相转变,使γ-Al_2O_3纤维的气孔和组成颗粒增大,降低γ-Al_2O_3纤维的比表面积,降低γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3纤维的导热系数。S4组γ-Al_2O_3和α-Al_2O_3纤维的导热系数仅为0.08087和0.1251 W/m·k。研究表明,溶胶中较高的Al_(13)含量有利于提高纤维材料的隔热性能。     

非水解溶胶—凝胶法制备高活性γ-Al2O3粉体研究

以异丙醚与无水氯化铝为原料,以二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶,经干燥和高温煅烧后得到具有介孔结构的γ-氧化铝粉体。通过XRD、SEM以及BET研究了氧化铝粉体的物相、形貌以及孔径分布。结果表明,采用非水解溶胶—凝胶法可以制备出γ-Al2O3氧化铝粉体,粉体平均粒径在90 nm左右,平均孔径为23.4 nm,孔容为0.92 cm3/g,比表面积为145.7 m2/g。     

非水溶胶-凝胶法制备氧化锆陶瓷膜的技术研究

以无水四氯化锆为前驱体,无水乙醇为氧供体,金属钇粉为晶型稳定剂,采用非水溶胶-凝胶法制备氧化锆溶胶;并且通过浸渍提拉法在经过预处理的氧化铝基陶瓷基片上制备氧化锆陶瓷薄膜。通过X-射线衍射(XRD)、差热分析TG-DSC、扫描电镜(SEM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)等测试手段对实验的反应机制进行了结构和机理表征。研究结果表明:通过非水溶胶-凝胶法使得无水四氯化锆和无水乙醇反应生成锆醇盐,随着反应进行生成=Y-O-Zr≡键合并形成凝胶,然后通过低温合成四方晶型氧化锆。通过800℃,保温30 min制备出陶瓷膜孔径分布窄,孔径为50 nm左右,膜厚度为20μm,晶体发育完整,氧化锆晶体尺寸为80~120 nm左右,膜孔隙率达到25%左右。     

制备α-Al_2O_3的溶胶-凝胶新工艺

日本研究了一种在 950℃下制备α Ａｌ2 Ｏ3的溶胶 -凝胶新工艺。采用异丙氧基铝、有机溶剂和稳定剂乙酸先制成无水氧化铝溶胶 ,溶胶干燥后进行热处理 ,在 950℃下即可由γ Ａｌ2 Ｏ3转化为α Ａｌ2 Ｏ3制备α-Al_2O_3的溶胶-凝胶新工艺@柴剑玲     

利用TeCl4非水解溶-凝胶法制备TeO2薄膜

利用四氯化碲与乙醇反应生成前驱体氯代乙醇碲,采用非水解溶胶-凝胶法制备了TeO2凝胶薄膜,通过热处理获得非晶态TeO2薄膜.利用差热分析、X射线衍射和Fourier变换红外光谱等测试手段研究了非水解TeO2的溶胶-凝胶机制、物相变化、以及薄膜制备过程中的析晶现象.结果表明:四氯化碲可与乙醇发生部分亲核取代反应,在非水解溶胶-凝胶体系中生成了含桥氧、桥氯的Te-O-Te和Te-Cl-Te网络结构,凝胶薄膜在热处理过程中有机物碳化和Te-Cl结构的不稳定性易导致Te4+被还原,而对凝胶薄膜煅烧前在200℃进行预烧处理可抑制金属碲的析出,进而获得厚度约150nm、折射率为1.86的TeO2非晶薄膜.     

醇的种类对球形γ-Al2O3多孔结构的影响

以异丙醇铝为原料,稀硝酸为溶胶剂,采用溶胶-油氨柱法制备具有多孔结构的球形γ-Al_2O_3。探究不同碳链长度的醇对产物多孔结构的影响,利用XRD、FTIR、SEM、TG-DTG、比表面积及孔径分析仪对产物进行结构表征。结果表明,醇的种类对球形γ-Al_2O_3的多孔结构产生影响,其中碳链越长的醇,制备出的球形γ-Al_2O_3孔结构越丰富;加入正己醇所制备的球形γ-Al_2O_3比表面积较大,可达到270.9m~2/g。所制备的球形γ-Al_2O_3具有高球形度、丰富的孔结构,可进一步应用于催化、吸附等领域。     

