Residue analysis of pyrethroid insecticides in cereal grains, milled fractions and bread

A procedure is described for the residual analysis of eight pyrethroid insecticides at levels of 2-5 micrograms/kg. Residues are extracted from cereal grains, flour or bread with a mixture of acetonitrile/water (2 + 1) and are partitioned into petroleum ether. Clean-up is performed by gel permeation chromatography on Bio-Beads S-X3 and an additional Florisil column. Electron capture gas liquid chromatography on a non-polar SE-30 capillary column separates the isomers of the compounds. Under the conditions used in the experiments with cyfluthrin, cypermethrin, deltamethrin, fenvalerate, and permethrin, the compound levels in rye and wheat did not decrease significantly. Losses during milling and baking were small. Consequently, pyrethroid insecticides remain effective in grain stored over a long period of time. However, considerable residues result in the milled fractions as well as in different types of bread.     

Analysenverfahren zur Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen und Dibenzofuranen in Frauenmilch

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung von polychlorierten Dibenzodioxinen (PCDD) und Dibenzofuranen (PCDF) in Frauenmilch beschrieben. Die PCDD und PCDF werden mit dem Fett und anderen lipophilen Verbindungen nach Zusatz von Kaliumoxalat mit Ethanol, Diethylether und Pentan extrahiert. Einem aliquoten Fettanteil werden sieben¹³C-markierte Dioxine und Furane zugesetzt. Nach gelchromatographischer Abtrennung des Fettes an Bio-Beads S-X3 erfolgt eine weitere Reinigung des Extraktes an einer Florisil-, Aktivkohle- und an einer Aluminiumoxidsäule. Mit Ausnahme von 2,3,7,8-TCDD werden alle anderen Verbindungen durch kombinierte Capillargaschromatographie/Massenspektrometrie mit Hilfe der negativen chemischen Ionisation (NCI) und Methan als Reaktantgas bestimmt. Für die Registrierung wird die SIM-Technik (selected ion monitoring) eingesetzt, wobei für jede Isomerengruppe zwei Fragmente gemessen werden. Zur Kompensation der Volumenungenauigkeit beim Injizieren wird Octachlornaphthalin (OCN) zugesetzt. Über diese Substanz erfolgt auch die quantitative Auswertung nach der für gaschromatographische Analysen üblichen Peakflächenmethode. Für die Ermittlung der Korrekturfaktoren wird eine Standardlösung, die OCN, alle 2,3,7,8-chlorsubstituierten PCDD und PCDF sowie die¹³C-markierten Verbindungen enthält, zweimal täglich eingespritzt. Die Bestimmung von 2,3,7,8-TCDD erfolgt mit Hilfe der Elektronenstoßionisation (EI) an einem massenselektiven Detektor, ebenfalls unter Verwendung der SIM-Technik. In Abhängigkeit von der Konzentration des jeweiligen Analyten in der Frauenmilch beträgt der Variationskoeffizient der Methode zwischen 3% für 2,3,4,7,8-Pentachlordibenzofuran und 40,9% für Octachlordibenzofuran. Insgesamt wurden bisher über 200 Frauenmilchproben, hauptsächlich von stillenden Müttern aus Nordrhein-Westfalen, isomerenspezifisch auf Rückstände von polychlorierten Dibenzodioxinen und Dibenzofuranen untersucht. Die dabei erhaltenen Ergebnisse werden ebenfalls mitgeteilt.

