液相水解法制备纳米二氧化钛粉体及工艺研究

以四氯化钛和正辛醇为原料,通过液相水解法制备纳米二氧化钛粉体。重点讨论了原料配比、碳酸铵饱和溶液温度、焙烧温度等因素对制备工艺的影响。通过XRD、SEM对纳米粉体的形貌、晶型、粒径进行了表征对比,并结合二氧化钛粉体制备的产率,确定了最佳工艺参数:四氯化钛∶正辛醇=1∶4(质量比),碳酸铵饱和溶液温度为50℃,真空干燥温度为110℃,焙烧温度350℃,焙烧时间3 h。并制备出粒径约为12 nm、比表面积为229.77 m2/g的纳米二氧化钛粉体。     

液相沉淀法制备HfO2纳米粉体

以HfOCl2·8H2O为原料,采用化学沉淀法在不同的pH值下制备HfO2纳米粉体,并对制备的纳米粉体采用XRD,DSC-TG,TEM,BET等方法进行表征.研究了pH值对粉体比表面积、粒径的影响.结果表明:本方法制备的纳米粉体呈简单正交晶型,平均粒径为10m,粒度分布窄,随着pH值的增加,粉体有比表面积增大,平均粒径减小的趋势,但变化幅度较小.     

烧结温度对制备羟基磷灰石陶瓷粉体的影响

以化学沉淀法制备羟基磷灰石(HA)粉体,研究了烧结温度对羟基磷灰石晶化程度及粒子尺寸的影响。采用x射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪等对HA粒子的晶化程度、形貌及尺寸进行表征。结果表明:HA理想的晶化温度在900℃左右,HA敏感的烧结温度区间在1000～1100℃。     

不同方法合成掺杂ZnO粉体制备ZnO压敏电阻

分别采用低温固相化学法和共沉淀法合成掺杂ZnO粉体,并用这两种粉体在不同温度下烧结制备了ZnO压敏电阻。借助XRD、SEM、TEM、BET等检测手段对粉体产物的性能进行了表征,采用XRD、SEM等手段对ZnO压敏陶瓷的物相、结构进行了分析,并对两种方法制备的粉体及压敏电阻的性能进行了比较研究。结果表明:采用低温固相化学法合成的粉体平均粒径为23.95 nm,用其制备ZnO压敏电阻的最佳烧结温度是1 080℃,其电位梯度为791.64 V/mm,非线性系数是24.36;采用共沉淀法合成的粉体平均粒径为188 nm,用其制备ZnO压敏电阻的最佳烧结温度是1 130℃,其电位梯度为330.99 V/mm、非线性系数是19.70,低温固相化学法制备的ZnO压敏电阻性能优于共沉淀法制备的ZnO压敏电阻。     

粉体粒度对BaTiO_3陶瓷结构与电性能的影响

以采用共沉淀法制备的钛酸钡(BaTiO3)粉体为原料制备陶瓷。并利用XRD、DSC、SEM等分析手段对陶瓷材料的物相、相转变、显微结构进行表征,和利用电容测量仪、粒度分析仪等对陶瓷材料的电性能及粉体的粒度进行测试。研究了粒度对BaTiO3陶瓷微观结构和介电性能的影响。结果表明:随着预烧温度的提高,粉体的粒度增大,其陶瓷烧成温度也相应提高,并获得了优良的介温性能,粉体粒径为360nm的BaTiO3粉体经1290℃烧结后居里峰介电常数达到8119。     

MnO2-TiO2-CaO-La2O3复相添加剂对低温烧结氧化铝陶瓷性能的影响

采用MnO2-TiO2-CaO-La2O3体系复相添加剂作为氧化铝陶瓷的烧结助剂,采用模压成型工艺,研究了不同的烧结温度对95氧化铝陶瓷性能的影响.采用XRD和SEM对氧化铝陶瓷试样的晶相组成和微观形貌进行了表征.结果表明,在1450℃烧结时,样品已基本烧结致密,样品的综合性能指标最佳,收缩率为28.5％,体积密度达到3.78 g·cm-3,抗弯强度达到357.12MPa,洛氏硬度值达到78.0.     