高能球磨预处理工业氧化铝对制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响

为了制备粒度均匀的亚微米α-Al_2O_3粉,以工业氧化铝(Al_2O_3的质量分数为99. 66%)为原料,研究了高能球磨时间(0、5、9和15 h)对工业氧化铝颗粒形貌及1 300和1 450℃煅烧3 h后制备亚微米α-Al_2O_3形貌的影响。结果表明:随着高能球磨时间从5 h延长至15 h,工业氧化铝的颗粒尺寸逐渐细化,聚集体(20～100μm)经高能球磨15 h后,粉碎为1μm左右、分散性较好的小尺寸团聚体; 1 300和1 450℃煅烧所得α-Al_2O_3的颗粒形貌与γ-Al_2O_3形貌密切相关,α-Al_2O_3的晶粒尺寸随γ-Al_2O_3高能球磨时间的延长而细化,粒度分布的均匀性也逐渐提高。综合对比高能球磨不同时间的工业氧化铝经高温煅烧后制备α-Al_2O_3粉的颗粒形貌,高能球磨15 h的工业氧化铝经1 450℃煅烧3 h制备所得亚微米α-Al_2O_3的晶粒分布良好,晶粒尺寸在500 nm左右。     

CuO-TiO_2/γ-Al_2O_3催化剂的制备及催化氧化性能

采用溶胶-凝胶法与浸渍法制备以γ-Al_2O_3为载体的负载型CuO-TiO_2/γ-Al_2O_3催化剂,考察了焙烧温度对催化活性的影响及污染物甲苯中水蒸气的掺杂对去除率的影响。结果表明,在500℃焙烧制备的CuO-TiO_2/γ-Al_2O_3催化剂具有良好的低温催化性能,甲苯去除率达95%以上。甲苯废气中水蒸气对催化剂的催化性能具有较大干扰。催化活性与催化剂表面孔隙结构及晶相类型相关。     

前驱体种类对非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石的影响

运用非水解溶胶-凝胶法(NHSG法)合成了镁铝尖晶石粉体,借助X射线衍射分析和傅里叶变换红外光谱分析研究了铝源及镁源种类对镁铝尖晶石粉体合成造成的影响,利用场发射扫描电镜表征了制备样品的形貌。结果表明:氟化铝和氟化镁的离子键成分过高,以其作为前驱体原料时,无法与对应的镁前驱体或铝前驱体发生异质缩聚反应,因此不能实现镁铝尖晶石的低温合成。醋酸镁为镁源对铝醇盐的形成过程有一定影响,造成样品的低温合成效果不佳。优选出铝源和镁源分别为铝粉和镁粉,铝粉和镁粉分别与乙醇发生反应生成金属醇盐,然后脱醚缩聚形成Mg-O-Al键,因而能在700℃低温合成MgAl_2O_4纯相。且制得样的粉体分散性好,平均粒径为11nm,粒径分布较窄。     

CuO-TiO_2/γ-Al_2O_3催化剂的制备及催化氧化性能

采用溶胶-凝胶法与浸渍法制备以γ-Al_2O_3为载体的负载型CuO-TiO_2/γ-Al_2O_3催化剂,考察了焙烧温度对催化活性的影响及污染物甲苯中水蒸气的掺杂对去除率的影响。结果表明,在500℃焙烧制备的CuO-TiO_2/γ-Al_2O_3催化剂具有良好的低温催化性能,甲苯去除率达95%以上。甲苯废气中水蒸气对催化剂的催化性能具有较大干扰。催化活性与催化剂表面孔隙结构及晶相类型相关。     

使用氯化铝制备氧化铝粉体

以氯化铝溶液和碳酸铵为原料,采用碳酸铝铵热解法制备氧化铝粉体,探究了不同合成条件对碳酸铝铵前驱体晶型的影响,得到粒径10nm左右的α-Al_2O_3颗粒。在1100℃的焙烧温度下可得到有一定透光性α-Al_2O_3。     

Ni-Al-LDH/γ-Al_2O_3催化剂的制备及活性评价

分别以Ni(NO_3)_2·6H_2O和γ-Al_2O_3为二价和三价阳离子源,采用尿素水解法在γ-Al_2O_3载体上合成Ni-Al-LDH水滑石结构,并对其进行了XRD和FT-IR表征。以此为前驱体通过高温焙烧制得Ni-Al-LDH/γ-Al_2O_3催化剂。与等体积法制备的Ni/γ-Al_2O_3催化剂相比,Ni-Al-LDH/γ-Al_2O_3催化剂在甲烷干重整中不仅具有更高的催化活性,而且能够在一定程度上抑制逆水煤气反应。在反应温度为800℃,空速为48L·g~(-1)·h~(-1)的条件下,反应20h未失活,Ni-Al-LDH/γ-Al_2O_3催化剂上甲烷和二氧化碳转化率较Ni/γ-Al_2O_3催化剂约高8%。     

海藻酸辅助制备氧化铝小球过程的影响因素研究

以5种市售拟薄水铝石(PB)为氧化铝前驱体,硝酸为胶溶剂,采用海藻酸辅助溶胶-凝胶法制备了球形氧化铝颗粒,采用静态氮气吸附-脱附仪与智能颗粒强度试验机进行表征,考察了制备过程中拟薄水铝石的胶溶指数、酸处理浓度及恒温恒湿过程对球形氧化铝颗粒物性的影响。实验结果表明:拟薄水铝石的胶溶指数是其粘结性能的主要指标,也是影响γ-Al_2O_3孔结构与强度的关键因素,随着胶溶指数的增大,γ-Al_2O_3比表面保留率逐渐减小,孔容与孔径保留率先减小后增大,强度值逐渐增大;酸处理浓度对γ-Al_2O_3物性的影响规律为随着酸处理浓度的提高,孔容、孔径减小,强度及比表面增大;经过恒温恒湿过程,在保证孔结构的同时能够极大地提高γ-Al_2O_3颗粒的强度,优化的恒温恒湿时间为4 h。     