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Procedure for the determination of polychlorinated dibenzodioxins and dibenzofurans in breast milk

Summary A method is described for the determination of polychlorinated dibenzodioxins and dibenzofurans in breast milk. After addition of potassium oxalate, the compounds are extracted, along with fat and other lipophilic compounds, using ethanol, ethyl ether and pentane. An aliquot of the fat is fortified with seven¹³C-labelled dioxins and furans. Gel permeation chromatography on Bio-Beads S-X3 is used for removal of fat followed by column chromatography on florisil, charcoal and acid alumina. Except for 2,3,7,8-tetrachlorodibenzodioxin (2,3,7,8-TCDD), all other congeners are determined by combined capillary gas chromatography/mass spectrometry by use of negative chemical ionization employing methane as reagent gas. MS analysis is performed in the SIM mode (selected ion monitoring). For each isomer group two ions are monitored. Octachloronaphthalene is used as a syringe spike for the quantification based on a calibration run of standards. The calibration mixture, which contains the spike as well as all 2,3,7,8-chlorine substituted dioxins and furans and the¹³C-labelled surrogates at a concentration level of 3–5 pg/l, is injected twice every day. For the determination of 2,3,7,8-TCDD a mass selective detector is used operating in electron impact mode. The MS analysis is also performed in SIM mode monitoring two ions for TCDDs and one ion for¹³C-2,3,7,8-TCDD. Dependent on the level of each congener in breast milk, the coefficient of variation of the method varies between 3% for 2,3,4,7,8-pentachlorodibenzofuran and 40.9% for octachlorodibenzofuran. More than 200 human milk samples, mostly from nursing mothers living in North Rhine-Westphalia, have been analysed for residues of polychlorinated dibenzodioxins and polychlorodibenzofurans. The results of this investigation are also reported.

     

Gehalte des PCB-Ersatzproduktes Ugilec (Tetrachlorbenzyltoluole) in Fischen aus Gebieten mit intensivem Bergbau

Zusammenfassung Tetrachlorbenzyltoluole, die den Hauptanteil in den PCB-Ersatzprodukten Ugilec 141 und Ugilec T bilden, haben in letzter Zeit eine weite Verbreitung als Hydraulikflüssigkeit im Untertagebergbau gefunden. Der Einsatz erfolgt zwar in geschlossenen Systemen, offenbar kommt es aber trotzdem zu nicht unerheblichen Verlusten, wobei die Hydraulikflüssigkeit freigesetzt wird und z. B. über Grubenabwässer in die Umwelt gelangt. So konnten in Flußfischen aus Gebieten mit intensivem Bergbau Te trachlorbenzyltoluole bis zu einer Konzentration von 25 mg/kg eßbarem Anteil bestimmt werden. Die Extraktion der Tetrachlorbenzyltoluole erfolgt aus dem gefriergetrockneten Probenmaterial mit Petrolether. Nach gelchromatographischer Abtrennung des Fettes an Bio-Beads S-X3 schließt sich eine Adsorptionschromatographie an Kieselgel nach Specht u. Tillkes an. Für die analytische Bestimmung wird die kombinierte Capillargaschromatographie/Massenspektrometrie eingesetzt. Die große Spezifität der massenselektiven Detektion, verbunden mit der hohen Trennkraft der Capillargaschromatographie, erlaubt es, Ugilec bis zu einer Konzentration von 0,02 mg/kg, auch in Gegenwart eines hohen PCB-Überschusses, in Fischen sicher nachzuweisen.

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Levels of the PCB-substitute Ugilec (tetrachlorobenzyltoluenes) in fish from areas with extensive mining

Summary Tetrachlorobenzy1toluenes, which represent the major constituent of the PCB substitutes Ugilec 141 and Ugilec T, have been widely used in the last few years as hydraulic fluids in underground mining. Their use has been termed a closed application, but there are obviously considerable losses. Tetrachlorobenzyltoluenes released underground can enter the environment via pit water, mine outputs or ventilation systems and as a consequence they can contaminate the food-chain, especially in fish. In fish from areas where there is extensive mining concentrations of tetrachlorobenzy1toluenes in edible portions ranged up to 25 mg/kg. The compounds were extracted from the freeze-dried material with petroleum ether. Gel chromatography on Bio-Beads S-X3 was chosen for the removal of fat followed by adsorption chromatography on silica gel according to the method of Specht and Tillkes. A combination of gas chromatography/mass spectrometry employing an ion trap detector was used for the separation and detection of the compounds. The great selectivity of mass selective detection combined with the high resolving power of capillary gas chromatography made it possible to determine and confirm the presence of Ugilec in fish down to a level of 0.02 mg/kg, even if there was a large PCB surplus.