Na2xCa1-xBi4Ti4O15介电陶瓷的制备及其介电性能的研究

采用固相烧结法制备了Na 1掺杂的CaBi4Ti4O(15CBT)铋系层状钙态矿无铅介电陶瓷。利用XRD、SEM和宽频LCR数字电桥分析了掺杂量、烧结温度等因素对CBT陶瓷晶相、微观形貌及介电性能的影响。研究表明,采用860℃预烧,保温3小时,1150℃终烧,保温1h的烧结工艺,Na2xCa1-xBi4Ti4O15(x=8mol%)的介电陶瓷致密性好、结晶性好,具有良好的介电性能。     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体,采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体,利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明,在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体,一次粒子平均粒径为50nm左右,存在可通过球磨消除的软团聚,在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

纳米氧化铪粉体的制备及表征

以HfOI4为原料.NaBH4为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,分别采用溶胶-凝胶法和沉淀法制备出HfO3纳米粉.并采用TG一DTA、XRD、SEM方法,对制备的前驱体、纳米粉体进行了分析和表征.研究了不同的制备方法对粉体粒径、粒子的影响.结果表明:溶胶-凝胶法制备出纳米粉体呈单斜晶型,平均粒径为20nm左右,粒子为球形,分散性较好,加入表面活性剂聚乙二醇,粒径变大,分散性变差,而化学沉淀法制备出纳米粉体,有少量晶须生成,晶须直径30nm,长度200nm.     

沉淀法制备TiO2纳米粉体和微波干燥的研究

以TiCl4 和NH3· H2O为原料,采用沉淀法制备TiO2纳米粉体,利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了研究,发现微波处理10min后,在700℃加热30min即可得到平均粒径小于35nm的TiO2 纳米粉体.     

非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体及其烧结性能

以无水氯化铝、无水氯化镁为前驱体和无水乙醇为氧供体，采用非水解溶胶-凝胶法合成镁铝尖晶石纳米粉体，利用XRD、SEM和激光粒度等表征了粉体晶相、颗粒粒径与形貌及烧结性能。结果表明，在900℃可合成单一镁铝尖晶石纳米粉体，一次粒子平均粒径为50nm左右，存在可通过球磨消除的软团聚，在1600℃烧结3h可以得到气孔少、颗粒结合紧密、相对致密的镁铝尖晶石烧结体。     

液相沉淀法制备纳米Mn2O3

以MnCl2.2H2O和(NH4)2CO3为原料,采用液相沉淀法制备了前驱物,并对前驱物在不同温度下进行了热处理。经处理后的产物分别作了XRD和TEM表征,结果表明,制备纳米粉体Mn2O3的适合温度范围为600℃~800℃,800℃下热处理的产物粒度分布均匀,平均粒径为90nm左右。     

烧结温度对Bi2(Mg1/3Nb2/3)2O7介电陶瓷性能的影响

采用传统固相反应法制备了Bi2(Mg1/3Nb2/3)2O7(β-BMN)介电陶瓷,借助X射线衍射(XRD)研究了不同预烧温度合成β-BMN粉体的物相组成,借助扫描电镜(SEM)研究了不同烧结温度β-BMN的显微结构,考察了不同烧结温度和保温时间对β-BMN陶瓷性能的影响.结果表明:合成温度为850℃时已经完全形成主晶相(β-BMN).随着烧结温度的增加,样品的介质损耗(tanδ)先变小后增大,而相对介电常数(εr)先增大后减小.当烧结温度为1000℃保温5h时,得到的陶瓷的综合性能较佳:ρ=7.69g/cm3,εr=207,tanδ=0.00197.     

