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针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11-2014对食品中总砷的测定方法进行了改进.根据国家标准GB 5009.11 2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定.结果 表明:总砷在0~10.0 μg/L线性范围的相关系数为0.999 8,... 相似文献
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文章阐述了采用微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定粮食中的砷,在严格控制仪器最佳条件,选择适宜的酸介质,应用最佳分析条件,其检验结果符合标准要求。该方法操作简单,分析时间短,重现性好,灵敏度、准确度高,在实际工作中有较大的推广价值。 相似文献
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《食品科技》2015,(7)
参照我国国标对海藻无机砷的测定方法及相关文献,摸索出一套适于复杂介质、高浓度干扰成分共存体系的测定方法——原子荧光光谱法测定海带提取物中的无机砷。主要研究内容为:优化酸度剂及还原剂的种类及用量;使用正辛醇为消泡剂对检测结果的影响;选择温和萃取无机砷的前处理条件,避免有机砷水解为无机砷。结论:标准曲线中标准物砷浓度测定范围在0~40 ng/m L;酸度剂为HCl,其在检测时浓度为5%;还原剂为硫脲-抗坏血酸,其在检测时浓度为5-5 g/L;不使用正辛醇;萃取无机砷的条件为5%HCl-石油醚(1:1)体系,在室温下萃取10 min。该法检出限为0.0823 ng/m L,变异系数(RSD)3.20%~3.70%,回收率91.29%~93.60%,达到产品检测所需的准确性。采用此法检测脱砷前后的海带提取物产品中无机砷含量,分别为10.3781 mg/kg及1.8507 mg/kg,后者达到国际标准对海带提取物中无机砷的含量要求。 相似文献
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建立了液相色谱-原子荧光法测定大米中无机砷形态的检测方法,对流动相种类、流速、pH值、硼氢化钾浓度及盐酸浓度进行了优化。在8 min内可完成As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离。当砷酸根和亚砷酸根浓度为0~100ng/ml时,2种形态均可得到良好的线性关系,线性相关系数均大于等于0.999 5,实验室检出限分别为0.006mg/kg和0.009mg/kg,精密度RSD≤6.0%,加标回收率为85.0%~110.7%。该方法减少了样品的分析时间和试剂用量,具有简便、高效和可靠等特点,可用于大米中无机砷形态的检测。 相似文献
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建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。 相似文献
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微波消解-原子荧光光谱法测海产品中的微量砷 总被引:2,自引:2,他引:0
用微波消解-原子荧光光谱法对海产品中微量砷进行了测定,并对该方法进行了评价.确定了该方法的测定条件为:光电倍增管负高压300V,砷空心阴极灯电流60mA,载气流量400mL/min,屏蔽气流量1000mL/min,还原剂为20g/LKBH4-2g/LNaOH溶液,裁流为5%盐酸.砷含量在0~10 ng/mL范围内线性关系良好,线性回归方程为y=250.82x+58.86,相关系数为0.9999.方法检出限为0.0716 mg/mL,回收率在91.90%~104.6%范围内,平均回收率为97.16%,变异系数为0.68%.实验表明,该方法不仅操作简便,方法简捷,而且灵敏度和精确度高,适用于海产品中微量砷含量的测定. 相似文献
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利用微波消解-氢化发生原子荧光光谱法测定水产食品中微量砷的含量,实验考察了对测量影响较大的仪器工作参数(如灯电流、负高压等)和氢化发生条件(如载气流速、酸介质、硼氢化钾浓度、预还原剂等)。在优化实验条件下测定了几种水产食品中微量砷的含量及紫菜中无机砷的测定,平均加标回收率为96.3%,具有较高的测量稳定性(RSD<5.9%),样品空白测定方法的检出限(3σ)为0.021μg/kg。结果表明方法具有较高的测量灵敏度,稳定可靠,可应用于水产食品中微量及痕量砷及砷形态的检测。 相似文献
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本文采用液相色谱-原子荧光光谱法对大米中无机砷进行测定。方法:采用稀硝酸提取样品中的无机砷,以液相色谱分离目标物,通过与KBH_4在酸性环境下反应得到气态砷化合物后,采用原子荧光光谱仪进行测定。结果:大米中无机砷含量在0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系表现良好,砷酸盐、亚砷酸盐回收率分别为99.2%~102.1%、97.9%~101.0%,重复性分别为1.34%~2.15%、0.81%~2.23%,检出限分别为0.022 9 mg/kg、0.007 2 mg/kg,定量限分别为0.057 2 mg/kg、0.017 9 mg/kg。结论:该方法具有较高准确度和精密度,在大米中无机砷的测定中十分适用。 相似文献
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文章阐述了用微波消解——原子荧光光谱法测定国产某品牌方便面酱包中的砷。优化了实验条件,得到的数据准确度和精密度好。本实验检测方便面酱包产品中砷含量的测试结果 0.102mg/kg,明显小于0.5mg/kg的国家标准。 相似文献