溶剂热法制备CaTi_2O_4(OH)_2及其光催化性能的研究

以钛酸正丁酯作为钛源,无水氯化钙作为钙源,采用水热法制备了CaTi_2O_4(OH)_2纳米片。借助于X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、BET和紫外-可见光谱(UV-Vis)分别对产物的物相组成、样品形貌和光学性能进行分析。以罗丹明B为降解对象,分析添加不同浓度的聚丙烯酸钠对CaTi_2O_4(OH)_2光催化性能的影响。结果表明:采用水热法,CaTi_2O_4(OH)_2沿(040)、(251)方向取向生长,当加入聚丙烯酸钠的添加量为1%到3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片尺寸逐渐减小,当聚丙烯酸钠加入量继续增加大于3%时,CaTi_2O_4(OH)_2纳米片又逐渐增大。当添加3%的聚丙烯酸钠时,所制备CaTi_2O_4(OH)_2样品的光催化性能最优,对罗丹明B的降解率达到92.7%。这是由于该纳米片尺寸最小,结晶度最高和光的利用率最大所致。     

α-Fe2O3/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备及光催化性能

以FeCl_3·6H_2O和Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4为原料,通过水浴辅助液相沉积法一步制备了α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4纳米复合材料,利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、高分辨透射电镜(HTEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等表征手段对样品的物相组成、形貌、尺寸及光吸收特性等进行了分析表征。在自然光、室温条件下,以罗丹明B溶液的催化脱色降解为模型反应,探究了不同α-Fe_2O_3负载量对纳米α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5](OH)_4复合材料降解罗丹明B性能的影响规律。结果表明,利用该法可以得到纳米级的、相互之间紧密复合的α-Fe_2O_3/Ni_3[Ge_2O_5](OH)_4复合材料;当复合材料中α-Fe_2O_3与Ni_3[Ge_2O_5]·(OH)_4的质量比为1:10时得到的纳米复合材料在氙灯光照条件下具有最佳的催化性能,180 min脱色率可达89.35%。是相同条件下α-Fe_2O_3脱色率的11.6倍。     

不同配比溶剂制备的钙钛氧化物形貌及其光催化特性

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用溶剂热法制备不同光催化特性的钙钛氧化物粉体。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对粉体的相结构和微观形貌进行分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度。研究了不同配比溶剂对钙钛氧化物相结构、微观形貌、带隙宽度和光催化特性的影响。结果表明:当水∶乙醇=50∶10时,可获得具有片状结构的CaTi_2O_4(OH)_2相;当水∶乙醇=50∶40时,可获得具有大量纳米纤维聚积和少量块状CaTiO_3形貌的共存体;当水∶乙醇=150∶10时,粉体为片状结构的CaTi_2O_4(OH)_2和少量块状CaTiO_3组成体。解析了不同配比的溶剂对粉体的光催化特性的影响机制,当水∶乙醇=50∶40时,制备的粉体具有最小的带隙宽度,在紫外可见光6h下对罗丹明B的光催化效率最佳。     

沉淀剂对Co_3O_4光催化性能的影响

分别以CO(NH_2)_2、Na_2C_2O_4、Na_2CO_3和(NH_4)_2CO_3为沉淀剂,采用水热-热分解法制备黑色Co_3O_4颗粒。通过XRD、SEM对样品的结构和形貌进行了分析。结果表明,选用CO(NH_2)_2、Na_2C_2O_4、Na_2CO_3和(NH_4)_2CO_3为沉淀剂所制备的Co_3O_4分别呈片层堆叠状、棒状、薄的纳米片状和具有二级结构的绣球状。通过降解甲基橙溶液研究了沉淀剂对Co_3O_4光催化性能的影响,结果发现,以CO(NH_2)_2、Na_2C_2O_4、Na_2CO_3和(NH_4)_2CO_3为沉淀剂所制备的Co_3O_4对甲基橙溶液的降解率分别达到48%、92%、95%和97%,以(NH_4)_2CO_3为沉淀剂所制备的Co_3O_4由于具有二级结构的绣球状结构,与溶液的接触面积大,有利于对光的吸收和利用,对甲基橙的催化降解效果最好,在30 min降解率可达90%。     

Bi_2O_2CO_3微/纳米片的合成及其光催化降解RhB

以尿素为碳源,通过水热法成功合成了片状光催化剂Bi_2O_2CO_3。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)等对Bi_2O_2CO_3进行了表征。考察了不同尿素加入量对Bi_2O_2CO_3形貌、结构和光催化降解罗丹明B性能的影响。结果表明:所合成Bi_2O_2CO_3尺寸均小于2μm;尿素加入量为0.1g所合成Bi_2O_2CO_3的吸收边为394 nm,带隙能量为3.14 eV。该样品在可见光下光照200 min可将Rh B降解50%,紫外光下光照120 min, RhB的降解率为80%,均高于商品TiO_2对RhB的降解率。自由基抑制实验表明,超氧自由基和空穴是Bi_2O_2CO_3在光催化降解过程中主要的活性物种。循环降解实验发现,Bi_2O_2CO_3具有较高的光催化稳定性和重复利用性。     

