机械合金化制备Ti_3AlC_2导电陶瓷

以Ti、Al、C单质粉体为实验原料,掺杂适量的Si元素,采用高能球磨机制备Ti_3AlC_2导电陶瓷粉体,研究球磨转速和原料配比对合成Ti_3AlC_2导电陶瓷的影响。研究表明:在球磨转速为550 r/min,球料比5∶1和球磨时间3 h的球磨工艺下,可成功制备出Ti_3AlC_2含量为92.4 wt%的混合粉体,通过增加适量Al元素可以促进Ti_3AlC_2的合成;原料粉体按3Ti/1Al/0.1Si/1.8C的化学计量比进行机械合金化,所得粉体中Ti_3AlC_2的含量高达95.1 wt%,并且Si原子替代部分Al原子而形成Ti_3Al(Si)C_2固溶体。     

自分散纳米炭黑色浆的制备和研究

为了获得一种具有良好自分散性能的纳米炭黑色浆.利用硝酸对炭黑表面进行氧化改性处理,通过FT-IR,XPS,元素分析仪对原始炭黑及氧化炭黑的表面官能团结构、表面含氧量进行了表征;将氧化炭黑与去离子水按30%的固含量混合,并在小磨介磨设备中研磨45 min,得到自分散的纳米炭黑色浆,通过粒度分析仪,分光光度计对色浆中的颗粒尺寸分布、炭黑在体系中的分散稳定性进行了表征.研究结果表明,利用硝酸氧化改性可以大大增加炭黑表面的亲水性官能团,如C=O,O-C=O,O-H, 炭黑表面的含氧量比原始炭黑提高近6倍,色浆中的炭黑颗粒尺寸在200 nm以内,并且分布均匀、稳定.     

用沉淀法制备超细草酸钴粉体

以硫酸钴(CoSO4)和草酸(H2C2O4)为原料,采用直接沉淀法制备超细草酸钴(CoC2O4·2H2O)粉体.用X射线衍射分析、热重-差热分析、激光粒度分析和高倍显微镜对制备的CoC2O4·2H2O粉体进行了表征.讨论了H2C2O4浓度、反应温度、表面活性剂,乙醇脱水和加料速率对CoC2O4·2H2O粉体粒度的影响.结果表明:较高的H2C2O4浓度、较低的反应温度、加入表面活性剂、乙醇脱水、较低的加料速率,都有利于制备较细的CoC2O4·2H2O粉体.     

Al对机械合金化合成Ti_3SiC_2导电陶瓷的影响

以Ti粉、Al粉、Si粉和C粉为反应原料,按着3Ti/Si/2C/x Al(x=0,0.1,0.2,0.3)化学计量,利用机械合金化工艺合成Ti_3SiC_2导电陶瓷,并研究Al含量对球磨合成Ti_3SiC_2含量的影响。研究表明:添加适量的Al可以显著促进Ti_3SiC_2的合成,当x=0.1时,球磨产物中粉体和块体中Ti_3SiC_2的含量分别达到76.8 wt%和85.9 wt%,但Al含量过多时,球磨产物中Ti_3SiC_2的含量则会下降。     

溶胶-凝胶微波加热合成PbZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3前驱体

以硝酸铅、硝酸锆、四氯化钛、柠檬酸为原料,用溶胶-凝胶法制备出凝胶,在100℃下烘干,然后用微波炉加热,合成了PbZr0.52Ti0.48O3前驱体。讨论了微波合成参数对粉体晶相和晶体粒度的影响。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对制备的粉体进行了表征。结果表明,溶胶-凝胶结合微波加热法可以在较短的时间内制得PbZr0.52Ti0.48O3粉体,且晶形发育比常规加热更完善。微波120℃加热20min,可得到纯相的PbZr0.52-Ti0.48O3前驱粉。     

微波合成掺锶羟基磷灰石

以SrCl2、Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为原料,采用微波法合成了掺锶羟基磷灰石。对制备的SrHAP进行元素含量分析,采用XRD对其结构进行了表征,并测定粉体产物的粒度。研究结果表明:采用微波法可以制备出元素组成接近原料计算化学计量比的掺锶羟基磷灰石;采用微波法可以快速得到结晶性好的SrHAP;掺锶量对微波合成的SrHAP的结构有显著影响;微波法比常规方法制备出的SrHAP粉体的粒度小。     