     

Determination of thiabendazole residues in meat by HPLC using ultraviolet and fluorometric detection

Summary An HPLC method is described for the residue analysis of thiabendazole in meat. The recovery varies from 62 to 75%. Thiabendazole is extracted from the tissue using 3 mol HCl, eluted from the Extrelut-20 column with dichloromethane and then injected onto a C₁₈ column. The optimum conditions for detection are described using ultraviolet and fluorescence spectroscopy. The sensitivity is such that thiabendazole can be determined at a level of 5 g/kg meat. The absolute detection limit with fluorometry is 100 pg.

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Rückstandsbestimmung von Thiabendazol in Fleisch mittels HPLC, ultravioletter und fluorimetrischer Detection

Zusammenfassung Die HPLC-Methode beschreibt die Rückstandsbestimmung von Thiabendazol in Fleisch. Die Wiederfindungsrate liegt zwischen 62 und 75%. Thiabendazol wird aus dem Fleisch mittels 3 mol HCl extrahiert, von der Extrelut-20-Säule mit Dichlormethan eluiert und dann in eine C₁₈-Säule eingespritzt. Die optimalen Detektionsbedingungen werden durch die Ultraviolett und die fluorimetrische Spektroskopie bestimmt. Die Empfindlichkeit ist so gut, daß Thiabendazol bis zu einer Grenze von 5 g/kg Fleisch bestimmt werden kann. Die absolute fluorimetrische Detektionsgrenze ist 100 pg.

     

The odour of white bread II. Identification of components in pentane-ether extracts

Summary Volatile constituents of white bread, isolated by pentane-ether extraction, were fractionated on a packed column, and identified by combined gas chromatography-mass spectrometry. 52 components were identified, of which 42 had not been reported previously to occur in the aroma of white bread. Several of these belong to pyrazines, lactones, and derivatives of furan or pyrrole.[/p]

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Zusammenfassung Die flüchtigen Verbindungen von Weißbrot wurden mit einem Pentan-Äthergemisch extrahiert, auf einer gepackten Säule fraktioniert und mit einer Gaschromatograph-Massenspektrometer-Kombination identifiziert. 52 Verbindungen wurden identifiziert, wovon 42 nicht in der einschlägigen Literatur erwähnt worden sind. Verschiedene dieser Verbindungen gehören zu den Pyrazinen, Lactonen und Furan- oder Pyrrolderivaten.[/p]

     

A rapid, sensitive and economic method for the detection, quantification and confirmation of aflatoxins

Summary A rapid, sensitive and economic method for the detection, quantification and confirmation of aflatoxins is described. Aflatoxins B₁, B₂, G₁, and G₂, are extracted by methanol/water (85+15) and partitioned into methylene dichloride. The methylne dichloride solution is cleaned up on a polypropylene column, filled with 0.5 g silica gel 60. The aflatoxins are eluted with cloroform-acetone (90:10) and are detected using bidirectional thin-layer chromatography (TLC) with aluminium silica gel foil. The mean recovery of aflatoxins B₁, B₂, G₁, and G₂, in corn samples was 73, 78, 80, and 64%, respectively; the limit of detection was 0.5 g/kg. The results can also be confirmed by derivative formation using trifluoroacetic acid on the TLC plate. The method has been applied to a wide range of foods with good results.

