热处理反应合成Cr-Al纳米棒

采用微波热处理技术得到了Cr-Al纳米棒。采用XRD、扫描电镜与能谱仪研究产物的物相组成与显微形貌。研究结果表明,通过微波合成技术,采用2Cr/Al/石墨扮体原料反应后的产物的主相为Cr_2Al、Cr_7C_3和Cr_2AlC。产物中存在许多20~30μm长的毛茸茸状组织,该组织中是由大量CrAl纳米棒构成的。Cr-Al纳米棒的长度约200~500 nm,宽度约100nm。当用碳纤维取代石墨扮体时,除了产生大量的Cr-Al纳米棒,还会产生大量的Al_2O_3晶须。原料中的石墨或碳纤维起到了诱发电弧放电的作用,从而促进CrAl纳米棒的形成。     

Ti/Si/TiC体系反应合成Ti_3SiC_2的影响

将原料Ti/Si/Ti C粉体进行高温热处理,制备了高含量Ti_3SiC_2材料。研究了原料粉体不同粒度和配比对合成Ti_3SiC_2材料的影响。研究表明:原料经高温热处理后可得到TiC、Ti_3SiC_2和TiSi_2;配比为Ti/Si/1.7TiC的试样中Ti_3SiC_2含量约为82%,为各试样中最高;Ti_3SiC_2晶粒发育成比较良好的板条状晶粒,晶粒长约10μm,宽约2μm。     

热压烧结工艺制备Ti2AlC/Ti3AlC2陶瓷材料

以Ti，Al，C为原料，采用热压工艺制备出相组成为Ti2AlC/Ti3AlC2块体材料，合成材料的X—射线衍射和扫描电镜(SEM)分析的结果表明：当烧结温度为1400℃时，材料中的主晶相为Ti2AlC,大小为10μm的板状多晶体；而在1500℃的温度下烧结所得材料的主晶相为Ti3AlC2，其板状多晶体的晶粒尺寸平均约为20μm。     

铝为还原剂反应合成ZnO晶体

用微米ZnO粉为原料,添加Al还原剂,采用还原法在不同基体上沉积合成ZnO纳米晶体材料,研究了不同沉积基体对反应合成ZnO晶体形貌的影响,用XRD、SEM和EDS分析了产物的物相组成与显微形貌。研究结果表明,采用硅基片可沉积大量的棒状与梳状ZnO晶体。棒状ZnO直径约30~80nm,长约2~10μm。梳状ZnO是由一些液滴状ZnO生长在棒状ZnO上形成的,液滴状ZnO高约350nm,直径约150nm。碳纤维上生长了许多毛绒绒的ZnO晶体。这些ZnO晶体主要呈片状与针状。片状尺寸厚度约50nm,长约0.5μm左右。针状ZnO晶体直径约60nm,长约1~2μm左右。石墨片上沉积细小的六棱柱ZnO晶体,边长约60nm,长度约200nm。     

TiO_2纳米棒多孔光阳极复合薄膜的制备和表征

分别利用钛酸异丙酯和四氯化钛水溶液,采用水热合成法制备了锐钛矿型的球状氧化钛(Ti O2)纳米溶胶及Ti O2纳米棒。采用不同质量配比共混得到电流体动力学技术(EHD)用溶胶,利用EHD技术在涂有Ti O2致密膜的导电玻璃基体上成膜,成功制备Ti O2纳米棒多孔光阳极复合薄膜。薄膜存在纳米至亚微米尺寸的多级孔道。     

溶胶–凝胶法制备Cu_2ZnSnS_4薄膜及其太阳能电池器件

以金属盐和硫脲为原料、水和乙醇的混合液为溶剂,采用溶胶–凝胶滴涂法制备出Cu2Zn Sn S4(CZTS)薄膜。结果表明:所得薄膜为Kesterite相CZTS纳米晶,但含有少量的Sn S2杂质,薄膜中含有大量的CZTS纳米棒,薄膜组成Cu:Zn:Sn:S的元素摩尔比为1.6:1.2:1.0:3.4,为贫铜富锌比例,但存在杂质Cl–,薄膜带宽约为1.56 e V。该薄膜未经硫化,即用于组装CZTS薄膜太阳能电池器件,其结构为钠钙玻璃/ITO/Ti O2或Zn O/Cd S/CZTS/Ag电极,器件中的Ti O2和Zn O均用溶胶–凝胶法制备。器件具有光伏效应,开路电压Uoc为267 m V,短路电流密度Jsc为0.025 m A/cm2,填充因子fF为32%。     

掺杂硅热压工艺烧结制备Ti2AlC陶瓷材料

以Ti、TiC、Al为原料，采用热压工艺制备出相组成为Ti2AlC块体材料。合成材料的X-射线衍射和扫描电镜(SEM)分析的结果表明：当烧结温度为1400℃时。材料中的主晶相为Ti2AlC，为10μm大小的板状多晶体；而在1500oC的温度下烧结所得材料的主晶相为Ti3AlC2，其板状多晶体的晶粒尺寸平均约为20μm。掺加硅时，随着温度的提高有利于Ti3AlC2的生成。     

