高纯Al_2O_3的结构演变过程研究

以5N-Al(OH)3为原料,分别在600℃、800℃、1000℃、1200℃条件下烧成制备了高纯氧化铝粉体。运用XRD、SEM、粒度分布、比表面积等手段,研究了高纯Al2O3的结构演变过程及不同焙烧温度条件下的高纯氧化铝粉体的性能。结果表明随着焙烧温度的升高,Al(OH)3演变过程为η-Al2O3→γ-Al2O3→θ-Al2O3→α-Al2O3;烧成产物的平均粒度和比表面积逐渐减小,平均粒度从11.94μm降低至5.02μm,比表面积从249.363m2/g降低至7.973m2/g。     

高纯γ-Al_2O_3粉体的制备及性能

以高纯硫酸铝铵为原料,热解制备了高纯γ-Al_2O_3粉体。利用X衍射分析、扫描电镜、差热失重、比表面积、粉体粒度、白度分析技术对高纯硫酸铝铵的热解过程及热解制备的高纯γ-Al_2O_3性能进行了研究。结果表明:随着热解温度的升高,高纯硫酸铝铵的热解过程为2NH4Al(SO_4)_2·12H_2O→Al_2(SO_4)_3→γ-Al_2O_3→α-Al_2O_3,在1200℃时转变为α-Al_2O_3,高纯γ-Al_2O_3获得温度范围为900~1100℃,在此温度范围内随温度的升高,高纯γ-Al_2O_3的比表面积和粒度都逐渐减小,分别从900℃的154.4m~2/g和35.39μm降低至1100℃的126.4m~2/g和26.08μm,而白度值逐渐增大,从900℃的92.8增大到1100℃的96.7。     

碳热还原氮化法合成AlON粉体的表征及透明陶瓷的制备

以γ-Al_2O_3和炭黑为原料,通过碳热还原氮化法合成AlON粉体,经球磨后得到了亚微米级AlON粉体,无压烧结制备了透明AlON陶瓷,利用SEM、XRD、FTIR、电子能量损失谱(EELS)和氧氮分析仪对粉体进行了分析表征。结果表明:合成的AlON粉体经1 h球磨后得到了平均粒度为0.65μm,比表面积为12.6 m~2/g的AlON粉体,粉体中Al含量与Al_5O_6N相的接近,氧含量稍微偏高,氮含量偏低。该粉体添加0.08wt%Y_2O_3+0.02wt%La_2O_3为烧结助剂,在1875℃无压烧结24 h制备了光学直线透过率为71.5%@900 nm的透明AlON陶瓷(1 mm厚)。     

离子液体辅助液相沉淀法制备纳米La_2O_3

文章以碳酸镧为原料,以氢氧化钠为沉淀剂利用液相沉淀法在离子液体[Bz MIm]BF_4中制备出了纳米La_2O_3粉体。用透射电镜观察粒子的形貌和大小,用马尔文激光粒度分析仪测定粒径分布情况,用比表面仪测定粒子的比表面积。实验结果表明,纳米氧化镧的平均粒径随反应温度、反应物浓度、煅烧温度和时间的增加都呈现出先增大后减小的趋势。本实验过程中,当反应温度90℃,煅烧温度720℃,m([BzMIm]BF_4)/m(La(OH)_3)=2∶3,煅烧1.5 h时,制得的氧化镧粒径分布较均匀,团聚较少,大部分处于14~50 nm,呈长条状,其重量比表面积为53.793 m~2/g。     

ALaNbO_7(A=Dy,Y)材料制备及光催化活性

以Y_2O_3,Dy_2O_3,La_2O_3和Nb_2O_5为原材料,采用固相反应法制备了ALaNbO_7(A=Dy,Y)粉体。用X射线衍射技术、扫描电子显微镜、EDS电子能谱分析了粉体的相结构,显微形貌和元素组成。用激光颗粒度仪和比表面积分析仪分析了粉体的克颗粒度及表面积,用可见光照射下亚甲基蓝的降解率分析了该粉体的光催化活性。结果表明,本文成功合成了纯净具有单一焦绿石结构的ALaNbO_7(A=Dy,Y)粉体,粉体具有明显的团聚现象,其平均颗粒度分别为6.58μm和5.32μm,比表面积分别为0.982m~2/g和1.397m~2/g。经过150min照射后,这两种粉体对亚甲基蓝的降解率达到96.1%和90.4%,表现出良好的光催化活性。     