Bi_2MoO_6和Bi_2WO_6材料的合成和光催化性能研究

本课题利用水热法一步合成了钼酸铋(Bi_2Mo O_6)和钨酸铋(Bi_2WO_6)两种半导体光催化剂。借助红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的物相结构、表面结构进行了表征。以罗丹明B为目标降解物,借助太阳光为光源,研究了两种催化剂材料在不同光催化时间下对有机染料的光催化性能影响。结果表明,纳米片结构的Bi_2WO_6对有机染料的降解综合性能要优越于纳米线团簇结构的Bi_2Mo O_6材料,尤其是Bi_2WO_6催化剂对罗丹明B染料的降解度在光催化5小时后可以达到80%。     

(NH_4)_3PW_(11)O_(39)Sn/TiO_2复合材料光催化降解染料废水的研究

利用生物模板法制备TiO_2,将(NH_4)_3PW_(11)O_(39)Sn负载于TiO_2上,制备具有多孔结构的(NH_4)_3PW_(11)O_(39)Sn/TiO_2复合材料。采用XRD、DRS、SEM、TEM和XPS等手段表征了(NH_4)_3PW_(11)O_(39)Sn/TiO_2的微观形貌和结构。采用Tauc Plot法计算(NH_4)_3PW_(11)O_(39)Sn/TiO_2的禁带宽度为2.45 e V,吸收波长达到506 nm。通过可见光催化性能实验考察了(NH_4)_3PW_(11)O_(39)Sn和TiO_2的质量添加比对AR3R降解效果的影响。结果表明,当(NH_4)_3PW_(11)O_(39)Sn和TiO_2的质量比为1∶1时对AR3R的降解效果较好,可见光下反应30 min,降解率可达100%左右。自由基捕获实验结果表明,降解过程中h~+和·OH起主要的氧化作用,·O_2~-起辅助作用。     

Bi_2WO_6光催化剂的合成及降解罗丹明B

以H_2WO_4和Bi(NO_3)_3·5H_2O为原料,用溶剂热法(无水乙醇、乙二醇、丙三醇)和添加不同表面活性剂(SDS,CTAB,PVP,PEG2000)制得了不同形貌的Bi_2WO_6粉体,利用XRD、SEM对产品进行表征。研究了Bi_2WO_6催化降解有机染料Rh B及其相关机理。考察了,溶剂(无水乙醇、乙二醇、丙三醇)、表面活性剂(SDS,CTAB,PVP,PEG2000)等因素对罗丹明B降解率的影响。结果表明添加表面活性剂PVP所制备的Bi_2WO_6粉体为中空花球状结构,其禁带宽度为2.51 e V,在150 W金卤灯辐照下2 h罗丹明B降解率达到92%。     

原位合成Cu-Fe_3O_4@花生壳炭及其非均相Fenton催化降解罗丹明B的研究

以花生壳炭(PAC)为载体,采用溶剂热法原位合成了Cu-Fe_3O_4@PAC,并用于非均相Fenton催化降解罗丹明B溶液。利用SEM、XRD、氮气吸附-脱附和XPS方法对合成的催化剂进行表征和分析。结果表明,将纳米Cu-Fe_3O_4负载于花生壳炭后,纳米Cu-Fe_3O_4的团聚程度减小、分散程度增大、结晶度明显降低,晶相结构为单质铜和Fe_3O_4,Cu-Fe_3O_4@PAC表面富含Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Cu(0)位点,有效提高了对罗丹明B的降解性能。在纳米Cu-Fe_3O_4@PAC质量浓度为0.3 g/L、H_2O_2浓度为20 mmol/L、溶液pH为4.5、反应温度为35℃、反应时间为2 h的条件下,罗丹明B降解率达91.4%,一级反应速率常数为0.020 7 min~(-1),比无花生壳炭载体的纳米Cu-Fe_3O_4对罗丹明B的降解率增加了26.8%。     