介孔氧化铝的合成及其除氟性能评价

以铝酸钠和氯化铝为铝源,葡萄糖为调孔剂,采用水热合成及高温煅烧法制备了介孔氧化铝吸附剂。用XRD、SEM、TEM和N_2吸附-脱附技术对产物的物相结构、形貌及孔结构进行了表征,并研究了对F~-离子的吸附性能。结果表明,制备产物为颗粒状γ-Al_2O_3,具有蠕虫状介孔结构特征,孔径分布范围较窄(5 nm)。溶液中共存阴离子对介孔γ-Al_2O_3的除氟率有明显影响,影响大小顺序为PO_4~(3-)HCO_3~-SO_4~(2-)Cl~-NO_3~-。介孔γ-Al_2O_3的循环利用性能稳定,经5次吸脱附之后除氟率基本保持不变。     

利用油页岩灰渣提取γ-Al_2O_3

以油页岩灰渣为原料,用酸浸法-微湿气体法制备了γ-Al_2O_3,讨论了煅烧温度、酸灰比、酸浸温度与时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:油页岩灰渣煅烧温度930℃,盐酸/煅烧灰分=40.0 m L/15.0 g,酸浸温度100℃,酸浸时间2.0 h,微湿空气700℃,氧化铝提取率为95%左右,XRD分析确定为γ-Al_2O_3。     

利用油页岩灰渣提取γ-Al_2O_3

以油页岩灰渣为原料,用酸浸法-微湿气体法制备了γ-Al_2O_3,讨论了煅烧温度、酸灰比、酸浸温度与时间等对氧化铝提取率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:油页岩灰渣煅烧温度930℃,盐酸/煅烧灰分=40.0 m L/15.0 g,酸浸温度100℃,酸浸时间2.0 h,微湿空气700℃,氧化铝提取率为95%左右,XRD分析确定为γ-Al_2O_3。     

非水解溶胶-凝胶法制备氧化铝分离膜研究

以无水AlCl_3为前驱体原料,无水乙醇为溶剂及氧供体,PVP为镀膜助剂,γ-氧化铝微粉为成膜辅助剂,采用非水解溶胶-凝胶法在多孔氧化铝陶瓷管表面制备出孔径较为均匀细小的多孔氧化铝分离膜。     

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛的工艺研究

以钛酸丁酯为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛。通过对溶胶-凝胶法中各个主要影响因素的考察,得到制备纳米二氧化钛材料的优化工艺条件为:配制无水乙醇与水的混合液,并调节pH=2～3,缓慢加料;钛醇盐与水的摩尔比为2～4,乙醇与钛醇盐摩尔比为6～8,溶胶体系pH=2～3,水解成胶化温度为25℃～30℃。     

K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化连续双酯交换反应体系制备生物柴油

以γ-Al_2O_3为载体、K_2CO_3为活性组分,采用等体积浸渍法制备K_2CO_3/γ-Al_2O_3负载型固体碱,并以此为催化剂催化菜籽油-甲醇-碳酸二甲酯连续双酯交换反应制备生物柴油。考察并优化了催化剂制备条件及反应参数,结果表明,在反应温度65℃、油/酯/醇摩尔比1∶1∶8、K_2CO_3负载量60%、催化剂用量30%条件下反应30 min,粗生物柴油产率可达99.0%以上,与其他文献所报道的非均相固体碱催化剂相比,K_2CO_3/γ-Al_2O_3具有较高的催化活性。结果发现,K_2CO_3与γ-Al_2O_3发生相互作用生成强碱性物质是催化剂具有较高催化活性的主要原因;同时,对K_2CO_3/γ-Al_2O_3催化剂的重复性进行考察,发现将反应后的催化剂经过处理再焙烧后继续用于催化连续双酯交换反应,其粗生物柴油产率仍可达到85.0%以上。     

三维贯通大孔氧化铝的制备与表征

以溶胶-凝胶法、相分离法及常规干燥处理手段制备了三维贯通大孔氧化铝材料。用扫描电镜(SEM)观察所得材料具有200~600 nm的均匀分布且贯通的连续大孔孔道。550~900℃焙烧后,晶相由非晶相向γ相转变。550℃焙烧下,其BET比表面积为314 m2/g,孔壁由以9 nm为中心的较为集中的介孔分布。核磁共振结果显示氧化铝材料由三种铝氧多面体组成。