微波辅助离子液体法合成聚合松香

以特级松香为原料,以自制的离子液体[bmim]Br/ZnCl2作为溶剂和催化剂,在微波辐射下,进行松香聚合反应。通过单因素实验,确定最优反应条件为:松香与离子液体[bmim]Br/ZnCl2的质量比1∶2.5,离子液体中[bmim]Br和ZnCl2的摩尔比1∶2,反应温度60℃,反应时间1 h。在该条件下得到的目标产物的质量指标都达到聚合松香的国标要求。该离子液体易于与反应产物分离,且可以循环使用4次。     

离子液体辅助合成CdMoO_4微球体及其光催化性能

分别以1 mL 1-正丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)(离子液体Ⅰ)和1 mL 14,-双(N-甲基咪唑)丁烷溴盐([C4(Mim)2][Br]2)(离子液体Ⅱ)为辅助剂,CdCl2与Na2MoO4在60℃下反应1 h制备了单分散性较好的圆球状和椭球状的CdMoO4,并利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜对产物的组成和形貌进行了表征。结果表明,在2种条件下制备的产物均为四方晶相的CdMoO4,但其大小有所差异。以紫外光灯为光源,2种不同离子液体合成的CdMoO4微球为光催化剂,对有机染料罗丹明B进行了光降解实验。研究发现,利用双阳离子液体合成的CdMoO4微椭球具有更高的光催化活性,经过60 min其光降解率达到了98.9%。     

胺型离子液体形貌可控水热法合成微纳米氧化锌

以醋酸锌和氢氧化钠为原料、以胺型离子液体和水的混合物为介质,采用水热法合成了不同形貌的氧化锌微纳米材料,通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见光谱(UV-Vis)对产物进行了表征,研究了离子液体种类和用量、反应时间对产物形貌和光学性质的影响。结果表明,胺型离子液体对微纳米氧化锌的形貌有重要影响,当反应介质中存在直链和支链型离子液体时,分别获得了棒状和花状结构的微纳米氧化锌。初步提出了胺型离子液体对微纳米氧化锌形貌可控的机理。     

微波辅助下离子液体中水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下顺利发生酯化反应,以85%～95%产率得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯5种重要的有机合成中间体,该方法具有操作简单,催化剂可重复使用,反应时间短,对环境友好等优点。产物结构经1HNMR和元素分析确认。     

微波合成离子液体的研究

在未经改装的家用微波炉中,利用微波间歇辐射的方法,几分钟内制备出多种离子液体。反应时间分别为：[Emim]Br4．5min、[Bmim]Br4．0min、[Emim]BF4 3．5min。结果表明微波加热可显著提高合成速率。[Emim]BF4离子液体的结构经红外光谱验证。     

创新实验:微波辅助酸性离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

实验绿色化是有机化学实验教学改革和研究的重要内容。文章介绍一个创新性的绿色有机化学实验——微波条件下酸性离子液体催化柠檬酸三丁酯的合成。改进后的酯化反应具有污染小、反应时间短、催化剂与产物分离简单等优点。本实验作为本科生的创新实验设计,有利于提高学生的实验技能,拓宽学生视野,激发学习兴趣。     

离子液体微乳液在载药淀粉微球合成中的研究进展

载药淀粉微球的传统合成方法由于普遍存在有机溶剂残留,淀粉微球粒径不好控制、表面粗糙以及较差的机械强度等不足之处阻碍了其应用。离子液体微乳液因具有较低的界面张力、极小的微乳液分散液珠以及良好的稳定性等优点应用于载药淀粉微球的合成。对载药淀粉微球的传统合成方法,离子液体微乳液,离子液体微乳液在载药淀粉微球中的研究现状进行了系统阐述,并探讨了离子液体微乳液在载药淀粉微球合成中存在的问题,对其进一步应用提供参考。     

微波法合成烷基咪唑类离子液体

采用微波辐射方法合成了离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物结构经核磁共振确证。     

微波协同离子液体催化合成柠檬酸三丁酯

酯化反应是重要有机合成反应之一,广泛应用于药物、材料、食品和香料等生产中。传统方法合成酯类具有反应时间长、产率低、污染大、副反应多及后处理困难等缺点;微波-离子液体合成法融合微波及离子液体两者优势,具有快速、高效、选择性好、产物易分离和对环境友好等特点。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐作为催化剂,通过微波反应技术合成柠檬酸三丁酯。考察了反应物料醇酸比、催化剂用量、反应时间对反应最终转化率的影响,并通过正交实验对微波合成的工艺条件进行优化设计,得出离子液体催化下微波合成的最佳条件为：催化剂用量15%,反应物料醇酸比6.2∶1,微波反应时间4 h,反应温度118℃,微波功率600 W,转化率为71.78%。     

微波加热促进离子液体催化合成柠檬酸三丁酯及其性能

制备了咪唑类酸性离子液体,用于催化合成柠檬酸三丁酯,使用微波加热可使反应时间由4 h缩短至0.5 h。通过试验得出,在微波加热方式下[HSO3-pmim]+[HSO4]?催化的最佳反应条件为：醇酸比为6∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的15%,微波辐射功率为650 W,反应时间为0.5 h,羧基转化率可达99%。反应过的催化剂不经任何处理可重复使用7次,转化率仍在96%以上。增塑性能测试表明,添加15%的TBC,拉伸强度降至35.19 MPa,压缩强度降至57.35 MPa,弯曲强度降至70.61 MPa,拉伸剪切强度增至11.94 MPa,说明柠檬酸三丁酯可以作为邻苯二甲酸酯类增塑剂的良好替代品。     