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Eine schnelle, empfindliche und kostengünstige Methode zum Nachweis, zur Bestimmung und Bestätigung von Aflatoxinen

Zusammenfassung Es wird eine schnelle, empfindliche und kostengünstige Methode zum Nachweis, Bestimmung und Bestätigung von Aflatoxinen beschrieben. Die Aflatoxine B₁, B₂, G₁ und G₂ werden mit Methanol/Wasser (85+15) extrahiert und in Dichlormethan überführt. Der Dichlormethanextrakt wird auf einer mit 0,5 g Kieselgel 60 gefüllten Polypropylensäule gereinigt. Die Aflatoxine werden mit Chloroform/Aceton (90+10) eluiert und mit zweidimensionaler DC auf Kieselgel-Alufolien nachgewiesen. Die mittleren Wiederfmdungsraten für die Aflatoxine B₁, B₂, G₁ und G₂ in Maismehl betragen 73, 78, 80 und 64%, die Nachweisgrenzen liegen durchschnittlich bei 0,5 g/kg. Zur Bestätigung verdächtiger Befunde kann auf der Platte mit Trifluoressigsäure derivatisiert werden. Die Methode ist bisher an einer Vielzahl von verschiedenen Lebensmitteln mit gutem Erfolg getestet worden.

     

Determination of biogenic amines in leafy vegetables by amino acid analyser

An automated ion-exchange Chromatographic method is described for determination of biogenic amines in leafy vegetables using a cation-exchange resin column in potassium form and a three-buffer system. The following amines were separated and quantified for Chinese cabbage, endive, iceberg lettuce and radiocchio: putrescine, histamine, cadaverine, spermidine, agmatine, spermine, tyramine. Amines from vegetable samples were extracted with 10% trichloroacetic acid. The total concentration of these amines ranged from 14 to 20 g/g fresh weight. Spermidine was the major polyamine detected, present at concentrations of 7–15 g/g fresh weight.

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Bestimmung biogener Amine in Blattgemüse mit dem Aminosäureanalysator

Zusammenfassung Es wird eine Methode zur Bestimmung biogener Amine in Blattgemüse mittels automatisierter Ionenaustausch-Chromatographie beschrieben. Die Trennung erfolgte auf einer K⁺-Kationenaustauschersäule mit Hilfe eines Drei-Puffer-Systems. In Chinakohl, Endivie, Eisbergsalat und Radicchio sind folgende Amine bestimmt worden: Putrescin, Histamin, Cadaverin, Spermidin, Agmatin, Spermin und Tyramin. Die Extraktion erfolgte mit 10% Trichloressigsäure. Die Gesamtkonzentration biogener Amine betrug 14–20 g/ g Frischsubstanz. Von den nachgewiesenen Polyaminen war Spermidin mit einer Konzentration von 7–15 g Frischsubstanz am stärksten vertreten.

     

Methode zur Bestimmung von Chlorkohlenwasserstoff-Insecticiden in Tabak mit Hilfe der Co-Sweep-Distillation

Zusammenfassung Bei dem Versuch, die für andere Substrate geeignete Methode der Co-Sweep-Distillation auf die Bestimmung von Chlorkohlenwasserstoff-Insecticiden in Tabak zu übertragen, zeigte sich, daß die Wiederfindensraten für einige Chlorkohlenwasserstoffe unbefriedigend waren. Die niedrigen Wiederfindensraten dieser Substanzen sind offenbar auf die Reaktion mit Tabakinhaltsstoffen während des Co-Sweep-Prozesses zurückzuführen. Durch die Einschaltung eines zusätzlichen Reinigungsschrittes mit einer Mikroflorisilsäule wurde die Methode so modifiziert, daß sie nunmehr die schnelle Analyse der Chlorkohlenwasserstoff-Insecticide auf Tabak gestattet. Die Wiederfindensraten zugesetzter Wirkstoffe im Bereich von 0,05-0,3 mg/kg lagen zwischen 78 und 98%.Ein Vergleich der nach der beschriebenen Methode ermittelten Rückstandswerte von Tabakproben mit denen von einer häufig angewendeten Methode zeigte befriedigende Übereinstimmung.