H_2O_2辅助氧化石墨烯光降解罗丹明B

采用传统Hummer法制备氧化石墨烯(GO),以罗丹明B作为目标污染物,研究GO的光降解性能。研究结果表明,GO表现出优异的光降解罗丹明B性能,在GO投加质量浓度为0.15 g/L,罗丹明B质量浓度为10 mg/L(200 m L),300 W氙灯光照120 min后,对其降解率达到86.99%;加入1.0 m L H_2O_2,120 min后光降解率可达到96.14%;羟基自由基捕获实验证明H_2O_2/GO光催化罗丹明B主要遵循羟基自由基氧化机制。在GO投加质量浓度为0.15 g/L,H_2O_2用量为2.0 m L,罗丹明B质量浓度10 mg/L,pH为3,光照10 min降解率达到98%。     

Co-Fe/Al_2O_3非均相催化H_2O_2/PMS降解罗丹明B

为了改进Fenton氧化法的缺陷,采用浸渍法制备了负载型双金属Co-Fe/Al_2O_3催化剂,探究了在非均相催化条件下活化过氧化氢(H_2O_2)与过硫酸氢钾(PMS)降解罗丹明B(Rh B)的性能,并分别考察了处理方法、反应温度、反应时间对罗丹明B降解率的影响。结果表明,在Co-Fe/Al_2O_3催化剂、H_2O_2和PMS的共同作用下,罗丹明B的氧化降解率随着反应温度和反应时间的增加而提高。     

管状TiO_2/层状ZnFe_2O_4复合材料的制备及其可见光催化性能

采用溶剂热-共沉淀两步法制备了管状TiO_2/层状ZnFe_2O_4复合材料,采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和振动样品磁强计(VSM)等对其晶体结构、微观形貌和磁性能等进行表征,并以罗丹明B(RhB)和亚甲基蓝(MB)为目标降解物测试了样品的光催化性能。结果表明:TiO_2为介孔中空管状结构,ZnFe_2O_4为疏松的叠层状结构,管状TiO_2紧密地嵌入ZnFe_2O_4结构中,形成良好的载流子输运界面。相比于TiO_2,TiO_2/ZnFe_2O_4复合材料具有更大的比表面积,且光响应范围拓宽至可见光区。可见光照射210min后,复合材料对RhB和MB的降解率分别为50%和45%,显著优于纯TiO_2的降解率(10%和13%);模拟太阳光照210 min后,复合材料对RhB和MB的降解率均超过95%。此外,TiO_2/ZnFe_2O_4复合材料具有稳定的光催化活性,重复使用3次后,仍保持90%以上的降解效率。     

Mg~(2+)掺杂TiO_2空盒子的制备及其光催化性能

为了解决纳米TiO_2带隙宽、电子-空穴对容易复合等问题,掺杂Mg~(2+)对TiO_2进行研究。以Ti(OC_4H_9)_4作为钛源,通过水热法制备Mg~(2+)掺杂TiO_2空盒子(Mg~(2+)@TiO_2)。采用透射电镜、X射线衍射及紫外漫反射对样品进行表征,探讨Mg~(2+)掺杂前后对其结构、性能等方面的影响。通过可见光催化降解有机污染物罗丹明B实验,证明了Mg~(2+)掺杂后的TiO_2纳米材料能够有效降解有机污染物罗丹明B,具有较高的光催化性能。     

暴露晶面Fe3O4/{001}TiO2纳米材料的构建与光催化性能的提高

暴露{001}晶面的TiO_2的化学性质稳定,无毒,表面活性位点多,已被证明是一种很有前景的光催化材料。本研究以钛酸四丁酯为钛源,以氢氟酸为覆盖剂,采用水热法制得{001}TiO_2,并通过共沉淀法成功得到Fe_3O_4/{001}TiO_2纳米复合材料。采用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)、振动样品磁强计(VSM)和紫外-可见漫反射光谱分析(UV-Vis DRS),对产物的形貌、结构、磁性能和光吸收特性进行了测试表征,并以罗丹明B染料(Rh B)为目标降解物,研究了Fe_3O_4/{001}TiO_2的光催化降解活性。结果表明,制备的{001}TiO_2是长度约为50nm、厚度约为10nm的锐钛矿纳米片,Fe_3O_4是直径为5nm的磁性颗粒,Fe_3O_4/{001}TiO_2具有超顺磁性能,其饱和磁强度为16 emu·g~(-1),利用磁场可以将其分离回收。当Fe_3O_4与{001}TiO_2的配比量为20wt%时,Fe_3O_4/{001}TiO_2催化剂在可见光下对罗丹明B染料(Rh B)的降解率为83.8%。     