铝对3Ti/SiC/C体系自蔓延高温合成Ti_3SiC_2的影响

采用3Ti/SiC/C粉体为原料,通过自蔓延高温合成技术制备了Ti3SiC2材料。探讨Al助剂对制备Ti3SiC2的作用。研究结果发现C-SiC-3Ti粉体能够产生SHS反应,产品由TiC、Ti5Si3和Ti3SiC2三相组成,Ti3SiC2含量约46%。添适当Al可显著促成Ti3SiC2相合成。选用3Ti/SiC/C/0.3Al粉体作原材料,产物中Ti3SiC2含量高达92.5wt%。     

微波水热法合成Eu~(3+)掺杂GaN材料

采用氧化镓(Ga2O3)为主要原料,以氧化铕(Eu2O3)为掺杂剂,在微波水热条件下合成了亚微米级前驱体。然后经高温氨化合成纤锌矿结构GaN:Eu3+。X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和荧光分光光度计分别对样品的结构、形貌及光致发光进行了表征。分析结果得出,GaN:Eu3+纳米棒为六方纤锌矿结构且结晶良好。GaN:Eu3+纳米粉呈长径比约为8∶1的棒状(直径约600nm,长约5μm);光致发光(PL)显示合成产物GaN:Eu3+发光性能较未掺杂时有较大改善,说明微量稀土掺杂可以提高GaN的发光性能。     

超硬材料表面熔盐处理形成钛铝化合物涂层的研究

采用Ti、Al和超硬材料颗粒(金刚石/cBN)为原料,通过熔盐处理法在超硬材料表面反应形成了钛铝化合物涂层,利用XRD、SEM和EDS对涂层的化学组成、相组成和微观结构进行了分析和表征。结果表明:原料经过熔盐处理,反应形成了Al_3Ti,同时,在超硬材料表面主要形成的是连续的、致密的Ti涂层。然后在Ti涂层上形成少量的Al_3Ti颗粒组织。在金刚石表面上形成的Al_3Ti颗粒组织平均粒度约为0.4μm,在cBN表面上Al_3Ti颗粒组织粒度约为0.5～4μm。     

原料体系对热压烧结制备Ti_3SiC_2材料的影响

以Ti/Si/C,Ti/SiC/C和Ti/Si/TiC粉为原料体系,采用真空热压烧结制备纯样Ti_3SiC_2,通过XRD和SEM研究了不同原料体系和烧结温度对试样相组成、致密度及显微结构的影响。研究表明:烧结温度为1550℃时,Ti/Si/TiC体系制备的纯样Ti_3SiC_2主晶相为Ti_3SiC_2,第二相为TiC,Ti_3SiC_2相含量为94%,为各试样中最高,Ti_3SiC_2材料较其他试样致密且Ti_3SiC_2晶粒发育成均匀良好的板状晶粒,粒径约为20μm;制备纯度较高的Ti_3SiC_2材料需要提高Ti/Si/C,Ti/SiC/C原料体系的烧结温度。     

微波辅助合成硼酸钙

采用硼酸、氢氧化钙为原料,利用微波加热方式合成硼酸钙(xCaO•yB₂O₃•nH₂O),以缩短反应时间、提高反应效率。实验中考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素的影响;确定了合成硼酸钙(CaO•2B₂O₃•2H₂O)的适宜反应条件：反应温度为95~105 ℃、微波辐射时间为40 min、氢氧化钙与水物质的量比为1∶[KG-*2]39.6、氢氧化钙与硼酸物质的量比为1∶4.5,在此条件下产品收率达88%。产品的组成分析结果基本符合要求,CaO•2B₂O₃•2H₂O的粒径约为10 μm,失水温度为190 ℃,微波加热条件下的反应速率约是常规加热法反应速率的4倍。     

放电等离子烧结工艺制备Ti2A1C材料的研究

以元素粉钛、铝、碳为原料,采用放电等离子烧结工艺在1100℃的温度下成功地制备了高纯、致密Ti2AlC材料.合成材料的X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析的结果表明:多晶体Ti2AlC形貌为板状结晶,晶粒大小平均约为20μm,厚度在3～5μm.     