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Sweep co-distillation cleanup of tobacco for determination of chlorinated hydrocarbon pesticides

Summary During the attempt to transfer to tobacco the co-sweep-distillation method commonly used to determine organochlorine insecticides in foodstuffs, it became aparent that the recovery rates for some pesticides were not satisfactory. The low recovery rates result from a reaction of these pesticides with compounds of the tobacco extract during the co-sweep distillation process. After modifying the method by means of an additional pre-clean up step with a micro florisil column it can be used for the quick determination of organochlorine insecticides in tobacco. The recoveries of added pesticides at a level of 0,05–0,3 mg/kg are between 78 and 98%.The method described above had been compared to a method commonly used. The results of both methods were in good accordance.

     

A two-dimensional high-performance thin-layer chromatographic screening method for sulphonamides in animal tissues

Summary A procedure for the identification of sulphonamides in edible animal tissues by two-dimensional high-performance thin-layer chromatography is described. Sixteen sulphonamides can be detected at an absolute level of 10 ng. The absolute detection limit of the sulphonamide standards is 1 ng. After extraction of the sulphonamides with chloroform/acetone, the acidified extract is concentrated and purified using a cation-exchange solid phase extraction column. The column is treated with ammonia vapour and the sulphonamides are then eluted with methanol. Blank samples of edible animal tissues spiked with sulphonamides (frequently used in Belgium) result in very good separation.

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Identifizierung von sulfonamiden in geweben von schlachttieren mittels zweidimensionaler hochleistungsdünnschichtchromatographie

Zusammenfassung Eine Methode zur Identifizierung von Sulfonamiden in Geweben von Schlachttieren mittels zweidimensionaler Hochleistungsdünnschichtchromatographie wird beschrieben. 16 Sulfonamide können identifiziert werden, wobei die absolute Empfindlichkeitsgrenze bei 10 ng liegt. Die absolute Nachweisgrenze für die Referenzsubstanzen liegt bei 1 ng. Nach Extraktion der Sulfonamide mit Chloroform-Aceton wird die angesäuerte Extraktlösung auf einer Kationenaustausch-Extraktionssäule eingeengt und gereinigt. Die Säule wird mit Ammoniakdämpfen behandelt und die Sulfonamide werden anschliessend mit Methanol eluiert. Die den Gewebeextrakten zugefügten in Belgien häufig verwendeten Sulfonamide konnten sehr gut voneinander getrennt werden.

     

HPLC-Bestimmung von Oxacillin, Cloxacillin und Dicloxacillin in Muskelfleisch vom Rind mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion

Zusammenfassung Beschrieben wird ein HPLC-Verfahren mit automatischem Cleanup durch on-line Festphasenextraktion zur quantitativen Bestimmung von Oxacillin-, Cloxacillin- und Dicloxacillinrückständen in Muskelfleisch. Die Penicilline werden aus dem Fleisch mit Acetonitril extrahiert, in Phosphatpuffer überführt und an einer RP-18 Phase automatisch angereichert und gereinigt. Nach Elution auf die analytische HPLC-Säule (RP-18) werden die Penicilline isokratisch chromatographiert und über UV-Detektion (=225 nm) quantitativ bestimmt. Im Bereich der Höchstmenge (0,3 mg/kg) lagen die mittleren Wiederfindungen bei 92% für Oxacillin, 92% für Cloxacillin und 86% für Dicloxacillin. Der Variationskoeffizient für den Bereich von 0,15–0,6 mg/kg lag für die drei Penicilline bei 13,8%, 11,0% bzw. 7,3%. Die Anwendbarkeit des Verfahrens für die Bestimmung von Cloxacillinrückständen in Milch wird gezeigt.