凝胶固相反应法制备钪、铈共掺杂氧化锆粉体

以Sc2O3、Ce(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·xH2O为原料,采用凝胶固相反应法制备氧化钪、氧化铈共掺杂氧化锆(10Sc1CeSZ)粉体。结果表明:800℃煅烧后,10Sc1CeSZ粉体为单一立方萤石结构,比表面积为9.18 m2/g,粉体粒度分布均匀,平均颗粒尺寸为100 nm,适宜用于流延法制备电解质薄膜。10Sc1CeSZ粉体烧结活性好,采用流延法制备的生坯可在1 400~1 450℃烧结致密,烧结后仍为单一立方萤石结构。凝胶固相反应法制备10Sc1CeSZ粉体时具有操作简便、烧结活性好、粒度分布均匀等优点,适合用于规模化生产。     

花状氢氧化镍的水热合成工艺研究

利用水热合成法制备了Ni(OH)_2粉体,采用电子扫描显微镜(SEM)、激光粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)分析了Ni(OH)_2粉体的形貌、粒度及结构。结果表明:反应温度为120℃时,制备出来Ni(OH)_2粉体为β型Ni(OH)_2,形貌为花状微球结构,粒度曲线呈较好正态分布,颗粒大小均匀,峰值粒径约为45μm左右。     

炭黑包裹燃烧法制备Al_2O_3-ZrO_2复合粉

研究了采用炭黑包裹燃烧法制备Al2O3-ZrO2复合粉体溶液pH值和炭黑氧化温度对复合粉体制备团聚及粒度组成的影响。结果表明:pH值控制为3,经过500℃×10h+600℃×2h脱炭后制得的粉体粒径最小,通过激光粒度分布仪测定得Al2O3-ZrO2复合粉体粒径分布均匀,d10=0.6μm,d50=2.06μm,平均粒径为2.62μm,复合粉体的比表面积为440m2/cm3。     

花状NiO纳米片自组装体的制备与表征

以硝酸镍、尿素为原料,在醇-水介质中,85℃恒温条件下,用均匀沉淀法制备出花状纳米片自组装结构Ni(OH)_2沉淀,该沉淀经400℃煅烧制得具有花状形貌的NiO纳米片自组装体.采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、Fourier变换红外光谱、Brunauer-Ennett-Teller(BET)比表面积方法对粉体进行表征.研究表明:该NiO粉体为六方结构,其纳米片尺寸约为2μm × 3μm,厚度约为100nm,曲面间隙约为0.8μm,具有微孔结构.BET法测得粉体的比表面积为108.66m~2/g,制得的粉体具有明显的纳米效应,Ni-O键振动峰值(403.6cm~(-1))较非纳米颗粒(487.1 cm~(-1))蓝移了84.5cm~(-1),乙醇对花状结构NiO纳米片自组装体的形成具有重要作用.分析了花状NiO纳米片自组装体的形成机理.     

异丙醇铝水解制备高纯氧化铝

采取异丙醇铝水解制备高纯氧化铝，实验较环保，且异丙醇能重复利用，降低了生产成本。对合成后的异丙醇铝进行检测，硅的含量很高，添加氧化镧后，异丙醇铝的纯度提高，且不改变异丙醇铝的性质，易产物分离。研究表明，异丙醇铝水解实验表明最佳水解条件为55℃时水解3～5 h;产物粉体中的水分在1200℃保温4 h时已全部蒸发，且当粉体煅烧温度的升高时，粉体比表面积和平均粒度也减小；可以利用Ca、Na、Mg去除杂质，提高氧化铝的纯度。     