碳热还原法合成硼化锆粉体影响因素探究

以氧化锆(ZrO2)、硼酸(H3 BO3)和碳(C)粉为原料,研究了不同碳粉(活性炭、石墨)与前驱体粒度、温度及保温时间对碳热还原法制备硼化锆(ZrB2)粉体的影响.通过X射线衍射(XRD)分析合成粉体物相,扫描电镜(SEM)观察合成粉体形貌,并通过化学方法分析了合成粉体中的C、O含量.结果表明:以活性炭为碳源合成的粉体形貌呈条棒状,以石墨为碳源合成的粉体形貌呈规则的块状;合成粉体的粒度随前驱体粒度减小而减小,形貌由规则的块状逐渐转变为圆滑的不规则形貌,合成ZrB2粉体最小平均粒度约为1.69μm,产物中C含量随前驱体粒度减小而减少,O含量随前驱体粒度减小而增加,氧含量最低为0.54wt％;碳热还原法合成ZrB2粉体在1500℃下是可行的,但直到1900℃碳热还原反应合成ZrB2才进行完全;碳热还原反应合成ZrB2粉体最佳的反应条件为1900℃保温30 min.     

分散剂用量对3D打印用氧化锆浆料分散性的影响

对3D打印用氧化锆浆料的分散制备方法进行研究。通过研究改性聚丙烯酸铵分散剂用量、p H值、固相含量对氧化锆浆料的黏度、Zeta电位的影响,可获得以乙醇为分散介质的高分散性、低黏度、高固相的氧化锆浆料。实验结果表明:当固相含量为50wt%、p H值为10.0、分散剂用量为3wt%时氧化锆浆料能达到良好的分散效果。     

多层陶瓷电容器用BSZT纳米瓷粉的制备

以Ti（OC4H9）4、Ba（NO3）2、Sr（NO3）2、Zr（NO3）4为原料,采用微波水热合成技术在较低的温度下合成出多层陶瓷电容器用Ba0.75Sr0.25Zr0.1Ti0.9O3纳米粉体。本文研究了反应温度、反应时间、pH值等因素对BSZT纳米粉体制备的影响机制,通过XRD、TEM、SEM等对粉体结构及形貌进行了表征。结果表明：在反应温度70℃、反应时间10min、pH≥14的条件下便可获得粒径只有60nm,分散良好且高结晶度的Ba0.75Sr0.25Zr0.1Ti0.9O3粉体,并初步探讨了微波水热合成纳米钛酸钡基陶瓷粉体的形成机理。     

不同种类碳源对SiC-B4C超细复合粉体合成的影响

选择不同种类的碳源(炭黑和淀粉)、硅溶胶和硼酸为原料,采用碳热还原法在氩气气氛下合成SiC-B4C复合粉体.对比研究了不同碳源对SiC-B4C超细复合粉体的质量失重率、物相组成、粒度大小及分布等方面的影响.结果表明:以炭黑为碳源合成SiC-B4C复合粉体的适宜条件为在1550℃下保温2h.而以淀粉为碳源合成SiC-B4...     

微波合成纳米碳化钛粉体的机理探讨

以纳米二氧化钛及碳黑为原料,用微波加热合成纳米碳化钛粉体,根据合成产物的X衍射物相分析及其相关反应的热力学分析探讨微波合成碳化钛的反应机理。研究结果表明,在微波合成纳米碳化钛的过程中,纳米二氧化钛和碳黑系统是经过γ-Ti3O5、Ti3O5中间过渡相而生成纳米碳化钛粉体的。     

微波辅助溶胶-凝胶法合成锂离子电池负极材料Li_4Ti_5O_(12)

以微波辅助溶胶-凝胶法合成Li4Ti5O12、Al或C掺杂的Li4Ti5O12样品。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别表征所得产物的结构和形貌,研究不同样品在恒流充放电条件下的电化学性能。结果表明:合成Li4Ti5O12粉体的最佳微波处理条件为800℃、40min;微波热处理合成样品颗粒尺寸为100nm左右,掺Al或C样品颗粒的分散性要优于未掺样品的。首次充放电结果表明:所有样品的放电平台平稳,掺Al或C样品的首次放电容量均高于未掺样品的,掺C样品的首次放电容量为162mA·h/g,更接近Li4Ti5O12的理论容量(175mA·h/g)。     

pH值对Bi2WO6粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响

以Na2WO4·2H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用微波水热法通过调节pH值在200℃合成出花簇状和片状Bi2WO6粉体.利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射和高分辨透射电子显微镜等对Bi2WO6粉体进行了表征,并对合成粉体的光催化性能进行了研究.结果表明:pH值对Bi2WO6...     