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HPLC determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle with automated cleanup by on-line solid phase extraction

A high-performance liquid chromatographic (HPLC) method with automated cleanup by on-line solid phase extraction was developed for the determination of oxacillin, cloxacillin and dicloxacillin in bovine muscle tissue. The penicillins were extracted from the matrix with acetonitrile, transfered to phosphate buffer and automatically trapped on a RP-18 solid phase extraction column. After on-line elution onto the analytical HPLC-column, penicillins were quantified by UV (=225 nm) after isocratic separation. Mean recoveries at the MRL (0,3 mg/kg) were 92% for oxacillin, 92% for cloxacillin and 86% for dicloxacillin. The coefficients of variation for the three penicillins in the range of 0.15–0.6 mg/kg were 13,8%, 11,0%, and 7,3%, respectively. The applicability of this method for the determination of cloxacillin in milk was demonstrated.

     

Automatische Vors?ulenderivatisierung mit o-Phthaldialdehyd (OPA) Eine neue RP-HPLC-Methode für die Bestimmung von biogenen Aminen in Lebensmitteln

Zusammenfassung Eine einfache, selektive und hochsensitive HPLC-Methode für die routinemäßige Bestimmung aller in Lebensmitteln relevanten biogenen Aminen wird beischrieben. Sie beruht auf einer raschen Extraktion der Amine mit 10%iger Trichloressigsäure und Extraktreinigung über einen Kationenaustauscher, Vorsäulenderivatisierung mit OPA/2-Mercaptoethanol und Trennung der OPA-Amin-Derivate auf einer RP-18-Säule mit anschließender Fluoreszenz-Detektion (Ex 345 nm, Em 440 nm). Die Optimierung verschiedener Einflußfaktoren wird diskutiert. Die Gesamtdauer einer Aufarbeitung mit anschließender HPLC-Bestimmung von 15 biogenen Aminen beträgt 70 min. Für Histamin, Tyramin, Putrescin, Cadaverin, Tryptamin und -Phenylethylamin, die in Lebensmitteln überwiegend vorkommen, liegen die Wiederfindungsraten über 95%. Die Nachweisgrenzen liegen je nach Amin bei 0,1–0,5 pMol/Injektion (20 l) und der Fluoreszenz-Meßbereich ist für 0,5–500 pmol linear (r >0,99). Die Anwendbarkeit und Wiederholbarkeit der Methode wird am Beispiel von Hartkäse, Rohwurst, Milch, Bier und Wein überprüft. Die Methode ist für alle getesteten Lebensmittel sehr gut geeignet.

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Automated pre-column derivatisation with o-phthal-dialdehyde (OPA). A new RP-HPLC-method for the determination of biogenic amines in food

A simple, selective und highly sensitive HPLC method for the routine determination of the biogenic amines in food is presented. Sample preparation is based on a rapid amine extraction using 10% trichloroacetic acid and a cation exchange column for extract purification. For the RP-HPLC analysis OPA/2-mercaptoethanol is used for the pre-column derivatisation, followed by fluorescence detection (Ex 345 nm, Em 440 nm). The effects of several factors are discussed. A separation of 15 biogenic amines is achieved within 70 min. The recoveries for histamine, tyramine, putrescine, cadaverine, tryptamine and -phenyl-ethylamine are higher than 95%. The detection limits lie between 0.1–0.5 pMol/injection (20 l), depending on the amine and a good linearity is achieved in the range from 0.5–500 pMol (r>0.99). The method has been applied for the determination of biogenic amines in Swiss cheese, salami, milk, beer and wine, the repeatability is very good.

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Herrn Prof. Dr. A. Montag zum 65. Geburtstag gewidmet     

Resistant starch formation during baking -effect of baking time and temperature and variations in the recipe

Summary The dietary fibre content in white wheat bread, measured with an enzymatic, gravimetric method, was almost 20% higher than in the corresponding flour. The increment was largely explained by the formation of resistant starch, i.e. starch available to amyloglucosidase only after solubilization with 2m-KOH. The resistant starch was formed in the oven or upon cooling of the finished bread. The water content in the dough seemed to influence the extent of the resistant starch formation, whereas changes in the fat content had no effect. The results indicate that the resistant starch might be hard retrograded starch, possibly amylose.