Si（NH）2热分解法制备高纯超细Si3N4粉末的研究

本研究采用Si(NH)_2分解法,使SiCl_4与液氨反应生成Si(NH)_2,然后将Si(NH)_2在900°-1200℃间热分解成无定形Si_3N_4,在1200-1550℃结晶化处理,制得了高纯超细Si_3N_4粉末,对制得的Si_3N_4粉用X-射线衍射仪及红外光谱进行了相成份分析,并测定了纯度及比表面积,制备的Si_3N_4粉α相>94%,比表积为20m~2/g,平均粒径约为0.1μ。     

比表面积对TiO2陶瓷烧结初期致密化行为的影响

将比表面积分别为30 m2/g和1 m2/g的纳米(50 nln)和微米(2 μm)金红石TiO2陶瓷坯体在高温热膨胀仪中自室温至1200℃进行恒速无压烧结,升温速率为1℃/min,3℃/min和5℃/min,热膨胀仪自动记录烧结收缩.为阐明比表面对无压烧结初期致密化行为的影响,研究了氧化钛陶瓷的烧结收缩行为.同时,利用Arrhenius曲线研究了纳米和微米氧化钛陶瓷的烧结激活能.结果表明:随烧结温度的增加,比表面积的增加加速了致密化速率;纳米和微米氧化钛的烧结激活能分别为115±10 kJ/mol和302±15 kJ/mol;对于纳米氧化钛,当烧结体的瞬时相对密度为70～80%时,出现最大致密化速率,而对于微米氧化钛陶瓷,最大致密化速率出现在相对密度为75～85%.     

浆态床甲醇水蒸气重整制氢Cu基催化剂的制备、表征及活性评价

以Cu与Co的硝酸盐和尿素为原料,γ-Al_2O_3为载体,通过均匀沉淀-负载法,制得Cu-Co/γ-Al_2O_3催化剂。采用比表面积测试(BET)、H2程序升温还原(H2-TPR)和透射电子显微镜(TEM)等技术,对催化剂进行表征,并且考察了催化剂在甲醇水蒸气重整制氢反应中的性能。结果表明,Cu-Co/γ-Al_2O_3催化剂的比表面积可以达到164m~2/g,催化剂高温还原峰的温度大幅下降,低温还原峰的面积大幅增加,催化剂更易还原;催化剂粒度减小,尤其是表相粒径较小的微粒所占比例增大,催化剂的稳定性增加,抗烧结、团聚性能增强;将Cu-Co/γ-Al_2O_3催化剂用于270℃下的浆态床甲醇重整反应,其初始活性可达99%以上,60 h后其活性下降不明显。反应后的催化剂分散性良好,无明显团聚,粒径为10 nm～15 nm。     

机械磨制备碳酸氢钠超细粉体

采用LNI-180A型机械磨对碳酸氢钠干粉进行超细加工,分析讨论了不同分级机转速下制备的碳酸氢钠细粉的粒度、比表面积、电耗以及形貌特征。结果表明:机械磨分级机转速由540 r/min增至1 050 r/min时,所制备的碳酸氢钠细粉粒度d90从45.630μm减小至13.090μm,比表面积从0.86 m2/g增大到1.83 m2/g,产量减少65%,单位电耗增加至2.57倍;综合考虑粒度与能耗,得到LNI-180A型分级式机械磨制备碳酸氢钠细粉的最优分级机转速为750 r/min,其粒度d90为24.950μm,比表面积为0.94 m2/g,单位电耗为70.66 k W·h/t。粉碎后的碳酸氢钠细粉呈层状或多孔状结构,颗粒大小均匀,具有良好的分散性,是良好的灭火材料和脱硫剂。     

高密、高强Al2O3陶瓷离心成形的研究

采用平均粒度0.6μm99Al_2O_3原料粉体,调制高浓度、低粘度悬浮浆料,离心成形成圆筒状坯体,经1600℃常压烧结,获陶瓷制品.探讨了浆料配方与离心转速对烧结制品三点弯曲强度等性能与体积密度的影响.采用本研究工艺所获制品的三点弯曲强度等性能与体积密度高于国内通常99Al_2O_3陶瓷.     