粉体粒度对镍/Ti3SiC2复合镀层耐磨性的影响

采用电沉积法制备了Ni/Ti3SiC2复合镀层。镀液组成和工艺条件为:NiSO4·6H2O 250 g/L,NiCl2·6H2O 45 g/L,H3BO340 g/L,Ti3SiC2粉体35 g/L,pH 4.0,温度(55±1)°C,搅拌速率400 r/min,电流密度0.65 A/dm2,时间30 min。研究了Ti3SiC2粉体粒度对Ni/Ti3SiC2复合镀层耐磨性的影响。结果表明,随Ti3SiC2粉体粒度减小,复合镀层的表面粗糙度减小,耐磨性提高。经磨损试验后,Ni/Ti3SiC2复合镀层未出现裂纹或剥落等严重的磨损现象,说明Ni/Ti3SiC2复合镀层具有良好的耐磨性。     

两步沉淀法制备纳米Cr_2O_3粉体的研究

为制备分散均匀且超细的纳米Cr2O3粉体,以Cr(NO3)3·9H2O为主原料,以聚乙烯吡咯烷酮(即PVP)为分散剂,采用两步沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体。在Cr(NO3)3浓度为0.031 6 mol·L-1的条件下,研究了沉淀剂种类(氨水、碳酸钾和水合肼)、p H(4.8、5.2、6.5、7和7.9)及煅烧温度(300、400、450和500℃)等对合成纳米Cr2O3粉体晶粒尺寸的影响,并采用差热分析、FE-SEM及XRD等对所合成粉体进行了表征。结果表明:随煅烧温度及p H的升高,纳米Cr2O3粉体的晶粒尺寸先减小后增加。在Cr(NO3)3浓度为0.031 6 mol·L-1、以氨水为沉淀剂、p H=7、煅烧温度为450℃及保温时间为2 h的条件下可以制得晶粒尺寸在20 nm左右、分散良好的纳米Cr2O3粉体。     

工艺条件对ZrO2粒度的影响

以工业ZrOCl2·8H2O和分析纯Nh3·H2O为主要原料,采用化学沉淀法制备了ZrO2纳米粒子,研究了不同阶段添加表面活性剂聚乙二醇(PEG)对ZrO2粉体颗粒尺寸的影响机理.通过测定ZrO2粉体比表面积计算出其粒度在10～40nm之间.     

纳米ZrO2(Al2O3)复合陶瓷的制备研究

以Al(NO3)3和ZrOCl2.8H2O为原料,采用化学共沉淀法合成了ZrO2/Al2O3复合粉体,并讨论了反应条件对样品的影响,通过DTA、XRD、分光光度计等手段对产品进行了表征,结果表明:采用合适的合成条件可以得到粒度分布均匀、粒径约30.1nm的ZrO2/Al2O3复合粉体。     

表面改性超细硅酸钙的制备及其性能表征

采用沉淀法,以硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]和硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)为原料,在合成超细硅酸钙的同时对其进行表面改性.比较了聚乙二醇、硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠等不同分散剂对硅酸钙粒径的影响,并分析讨论了其分散作用机理.采用激光粒度仪对产物进行粒径分析,并用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)以及扫描电子显微镜(SEM)对产物的物相、微观形貌等进行了表征.实验结果表明,选择合适的分散剂并控制工艺条件,可制得团聚度小的硅酸钙超细粉体.当在反应中添加占硝酸钙质量1%的聚乙二醇时,所制得的硅酸钙粉体的平均粒径为0.12 μm,且晶粒尺寸均匀,结晶良好.     

固相反应合成铋酸钇

以Y2O3、Y(C2H3O2)3和Bi2O3为原料,采用高温固相反应合成铋酸钇(YBiO3)。借助热重-差热、X射线衍射、SEM等分析手段,探讨了不同原料、煅烧温度、保温时间、预烧等因素对铋酸钇合成的影响。结果表明:高温固相反应能够合成高纯度的铋酸钇;与Y(C2H3O2)3相比,Y2O3是合成YBiO3的较佳原料,其合成YBiO3的最低温度是766℃左右,YBiO3的开始分解温度是917℃左右;合成YBiO3的较佳工艺为两磨两烧,在800℃预烧90min,其较佳工艺参数为煅烧温度为900℃,保温时间120min。     

铝对3Ti/SiC/C体系自蔓延高温合成Ti_3SiC_2的影响

采用3Ti/SiC/C粉体为原料,通过自蔓延高温合成技术制备了Ti3SiC2材料。探讨Al助剂对制备Ti3SiC2的作用。研究结果发现C-SiC-3Ti粉体能够产生SHS反应,产品由TiC、Ti5Si3和Ti3SiC2三相组成,Ti3SiC2含量约46%。添适当Al可显著促成Ti3SiC2相合成。选用3Ti/SiC/C/0.3Al粉体作原材料,产物中Ti3SiC2含量高达92.5wt%。