分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

目的建立测定酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dSPEUPLC-MS/MS)分析方法。方法样品加入同位素内标后,以水稀释,并调至碱性,用乙腈提取,加入无水MgSO4和无水NaAC,老抽样品再经N-丙基乙二胺(PSA)/多壁碳纳米管(MWNTs)分散净化,采用UPLC BEH HILIC(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,v/v)为流动相等度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,正离子多反应监测模式检测,以同位素内标定量。结果 2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的方法检出限均为1.5μg/kg;在1.0~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在生抽和老抽样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为89.6%~117.2%,日内精密度为4.8%~12.9%,日间精密度(n=5)小于15%。结论本方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中4-甲基咪唑的含量

目的建立啤酒中4-甲基咪唑的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经水提取,Agala PCX固相萃取柱净化,经色谱柱Waters ACQUITY BEH C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果方法的线性范围为1.0~200μg/L,标准曲线线性相关系数为0.999 3,检出限为6μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为88.2%~89.6%,相对标准偏差小于5%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于啤酒中4-甲基咪唑的测定。     

高效液相色谱串联质谱法测定食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

建立了食糖中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的高效液相色谱串联质谱检测方法.食糖样品经乙醇充分提取,经PCX柱富集净化,氮吹干洗脱液,用乙腈-水(V/V=9/1)复溶,供高效液相色谱串联质谱仪检测.以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)为流动相梯度洗脱,用ACQUITY UPLC BEN HILIC柱(1.7...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定番茄酱中棒曲霉素

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-HPLC-MS/MS)建立了番茄酱中的棒曲霉素的定性定量分析方法。样品经Strata-X固相萃取净化处理,使用Agilent XDB-C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)、以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在流速为0.12mL/min条件下分离,采用电喷雾离子化源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测。在最佳检测条件下,棒曲霉素在0.05～0.5mg/L检测范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995;检出限为0.03mg/L、定量限为0.1mg/L,该方法的精密度小于1.5%,回收率在90.2%～95.6%之间。说明该法准确可靠,可应用于番茄酱中棒曲霉素含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶中氯霉素残留

该文建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱技术(solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-HPLC-MS/MS)测定蜂胶中氯霉素残留的检测方法.蜂胶样品经乙腈溶解,氢氧化钙溶液沉淀...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中高氯酸盐的含量。方法样品用酸化甲醇水提取, WAX固相萃取柱净化,经Phenyl-hexyl色谱柱分离,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,内标法定量。结果高氯酸盐的检出限和定量限分别为0.33μg/kg和1μg/kg,高氯酸盐在1～10μg/kg的加标水平内的回收率为91.6%～108.3%,相对标准偏差为2.81%～3.47%。结论该方法准确、灵敏,适用于蜂蜜中高氯酸盐的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留

目的 优化鸡蛋中甲硝唑残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)分析检测方法。方法 样品经乙酸乙酯提取后,用MCX固相萃取小柱净化,以C18色谱柱进行分离,以0.1% 甲酸水-0.1% 甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式进行定性分析,以内标法进行定量分析。结果 方法检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02 μg/kg和0.2 μg/kg。精密度较好,在1.00 μg/L~100.00 μg/L范围内,甲硝唑的质量浓度和峰面积呈现出良好的线性关系,其相关系数为0.9996。结论 本方法简单,准确,可靠,能满足兽药残留分析的要求。     

磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的克百威

建立了检测蜂蜜中克百威残留的磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用技术方法。蜂蜜用纯水稀释,经室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料提取净化后,采用Agilent EC-C_(18)色谱柱(2.7 μm,3.0 mm×100 mm)分离,正离子多反应监测模式监测,外标法定量。结果表明:克百威在0.10～80.00 μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9959,检出限为0.40 μg/kg,富集倍数为10。进行5、10、30 μg/L 3种浓度的样品加标试验,回收率为80.3%～83.2%,相对标准偏差为3.1%～4.8%,表明该方法适用于蜂蜜中克百威的检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚

建立了固相萃取柱-液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中乙基麦芽酚的方法.样品采用水-叔丁基甲醚提取,氢氧化钠溶液反萃后经溶剂蒸发工作站除去微量叔丁基甲醚,用HLB固相萃取柱实现净化及浓缩.该方法在2～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数达0.999,测定低限可达2.0 μg/kg,乳粉样品在5,10,...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的高氯酸盐

目的建立了一种同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法测定土壤中高氯酸盐含量的分析方法。方法试样经0.2%乙酸水溶液和二氯甲烷提取,上清液经HLB小柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1～100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,加标回收率在85.2%～102%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于8.0%。结论该方法简便、可靠、稳定,可用于土壤中高氯酸盐含量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂

目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化。结果两种β-受体激动剂在0.5~10.0μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4%~121.0%和97.0%~113.4%。沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~16.2%和6.4%~20.2%。结论采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测。     

固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中那西肽残留

建立鸡蛋样品中那西肽的高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经甲酸-乙腈溶液提取后,正己烷除脂,再经HLB固相萃取柱净化;样品溶液通过高效液相色谱-串联质谱进行检测,采用负离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描分析目标化合物.分别对样品前处理条件及色谱质谱参数进行优化.结果表明,采用1％甲酸-乙腈溶液萃取,经HLB固相萃...     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中6种酚类环境激素

建立了一种简单、快速测定植物油中6种酚类环境激素（双酚A、双酚B、双酚F、4-壬基酚、4-n-壬基酚、辛基酚）的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品加入同位素内标后,经正己烷溶解,Carb/NH2固相萃取柱净化,高效液相色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测。双酚A等6种环境激素在0.40~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均＞0.994;方法的检出限为0.4～0.8 μg/kg,定量限为1.2～2.4 μg/kg;平均回收率为87.9%～98.0%,相对标准偏差为4.37%～11.00%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于植物油中双酚A等6种环境激素的定量分析检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的 建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法.方法 样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary s...     