微波辅助离子液体EmimOAc提取毛竹木质素

毛竹细胞壁强的抗解构特性大大限制了毛竹作为原料在生物质能源、生物质基材料等领域的应用,因此有必要对其进行包括主要组分分离在内的预处理以提高它的使用效率。本研究采用微波辅助1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐（EmimOAc）法从毛竹中分离出木质素,分析所获得的木质素的物理化学特性,并与用5% NaOH（50℃,5h）提取的毛竹木质素、油浴加热（110℃,16h）EmimOAc提取的毛竹木质素进行对比。结果表明：微波辅助EmimOAc处理80min后木质素得率14.7%,比油浴加热EmimOAc提取木质素的得率（6.2%）提高了2倍以上;离子液体提取的木质素（ILL）和碱提木质素（AL）具有相似骨架结构,但在离子液体的作用下,ILL结构中有更多的酯键链接发生断裂;与AL相比,ILL具有更高的热稳定性。     

微波辅助合成碱性离子液体[Bmim]OH机理探讨

本文首先通过两步合成法合成碱性离子液体[Bmim]OH。第一步制备中间体[Bmim]Br,研究了不同的辅助手段、料液比及反应条件对[Bmim]Br产率的影响。结果表明,在氮气微波辅助的条件下,温度60℃,咪唑和溴代正丁烷的物质的量比为1∶1.3,反应时间为1h时产率最高为94.0%,并从过渡态离域性对活化能的影响解释这一结果。第二步由中间体[Bmim]Br与KOH的反应制备[Bmim]OH,研究了碱化配比、碱化时间对[Bmim]OH产率的影响。结果表明碱化配比为1∶1.4、碱化时间应控制在10 h,碱性离子液体[Bmim]OH产率最高为:54.98%。并采用核磁及红外手段对产物进行结构表征。同时对其主要物理性质进行测定,结果表明:碱性离子液体[Bmim]OH密度为:1.1713 g/m L,易溶于水、甲醇等极性较大的溶剂。     

离子液体[bmin]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯.探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1h,[bmim]PTSA对松香质量比4:1.在此条件下,酯化率达95.5%.该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用.     

微波辅助下离子液体中6-氟嘌呤类物质的合成

以离子液体[Bmim]BF4为溶剂,以6-氯嘌呤类物质和氟化钾为原料合成了6种6-氟嘌呤类物质,微波可以将反应时间从几十个小时缩短至10min,收率高,后处理简便。探讨了反应条件对反应的影响。产物结构经1HNMR和13CNMR确认。     

离子液体[bmim]PTSA中松香乙酯的微波辅助合成

以1-正丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐离子液体([bmim]PTSA)作溶剂和催化剂,在微波辐射下通过松香与乙醇的直接酯化反应合成了松香乙酯。探索了催化剂种类、离子液体种类、离子液体用量、反应温度、反应时间等因素对反应酯化率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间1 h,[bmim]PTSA对松香质量比4∶1。在此条件下,酯化率达95.5%。该离子液体易于与反应产物分离,且可以重复使用。     

微波合成纳米氧化锌及其应用研究进展

介绍了近年来微波技术在制备特殊形态和性能的纳米氧化锌中的方法应用及纳米氧化锌的晶体生长机理,阐述了利用微波技术制备的纳米氧化锌在应用于催化合成有机物和光催化降解有机污染物过程中所表现出的优异性能,并对微波技术在制备纳米氧化锌领域的应用前景进行了展望。     

微波加热离子液体中介孔SnO_2微球的制备与表征

在液相反应条件下,采用微波加热,在室温离子液体1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐中成功地制备出SnO2微球。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、N2物理吸附仪、热重分析仪对所制备的样品进行了结构表征。结果表明,制备的SnO2是平均直径为2～3μm的实心小球,具有四方金红石结构且含有介孔孔道结构性质。     

超声雾化辅助微波法合成氧化锌纳米颗粒及其光催化性能

氧化锌(ZnO)具有宽带隙、高光催化效率和稳定的化学性质,已成为处理水体中有机污染物的常用材料.采用超声雾化辅助微波法成功合成了ZnO纳米颗粒,XRD图谱和TEM照片表明超声雾化抑制了ZnO结晶,其结构为无序状,得到的ZnO纳米颗粒为非晶态.非晶态ZnO纳米颗粒紫外最强吸收峰为300nm,紫外吸收边发生红移,禁带宽度降...     

微波辅助离子液体制备及催化降解聚酯

采用微波辅助离子交换法,以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)和氯化锌为原料,合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯锌酸盐离子液体,并考察了合成过程中溶剂对离子液体合成的影响。进一步以制备的离子液体为催化剂,乙二醇为溶剂,采用微波辅助乙二醇醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。以对苯二甲酸的回收量为指标,分别考察了离子液体用量、反应温度、时间以及溶剂用量对PET降解反应的影响。结果表明,采用微波辅助离子交换法在30 min内即可合成得到相应的离子液体,以二氧六环为溶剂时,3种产物的产率均高于90%。在微波加热的条件下,离子液体[Bmim][Zn2Cl5]对PET的乙二醇醇解反应具有较好的催化性能,对苯二甲酸的产率超过20%。     

超声辅助合成羧甲基吡啶功能化离子液体

分别采用常规合成方法和超声辅助合成方法制得功能化离子液体N羧甲基吡啶硫酸氢盐([CH2COOHPy]HSO4),并利用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR对离子液体结构进行表征,同时考察超声工艺参数对离子液体产率的影响。结果表明,与常规合成方法相比,超声辅助合成方法具有操作简单、条件温和、反应时间短和产物收率高等优点,在500 W,40 kHz超声场下反应2.5 h,离子液体中间产物产率达到95.8%;而且超声辅助制得离子液体颜色浅,杂质含量少,用于模拟油品萃取氧化脱硫其脱硫效果显著,这归因于超声作用使反应选择性明显提高。