湿法聚丙烯腈初生纤维表面沟槽的研究

湿法聚丙烯腈初生纤维表面存在沟槽,采用扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)表征纤维表面沟槽形态,研究了纺丝液性质和凝固成型条件对PAN初生纤维表面沟槽的影响。结果表明:随挤出速率、凝固浴浓度的增大,PAN初生纤维表面沟槽变得更加明显,表面粗糙度增大;随纺丝液温度和凝固浴温度的升高,PAN初生纤维表面沟槽变浅,表面粗糙度减小;PAN初生纤维表面粗糙度随凝固牵伸先增大后减小。     

干燥法制备聚丙烯腈初生纤维样品的研究

采用湿法纺丝得到聚丙烯腈(PAN)初生纤维,干燥后得到PAN初生纤维样品.利用电阻法确定初生纤维的共晶温度;获得初生纤维的冻干曲线;通过压汞法对初生纤维孔结构进行表征,并对比考察了鼓风干燥、自然风干和冷冻干燥对样品截面形貌的影响.结果表明:初生纤维的共晶温度为-55℃;鼓风干燥会使样品收缩,纤维间发生粘连,原有形貌被破坏;自然风干使样品的截面积和周长分别收缩了20.66%、10.67%,形状系数变化率为3.52%.而冷冻干燥时样品的截面积和周长仅收缩了1.21%、1.15%,形状系数变化率为1.13%.冷冻干燥有效地保留了PAN初生纤维的固有原始结构,可用于制备各种分析的样品.     

PAN湿法纺丝凝固过程中相分离机理初探

利用Tompa拓展的Flory-Huggins溶液理论,对聚丙烯腈(PAN)湿法纺丝凝固过程中相分离机理进行了初步探讨.针对聚合物/溶剂/非溶剂体系,计算了溶剂-非溶剂、溶剂-聚合物以及非溶剂-聚合物的体系相互作用参数,得到了高浓度三元体系的双节线.结果表明,相对于二甲基甲酰胺(DMF)币二甲基乙酰胺(DMAc),以二甲基亚砜(DMS0)为溶剂的体系中双节线离聚合物-溶剂轴的距离最远,非溶剂与溶剂之间的双扩散缓和,是纺丝体系中溶剂的最佳选择.湿法纺丝的相分离存在瞬时双扩散和迟豫双扩散两种机理,瞬时双扩散机理引起纤维内部产生孔洞.     

PAN原丝性能对比及对碳纤维性能的影响研究

对采用不同的纺丝方法即湿法和干湿法纺制的原丝及碳纤维的性能结构进行对比,结果表明,由干湿法纺制的原丝以及最终生成的碳纤维的性能要优于由湿法纺制的原丝以及碳纤维的性能。     

影响湿纺PAN初生纤维取向和性能因素的探讨

采用声速法、X射线衍射、沸水收缩率、密度分析等分析检测手段,研究了湿纺凝固浴浓度和温度对初生纤维聚集态取向和性能的影响.研究表明:凝固浴浓度为70%,凝固浴温度为50℃,初生纤维的总体取向、晶区和非晶区取向较大,并且具有圆形的截面、较大的体密度.     

氨化对湿纺PAN初生丝条结构的影响

用氨化树脂进行湿法纺丝，采用接触角测量仪研究了通氨量对树脂亲水性的影响，借助光学显微镜、扫描电镜和压汞仪阐明了凝固浴温度、凝固浴中二甲亚砜的浓度和通氨量对初生丝条截面形貌和孔结构的影响。结果表明：随着树脂亲水性的增强和温度的升高，初生丝条的截面形貌趋向于圆形；树脂氨化后在湿纺初生丝条中生成的孔的总体积明显降低，且随着通氨量的增大在初生丝条中有一部分微米级大孔(6μm～100μm)转变为纳米级小孔(孔径＜140nm)，并且随着凝固浴温度和二甲亚砜浓度的升高初生丝条中大孔所占的体积百分数明显降低。     

凝固浴条件对PAN纤维结构及性能的影响

利用元素分析仪、X射线衍射仪、电子探针等手段,研究了温度、浓度等凝固浴参数对聚丙烯腈初生纤维及最终原丝结构和性能的影响,得到了湿法纺丝中制备高性能原丝的最优凝固工艺条件。结果表明:凝固浴温度60℃、浓度65%条件下,初生纤维及PAN原丝的晶粒尺寸最小、结晶度最高,初生纤维残留溶剂的含量较低、横截面形状近似圆形。     

凝固浴拉伸对碳纤维前驱体PAN初生纤维结构及性能的影响

采用高锰酸钾反滴定法、X射线衍射法、电子探针、纤维纤度仪及强力仪等考察了聚丙烯腈纤维在湿法成形过程中,凝固浴拉伸对溶剂二甲基亚砜的扩散系数、残留溶剂含量、S元素含量、初生纤维结晶性能、截面形貌及初生纤维应力-应变曲线的影响。结果表明,在凝固浴温度、浓度、凝固时间一定的情况下,表观负牵伸为-10%时,溶剂二甲基亚砜的扩散速率较快,残留溶剂量较小;同时,出浴初生纤维表现出了较均匀、规则的横截面形貌,较好的结晶度以及韧性良好的应力-应变曲线。     