Ag-(PEI)_n(SiW_(12))_n纳米复合膜的制备及光催化性质

以电纺纤维PAA-PVA-SiW_(12)为底物,采用层接层自组装技术制备Ag-(PEI)_n(SiW_(12))_n纳米复合膜,采用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、透射电镜、元素分析和紫外漫反射测试技术对其结构进行了表征,考察了在可见光照射下对罗丹明B的降解催化活性和重复使用性能。结果表明,Ag-(PEI)_2(SiW_(12))_2薄膜使罗丹明B的降解率为94%,Ag-(PEI)_4(SiW_(12))_4和Ag-(PEI)_8(SiW_(12))_82种薄膜分别使染料的降解率为70%和61%。随着接层数目的增多,光催化活性降低。催化活性较高的Ag-[PEI]_2[SiW_(12)]_2薄膜被重复使用5次后,对染料的降解率仍可达到90%。     

AgBr/Zn_3(OH)_2V_2O_7·2H_2O可见光催化降解亚甲基蓝溶液

采用水热和沉淀两步合成法制备AgBr/Zn_3(OH)_2V_2O_7·2H_2O催化剂,研究其在可见光下降解亚甲基蓝溶液的性能,并考察催化剂用量、亚甲基蓝溶液初始浓度、p H值以及盐浓度对光催化性能的影响,评价AgBr/Zn_3(OH)_2V_2O_7·2H_2O催化剂的重复使用性能。结果表明,在前驱液pH为10、120℃水热10 h、Ag与Br物质的量比为0. 20条件下制备的复合催化剂在可见光下反应120 min后,1. 0 g·L~(-1)的催化剂对10 mg·L~(-1)的亚甲基蓝溶液脱色率达到85. 2%。NaCl对亚甲基蓝的降解起抑制作用,Na_2SO_4对亚甲基蓝的降解起促进作用。催化剂重复使用4次后,光照120 min后的亚甲基蓝溶液脱色率可达66. 4%。催化剂对不同初始浓度亚甲基蓝溶液的光催化降解符合一级动力学模型。     

CuO/Al_2O_3制备条件对催化降解酸性红B性能的影响

采用浸渍法制备CuO/Al_2O_3催化剂,考察催化剂焙烧温度、焙烧时间对CuO/Al_2O_3催化臭氧化降解酸性红B性能的影响。结果表明,AlO(OH)的存在不利于催化臭氧氧化降解酸性红B,在焙烧温度600℃、焙烧2 h时,AlO(OH)转化为Al_2O_3,CuO/Al_2O_3催化剂上没有AlO(OH)的存在,且CuO高度分散,CuO/Al_2O_3催化降解酸性红B的效果最佳,催化降解反应进行40 min,酸性红B的COD去除率可达到82.9%。     

CuO/Al_2O_3制备条件对催化降解酸性红B性能的影响

采用浸渍法制备CuO/Al_2O_3催化剂,考察催化剂焙烧温度、焙烧时间对CuO/Al_2O_3催化臭氧化降解酸性红B性能的影响。结果表明,AlO(OH)的存在不利于催化臭氧氧化降解酸性红B,在焙烧温度600℃、焙烧2 h时,AlO(OH)转化为Al_2O_3,CuO/Al_2O_3催化剂上没有AlO(OH)的存在,且CuO高度分散,CuO/Al_2O_3催化降解酸性红B的效果最佳,催化降解反应进行40 min,酸性红B的COD去除率可达到82.9%。     

Fe_3O_4/GO/Ag_3PO_4三元光催化剂的制备及其光催化性能研究

采用改进Hummers方法制备氧化石墨烯GO和离子交换法制备Ag_3PO_4,并通过硅烷偶联剂KH560的引入合成磁性三元光催化材料Fe_3O_4/GO/Ag_3PO_4。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)等手段对目标复合三元光催化剂进行表征;以罗丹明B作为降解染料,做了光催化的性能评价;以乙二胺四乙酸二钠(Na_2-EDTA)、异丙醇(IPA)和对苯醌(BZQ)作为h⁺、·OH和O_2·的捕获剂,对光催化机理进行研究。结果表明,该方法合成步骤简单,通过表征等方法证明了Fe_3O_4/GO/Ag_3PO_4三元复合材料的合成并具有良好的磁性,提高了回收利用的价值;在200 W钨丝灯的照射下,对30 mg/L的罗丹明B进行降解,90 min后降解效率可达95%左右,降解效率比纯Ag_3PO_4降解效率提高了34%。     

Ni(OH)_2/C复合电极材料的合成及超电容性能研究

采用溶剂热法合成Ni(OH)_2/C复合电极材料,研究C对复合电极材料电化学性能的影响。测试结果表明,产物为片状不规则外观,且Ni(OH)_2未发生晶型结构改变,Ni(OH)_2/C复合电极材料表现出较好的电化学性能,首次放电比容量达到185.0 F·g~(-1)。当测试电流密度为0.5A·g~(-1)时,充放电循环200次后的比容量保持率为92.5%,说明复合材料具有较好的循环稳定性。