放电等离子烧结工艺制备Ti2AlC材料的研究

以元素粉钛、铝、碳为原料，采用放电等离子烧结工艺在1100℃的温度下成功地制备了高纯、致密Ti2AlC材料。合成材料的x-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析的结果表明：多晶体Ti2AlC形貌为板状结晶，晶粒大小平约为20μm，厚度在3—5μm。     

Ti_2SC粉体的快速合成

以TiS_2、Ti、石墨粉(C)为原料,在200~1 100℃,用微波混合加热法合成了Ti_2SC陶瓷粉体。探讨了反应温度对Ti_2SC制备的影响,并在1 000~1 400℃与无压烧结法进行了对比研究。采用XRD、SEM、DSC和热力学计算对样品的物相、形貌和反应机理进行分析。结果表明:利用无压烧结到1 400℃,保温15 min,样品中主相是C,只合成了少量目标相Ti_2SC;而用微波混合加热到400℃时,样品中主相为Ti_2SC,含有大量的C;升温到800℃,目标相衍射峰增强,C衍射峰减弱;在1 100℃,保温3 min,合成了单相Ti_2SC粉体材料,其颗粒粒径范围为2~5μm。在TiS_2-Ti-C体系中,400℃以下,TiS_2和Ti反应生成Ti-S化合物;400℃及以上,Ti、C和Ti-S化合物反应生成Ti_2SC。     

纳米结构Bi_2S_3的制备及其发光特性

以硝酸铋和硫化钠为原料,用两步水热法于100℃成功制备了正交晶系Bi2S3微米环:又以硝酸铋和硫脲为原料,采用一步水热法于150℃ 制备了同属于正交晶系的Bi2S3纳米棒.分别以X射线衍射仪、场发射扫描电镜,透射电子显微镜和荧光分光光度法等测试手段对最终产物的物相、形貌和性质进行了表征,探讨了Bi2S3微米环的形成机理.结果表明:Bi2S3微米环的内径为1～1.5μm、外径为1.5～2μm,由均尺寸大约为100m 的纳米晶粒组装而成.Bi2S3纳米棒的直径约125nm、长度为1～2 μm.Bi2S3微米环和纳米棒状Bi2S3的发光峰分别位于447nm处和470nm处,Bi2S3 微米环发光峰的位置相比于Bi2S3纳米棒的发光峰位置明显发生了蓝移.     

原料表面改性对微波合成TiC粉体的影响

通过调节p H值和添加分散剂(聚丙烯酸),对微波合成Ti C的原料Ti O2和乙炔炭黑进行表面改性处理,将处理后的原料通过湿磨混料,并在微波窑中利用碳热还原反应合成Ti C粉体。利用Zeta电位测试、X射线衍射、激光粒度分析等手段,研究p H值、分散剂、球磨等原料表面改性及混料工艺对微波合成Ti C粉体的物相组成、化学计量、粒度分布的影响。结果表明:Ti O2和乙炔炭黑的较佳改性p H值均为4,其较佳分散剂用量分别是2.4 wt%和9.0 wt%;湿磨混料的较佳时间为6 h;与未经表面改性处理相比,原料经表面改性处理后,微波合成Ti C粉体的温度较低(合成温度降低150℃),粉体粒度较小,化学计量更准确。     

超声辅助加热制备虫草状碳酸钡微米棒

利用氯化钡和碳酸钠为原料,通过在溶剂中加入适量聚乙二醇(PEG)作为添加剂,运用超声辅助加热快速合成出了虫草状碳酸钡微米棒。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)和热重分析(TGA)等系列技术对产物进行了表征。结果显示,产物为正交相Ba CO3,呈现虫草棒状结构,直径约为0.5μm,长度在2.2~5μm之间,粒度均匀,颗粒之间有明显的边界。     

三元层状氮化物Ti_4AlN_3材料的合成及微观结构研究

以Ti、Al、TiN粉为原料,采用热压烧结工艺在1400 ℃合成了含少量TiN和Al_3Ti的Ti_4AlN_3块体材料,分别研究了不同原料配比、烧结温度及合成时间下烧结试样的相组成.混合粉Ti/1.2Al/3TiN在1400 ℃下保温2 h所得烧结试样经背散射电子像结合EDS能谱分析,证实成功合成了Ti_4AlN_3材料.烧结试样晶粒尺寸为5～10 μm,晶体呈层状或板状结构,结晶良好,结构致密.相对密度达到99.3%,维氏硬度及电导率分别为3.9～5.1 GPa和1.2×10~6 Ω~(-1)·m~(-1),表明其具有优良的机械加工及导电性能.     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体工艺研究

以四氯化钛和异丙醚为原料,二氯甲烷为溶剂,以非水解溶胶-凝胶法制备的Ti O2凝胶为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为碳源,采用碳热还原氮化法合成Ti N粉体。通过XRD和FE-SEM研究了PVP用量、合成温度及保温时间、氮气流量对Ti N粉体合成的影响。结果表明,适当增加PVP用量有助于Ti N的合成,但残余游离碳也相应增多;氮气流量一定时,升高合成温度及延长保温时间,有利于Ti N粉体纯度的提高,残余的游离碳变少,晶胞参数接近于标准值;当合成温度为1300℃,保温时间为5 h,氮气流量为40 m L/min时,制备出的Ti N粉体纯度高,晶粒发育良好,形状近似球形,粒径约为0.4μm。