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Bildung von resistenter Stärke während des Backens in Abhängigkeit von Backzeit, Backtemperatur und Rezeptvariationen

Zusammenfassung Die Menge an Ballaststoffen, die nach einer enzymatisch-gravimetrischen Methode bestimmt wurde, war in weißem Weizenbrot fast 20% höher als in dem entsprechendem Mehl. Die Erhöhung konnte zum großen Teil auf die Bildung von resistenter Stärke zurückgeführt werden, d. h. auf eine Stärkefraktion, die nur nach Auflösung mit 2m-KOH für Amyloglucosidase zugänglich ist. Die resistente Stärke wird während des Backens oder während der Abkühlung des Brotes gebildet, und die Menge scheint vom Wassergehalt des Teiges, aber nicht vom Fettgehalt abhängig zu sein. Die Resultate dieser Untersuchung weisen darauf hin, daß die resistente Stärke retrogradierte Stärke, möglicherweise Amylose, ist.

     

Salbutamol identification in liver and urine by high-performance thin-layer chromatography and densitometry

Summary This paper describes a rapid method for the identification of salbutamol in liver and urine. Salbutamol is extracted from liver with an acid solution, purified on Baker columns and eluted with methanol. After derivatization, salbutamol is detected on HPTLC plates as a blue spot. Urine samples are directly purified on the C₁₈ columns and then the same procedure is followed as for the liver samples. Using this screening method, salbutamol can be semi-quantitatively determined at the g/kg level.

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Salbutamol-Identifizierung in Leber und Urin mittels Hochleistungsdünnschichtchromatographie und Densitometrie

Zusammenfassung Diese Methode beschreibt eine schnelle Identifizierung von Salbutamol in Leber und Urin. Salbutamol wird mittels einer sauren Lösung aus der Leber freigesetzt, auf einer Baker-Säule gereinigt und mit Methanol eluiert. Nach der Derivatisation wird Salbutamol auf HPTLC-Platten aufgetragen und entwikkelt. Das Salbutamolderivat ist als blauer Fleck sichtbar. Die Urin-Proben werden direkt auf der C₁₈-Säule gereinigt, dann wird Urin in der gleichen Weise wie Leber behandelt. Mit dieser Screening-Methode kann Salbutamol semi-quantitativ im g/kg-Bereich bestimmt werden.

     

Methylenreduktius?ure, ein neues Redukton aus Glucose

Zusammenfassung Zur hochdruckflülssigchromatographischen Untersuchung von Honig auf Restgehalte an Chloramphenicol (1) und Sulfathiazol (2) werden die Proben in 0,05 m-Phosphorsäure/Acetonitril gelöst und nach Ultrafiltration direkt injiziert. Die Trennungen werden über eine Phasen-Umkehr-Säule mit Alkyl Phenyl-Belegung durchgeführt. Als Laufmittelgemische dienen 0,05 m-Phosphorsäure/Acetonitril zur Analyse von1 und Wasser/Methanol (mit 0,005 m-PIC-BS [13]) für die Bestimmung von2. Die schnelle und einfache Aufarbeitungsmethode gewährleistet eine verlustfreie Wiederfindung bei einer Nachweisempfindlichkeit von 1 ppm.

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High pressure liquid chromatographic analysis of residues of drugs in honeyII. Chloramphenicol and sulfathiazole

Summary For the high pressure liquid chromatographic analysis of residues of chloramphenicol (1) and sulfathiazole (2) in honey, samples were dissolved in 0.05 m phosphoric acid/acetonitrile and after ultrafiltration injected immediately. The separations were carried out using a reversed phase column with alkylphenyl coated silica gel. For the analysis of1, 0.05 m phosphoric acid/acetonitrile was used as eluent and for the determination of2 water/methanol (with 0.005M PIC-BS [13]). The rapid and simple procedure allows for complete recovery and has a sensitivity of 1 ppm.