残余溶剂DMSO对PAN纤维结构及热性能的影响

在PAN／DMSO湿法纺丝体系中，改变水洗条件，得到含有不同DMSO含量的聚丙烯腈原丝．通过先学显微镜、X射线衍射、DSC和TG等分析测试手段，研究了残余溶剂二甲基亚砜(DMSO)对PAN纤维结构及热性能的影响。在纤维低温热处理过程中，原丝中痕量DMSO的存在，可以改变纤维的截面形状、破坏纤维的晶态结构，并使纤维的热稳定性降低。     

湿法纺丝Amid-CNT/PAN复合纤维的结构与性能

通过溶液聚合得到胺化碳纳米管（Ami-CNT）/聚丙烯腈（PAN）复合溶液, 采用湿法纺丝技术制备了Amid-CNT/PAN复合纤维。利用红外光谱、 拉曼光谱、 差示扫描量热仪、 热失重仪和扫描电镜等方法分析Amid-CNT对PAN纤维结构的影响。结果表明: Amid-CNT与PAN大分子之间有很强的化学作用力; Amid-CNT在复合纤维中具有很高程度的取向, 使PAN纤维中氰基的取向从1.61提高到了2.30; 复合纤维在空气中的起始放热温度相对PAN纤维从212.30℃提前到206.01℃, 反应放热量从3054J/g降低到2346J/g; 复合纤维比PAN纤维的起始失重温度提前了3.7℃, 在700℃时的剩余质量提高了13.5%; 复合纤维的断面比PAN纤维具有更多的絮状结构。      

成形条件对PAN初生纤维结晶及力学性能的影响

为了制备具有良好可牵伸性能的PAN初生纤维,利用XRD、纤维强伸度仪、SEM等手段,分析了纺丝液温度、凝固浴温度和喷丝速度对初生纤维结晶和力学性能的影响。结果表明降低纺丝液温度和凝固浴温度减弱了PAN初生纤维的结晶能力,其中凝固浴温度的作用效果更为明显,结晶度的下降有利于提高初生纤维的断裂伸长率,而不会造成断裂强度的降低。加快喷丝速度能促进PAN初生纤维成形过程中的拉伸变形,有效降低了初生纤维的纤度并提高了其可牵伸性能。     

纺丝工艺与PAN/CA中空纤维超滤膜性能的关系

研究了干－湿法纺丝工艺参数对聚丙烯腈／二醋酸纤维素（ＰＡＮ／ＣＡ）中空纤维超滤膜性能的影响。结果表明，随着填充液压力的升高，挤出速率的增大，以及干纺程的增加，中空纤维膜的孔隙率、平均孔直径和水通量增加，截留率下降。内、外凝固液浓度对膜性能有不同的影响。在总拉伸倍数一定的情况下，改变第一二级拉伸，可有效调节中空纤维的性能。     

UHMW-PAN中空纤维膜的研制及应用(4)--UHMW-PAN中空纤维膜的制备工艺

以超高相对分子质量聚丙烯腈(UHMW-PAN)为原料制备中空纤维膜,研究了纺丝方法和工艺条件对中空纤维膜力学性能的影响.实验表明,凝胶纺丝制备的中空纤维膜的韧性最好,其合适的工艺参数为:聚合物黏均相对分子质量Mv为1.29×106,纺丝溶液浓度C为3%,气隙长度L为3 cm,拉伸倍数R为14.     

方位角不对称的PAN/CNT复合纤维的晶态结构与性能

通过原位聚合法合成聚丙烯腈(PAN)/碳纳米管(CNT)复合溶液,经过湿法纺丝技术制备了PAN/CNT复合原丝。通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜和单丝拉伸仪研究了CNTs对PAN纤维晶态结构及力学性能的影响。结果表明,在方位角扫描图中,随着PAN/CNT复合纤维的制备过程,其双峰的不对称性逐渐增加,其强度比从1.054增加到1.258;复合原丝的结晶度(53.10%)高于PAN原丝的结晶度(51.89%);在赤道扫描图中,PAN/CNT复合原丝的斜方晶系200晶面峰比PAN原丝明显,且晶粒尺寸高于PAN原丝;复合原丝的断面形貌出现更多的微纤结构,且比PAN原丝具有更高的拉伸模量。     

纺丝参数对PVC/PVVM中空纤维膜结构及性能的影响

采用浸没沉淀相转化法,并通过对纺丝参数的控制,制备不同性能的聚氯乙烯(PVC)/氯醋树脂(PVVM)共混中空纤维膜,为超滤膜的制备提供了可靠的理论和实践依据。其中,铸膜液挤出压力、芯液流速和卷绕速度影响着膜的内径和壁厚,入水距离则显著改变膜的纯水通量和截留率。此外,添加纳米Al2O3可改善膜的结构及性能。     

KMnO4改性对聚丙烯腈原丝结构和性能的影响

用KMnO4对聚丙烯腈原丝进行化学改性处理,并通过傅立叶变换红外光谱仪、X射线衍射仪、示差扫描量热仪等测试手段研究了改性前后原丝的反应动力学,热性能,化学结构以及晶体结构的变化.结果表明,聚丙烯腈原丝经KMnO4改性处理后,环化反应所需的激活能降低,使原丝能在比较低的温度下开始环化反应,同时环化反应的放热量也有所增加;由于KMnO4的催化作用,使得改性处理后的PAN原丝形成了-C=C-共轭结构;经KMnO4改性后原丝的晶体尺寸有所减小,这样有利于预氧化阶段氧的扩散,促进预氧化阶段的结构转变.