酱油中胱氨酸的高效液相色谱-串联质谱法测定

采用高效液相色谱-串联质谱技术建立了酱油中胱氨酸的分析方法。酱油样品用甲醇-水为提取溶液,加入乙二胺-N-丙级硅烷(PSA)和十八烷基硅烷(C18)吸附剂除去杂质,无需衍生化处理,采用亲水作用色谱(HILIC)柱,以乙腈/0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱进行液相色谱分离。结果显示在0.02~0.12μg/mL具有良好的线性关系,r=0.9996。方法的检出限(LODs,信噪比为3)在0.15mg/kg,定量下限(LOQs,信噪比为10)为0.5mg/kg。在生抽和老抽两种阴性基质中3个加标水平的回收率都在82.8%~108.2%,加标含量范围在0.5~1.0mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=8)在1.19%~7.57%。方法的前处理简便,灵敏度和回收率高,选择性好,适用于酱油中胱氨酸含量的检测,也为鉴别"毛发水酱油"提供了有效检测手段。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定飞燕草中7种生物碱

本文制备了3种通过硅烷化或离子对硅烷化表面改性的磁性纳米材料,并通过高效液相色谱法研究了这3种材料对吡咯喹啉醌的萃取吸附性能。结果表明,离子对硅烷化四氧化三铁纳米材料的表面活性基团对吸附目标物的分子间相互作用力最强,其对吡咯喹啉醌吸附能力最强,最大吸附量可达160.81 mg·g⁻¹。对该纳米材料的吸附动力学研究表明其对吡咯喹啉醌的吸附分2个阶段,第1阶段发生在0~30 min,属于快速吸附过程,随着吸附位点的减少吸附进入第2个阶段,吡咯喹啉醌分子在纳米材料表面层内部扩散。磁性纳米材料对吡咯喹啉醌的吸附更适合于Lgangmuir模型,表明吡咯喹啉醌在磁性纳米材料上的吸附适用于单层吸附,在吸附剂表面的吸附结合位点是均一的。解吸附剂为0.05%氢氧化钠,解吸附3 h,解析率达87.00%。材料重复使用性较好,连续使用5次以上,吸附量仅下降9.23%。以上研究结果表明,离子对硅烷化四氧化三铁纳米材料对吡咯喹啉醌具有良好的吸附及释放性能,可以作为候选的磁性固相萃取材料。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的酞丁安

该研究采用固相萃取-高效液相色谱-质谱联用技术（high performance liquid chromatography-mass spectrometry coupled with solid phase extraction,SPE-LC-MS/MS）结合固相萃取净化法,建立蜂蜜中残留酞丁安的定量分析方法。蜂蜜样品经水溶解并振荡提取,离心除去杂质后,由PH苯基固相萃取小柱富集净化,以0.1%甲酸-水溶液和乙腈为流动相,采用C18色谱柱（3.0 mm×100 mm,2.7 μm）进行梯度洗脱分离,在正离子模式下,采用多反应监测模式检测。结果表明,酞丁安在5 μg/L～1 000 μg/L范围内线性关系良好（R2＞0.99）,酞丁安的检出限和定量限分别为2、5 μg/kg。酞丁安在蜂蜜样品中添加水平为5、50、200 μg/kg时,添加回收率为93.67%～99.61%,日内和日间相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）分别为2.74%～4.73%和2.3%～3.87%（n=6）。该方法适用于蜂蜜中酞丁安残留筛查检测及定量分析,可为其他食品中酞丁安残留测定分析提供方法指导。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酱卤肉制品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑

建立了酱卤肉制品中同时测定1-甲基咪唑（1-methylimidazole,1-MEI）、2-甲基咪唑（2-methylimidazole,2-MEI）和4-甲基咪唑（4-methylimidazole,4-MEI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的分析方法。样品经水提取,强阳离子交换固相萃取柱（Waters Oasis MCX）富集净化,氮吹复溶后,Agilent Zorbax HILIC（2.1 mm×100 mm,3.5 μm）色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子电离多反应监测模式（MRM）测定,同位素内标法定量。结果表明,1-MEI、2-MEI和4-MEI在30～400 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9997;方法检出限和定量限分别为10、30 μg/kg;在30、60、300 μg/kg加标水平下的平均回收率为92.0%～116.3%,相对标准偏差（n=6）为0.70%～3.96%。采用该方法对市售的36批次酱卤肉制品进行检测,1-MEI均未检出;2-MEI检出率为5.5%,含量为21.4～23.6 μg/kg;4-MEI检出率为100%,含量为3.1～306.6 μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于酱卤肉制品中1-MEI、2-MEI和4-MEI的定性定量测定。