CaCu_3Ti_4O_(12)基陶瓷的制备、结构与介电性能研究

本实验以分析纯Ca CO3、Cu O、Ti O2为原料,采用传统固相反应法,在预烧温度870℃下合成Ca Cu3Ti4O12(CCTO)粉体,采用淀粉为造孔剂,探究不同的淀粉含量,对在不同烧结温度制备多孔陶瓷的介电性能及机械性能的影响。实验表明,在870℃的预烧温度下,合成了类钙钛矿结构的CCTO,不同淀粉含量的陶瓷,其成孔率均随着烧结温度的升高呈现先减小后增大的趋势。此外,随烧成温度升高,陶瓷晶粒出现二次再结晶,晶粒尺寸均匀度下降,使陶瓷致密度下降,成孔率升高。     

微波干燥制备Al2O3纳米粉体的研究

以AlCl3和NH3·H2O为原料,采用沉淀法制备Al2O3纳米粉体,利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得Al2O3粉体的晶相组成、粒径分布等性质进行了研究,发现微波处理10分钟后在550℃加热30分钟即可得到平均粒径小于35纳米的Al2O3纳米粉体。     

无机固体氟化物"无氧"合成及纳米晶制备

采用溶剂热法于180℃合成出立方钙钛矿型复合氟化物BaLiF3，XRD表明产物为单相，XPS分析表明产物的含氧量低。在水／十六烷基三甲基溴化胺（CTAB）／仲辛醇微乳体系中制备出了粒径小于100nm的BaLiF3纳米晶，用XRD、SEM、IR等手段对产物进行了表征。采用不同微乳体系还制备出MF2（M＝Ca,Sr,Ba)纳米颗粒。     

尖晶石型CuCr2O4纳米粉体的制备及应用

采用醇-水共沉淀法,通过表面活性剂进行分敞,制备尖晶石型CuCr2O4纳米粉体.讨论了烧结温度、表面活性剂对粉体制备的影响,并将粉体应用到染料敏化太阳能电池的光阳极.采用XRD、TEM、SEM、UV-vis、FT-IR分析对粉体进行了表征.结果表明:当烧结温度为1000℃、PEG400添加量为1.5%时,制备的CuCr2O4粉体分散最佳;掺杂CuCr2O4纳米粉体后能够提高电池的光电转化效率,与纯TiO2薄膜电极相比,光电转化效率提高了22.6%.     

氧化锌掺杂对氧化锆电解质导电性能影响

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了8YSZ(Y2O3物质的量分数为8%的ZrO2)纳米粉体,研究预烧温度对粉体粒径的影响,煅烧温度对试样的致密度、电导率的影响。研究表明预烧温度增加,粉体的粒径增加,500℃预烧粉体的粒径为5nm。烧结温度提高,试样致密度增加,试样的电导率也增加;但烧结温度从1300℃提高到1400℃,试样致密度继续增加,而试样的电导率不变。在试样中掺杂氧化锌可以促进烧结,当氧化锌掺量大于2%(物质的量分数)后,试样的电导率下降。     

羟基磷灰石-玻璃复合陶瓷的微波烧结

采用沉淀法合成羟基磷灰石粉体,将R2OAl2O3B2O3SiO3体系玻璃粉按一定的比例与HAP粉混合,采用等静压成型和干压法成型2种成型方法对羟基磷灰石玻璃复合粉体成型,分别在1150℃、1200℃、1250℃下微波烧结。利用XRD、IR和SEM等手段对烧结过程中的相变和陶瓷显微结构进行研究,结果表明随着烧结温度的升高,羟基磷灰石玻璃复合陶瓷的结构逐渐致密;烧结温度低于1200℃时主晶相没有发生明显变化,当烧结温度达到1250℃时等静压成型的样品中HAP发生了明显的分解;等静压成型的羟基磷灰石—玻璃复合陶瓷的致密度优于普通干压法成型的陶瓷。     

纳米Al_2O_3对CaTiO_3-(La,Nd)AlO_3陶瓷的烧结温度和介电特性的影响

为了降低Ca Ti O_3-(La,Nd)Al O_3(简称CT-LNA)陶瓷的烧结温度和提高其介电性能,研究纳米Al_2O_3对Ca Ti O_3-(La,Nd)Al O_3陶瓷的烧结温度和介电性能的影响。固相法制备粉料,采用XRD和SEM分析其晶相和显微结构,用网络分析测试样品的介电参数,结果表明,纳米Al_2O_3可促进陶瓷烧结,在1320~1400℃范围内可烧结成瓷,并具有较好的微波介电性能。当纳米Al_2O_3含量为50 wt%时,陶瓷在1340℃烧结可获得优良的微波介电性能:介电常数为42.6,Q×f值高达34,000GHz,频率温度系数为+4.8 ppm/℃。