添加TiCN相对热压烧结Si3_N_4陶瓷力学性能的影响

本文以α-Si_3N_4为主要原料,3wt%Al_2O_3和5wt%Y2O_3为烧结助剂,TiCN为添加剂,通过热压烧结,详细研究了低烧结温度条件下TiCN的粒度和含量对Si_3N_4陶瓷的力学性能的影响。研究结果表明:在烧结温度为1600℃的条件下,TiCN的平均粒度约为1μm时,其增韧效果较为明显,且即随着TiCN添加量的增加,Si_3N_4陶瓷的韧性逐渐增加,从TiCN添加量为5%时的5.7±0.2 MPa·m~(1/2)增加到20%时6.5±0.2MPa·m~(1/2),且Si_3N_4陶瓷的硬度保持较高(约为17.7±0.2 GPa),从而在低温条件下制备出了高硬度、高韧性的Si_3N_4陶瓷。     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的研究

以Cr(NO_3)_3·9H_2O和NH3·H_2O为原料,采用直接沉淀法制备了纳米Cr_2O_3粉体。通过差热分析、X射线衍射、透射电镜、比表面积分析研究了粉体的制备过程和合成粉体的性能。所得纳米Cr_2O_3分散性良好,粒度分布均匀,平均粒径20~30nm,粒子形状为球形。     

燃烧乙醇干燥法对氧化铝烧结性能的影响

合适的干燥方式对提高氧化铝粉体的烧结活性有着关键作用。重点研究了燃烧乙醇干燥法获得的α-Al_2O_3粉的烧结活性。通过燃烧乙醇对氧化铝粉的前驱体碳酸铝铵((NH_4Al(OH)_2CO_3)进行快速干燥,降低毛细管力在粉体干燥过程中所引起的团聚作用。将通过燃烧乙醇干燥得到的α-Al_2O_3粉压条煅烧,进行相关测试。实验结果表明:相比烘箱干燥得到的α-Al_2O_3粉,经燃烧乙醇干燥法最终获得到的α-Al_2O_3粉体具有更高的烧结活性,经1500℃煅烧,试条的吸水率为0.51%,体积密度为3.74 g/cm~3。     

种分分解法制备EVA阻燃剂用亚微米氢氧化铝

以硝酸铝和铝酸钠溶液为主要原料,加入适量添加剂,采用中和法制备氢氧化铝晶种,并将该晶种加入铝酸钠溶液中进行种分分解,制备出亚微米氢氧化铝粉体。在添加剂为乙酸、中和反应温度为60℃、搅拌速度为400 r/min、种分分解过程分解首温为60℃、分解末温为55℃、分解时间48 h、晶种添加量(晶种的质量分数,下同)为2%的条件下,制备出了粒度中位径(D_(50))在1.80μm左右,比表面积<5.0 m~2/g的亚微米氢氧化铝粉体,该粉体结晶完整,形貌为块状。该氢氧化铝粉体和目前EVA阻燃剂所用国外氢氧化铝产品相比,在粒度分布、比表面积、吸油率和形貌成型度等方面都差异不大,可以替代国外同类产品。     

电石渣动态煅烧及烧结过程的微观结构分析

利用管式电炉、X射线衍射仪、压汞仪和SEM扫描电镜研究了电石渣在1200℃高温下动态煅烧及烧结过程中的微观结构变化.发现电石渣主要由含量大于80%的Ca (OH)₂以及少量CaCO₃、α-SiO₂和α-Fe₂O₃晶相组成,高温煅烧后其主要晶相变成CaO.在1200℃下煅烧及烧结过程中,随时间增加电石渣的平均孔径逐渐增大,比表面积逐渐减少,总孔容积先增大后减少.高温长时间烧结后,电石渣表面由许多膨胀变形的类哑铃形CaO晶粒结构组成,且大小均匀、排列有序、边界明显.