钼掺杂Ti02纳米薄膜的制备及其光催化活性研究

采用Sol—Gel法制备掺钼纳米Ti02溶胶,再采用浸渍提拉法制备MoTi02纳米薄膜,通过XRD、XPS、SEM等测试手段对制备的Mo—Ti（）2。纳米薄膜进行表征;以罗丹明B为反应体系,考察了钼掺杂量、烧结温度、保温时间对TiO2晶格畸变、晶粒尺寸、晶型及光催化活性的影响。结果表明,部分Mo＾6＋取代晶格中Ti＾4＋的位置,引起晶格畸变,抑制晶粒长大与TiO2由锐钛矿相向金红石相转变;掺杂适量的钼有利于提高TiO2光催化效果,在500℃烧结、钼掺杂量1．5％（以钛物质的量计）、保温1h时制备的Mo—TiO2纳米薄膜具有最佳光催化效果。     

溶胶-凝胶法制备铈和硅共掺杂二氧化钛

以硝酸铈(Ce(NO_3)_3·6H_2O)、钛酸四丁酯(TBT、)、正硅酸乙脂(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了Ce和Si共掺杂的TiO_2(Ce-Si/TiO_2)光催化剂。以甲基橙为目标降解物,在可见光照射下,考察了Ce掺杂量、Si掺杂量、陈化时间、焙烧温度、焙烧时间对Ce-Si/TiO_2光催化性能的影响。实验结果表明:当Ce(NO_3)_3·6H_2O与TBT的物质的量比为0.01,TEOS与TBT的物质的量比为0.15,陈化时间为12 h,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3 h,所制得的催化剂催化效果最佳,经可见光照射5 h,甲基橙降解率可达到95.6%。     

La3+掺杂CdS/TiO2复合膜的制备及性能表征

采用溶胶-凝胶和旋涂工艺在普通玻璃表面制备La3+掺杂CdS/TiO2薄膜,采用XRD和UV-VIS等测试手段研究了CdS复合量、La3+掺杂量、焙烧温度和镀膜层数对La3+掺杂CdS/TiO2薄膜的结构、光学性能及光催化性能的影响.结果表明,经过合理掺杂和复合技术制备的TiO2纳米复合膜具有比单独掺杂或复合薄膜更好的光催化能力.当CdS的复合量40%(CdS/TiO2摩尔比0.4)、La3+掺杂量0.5%(La3+/Ti4+摩尔比0.005)、焙烧温度600℃、膜层数为6时,薄膜在可见光区域具有良好的透过率,在太阳光下4 h对0.4 mg·L-1甲基蓝溶液的降解率可达到60%以上.     

室温去除甲醛用锰铁氧化物催化剂制备及表征

采用甲醛去除性能动态测试装置研究Mn/Fe物质的量比、水热温度、水热时间、焙烧温度、焙烧时间等工艺因素对锰铁氧化物催化剂室温甲醛去除性能的影响。采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱分析仪、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪分析锰铁氧化物催化剂结构、形貌、微区成分、表面官能团等。结果表明,影响锰铁氧化物催化剂室温甲醛去除率强弱的顺序为:焙烧温度>煅烧时间>Mn/Fe物质的量比>水热时间>水热温度;催化剂的最佳制备工艺为:Mn/Fe物质的量比1.8∶1,水热温度140℃,水热时间8.0 h,焙烧温度150℃时,焙烧时间4.5 h,该条件下制备催化剂的室温甲醛去除率为96.14%,经6次循环使用后活性仅下降5.06%;锰铁氧化物样品由MnO2、Fe2O3和非晶相组成,样品呈球形,平均粒径6.73 nm,表面官能团主要有OH伸缩吸收、NH弯曲振动、CH弯曲振动等。     

室温去除甲醛用锰铁氧化物催化剂制备及表征

采用甲醛去除性能动态测试装置研究Mn/Fe物质的量比、水热温度、水热时间、焙烧温度、焙烧时间等工艺因素对锰铁氧化物催化剂室温甲醛去除性能的影响。采用X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱分析仪、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪分析锰铁氧化物催化剂结构、形貌、微区成分、表面官能团等。结果表明,影响锰铁氧化物催化剂室温甲醛去除率强弱的顺序为:焙烧温度>煅烧时间>Mn/Fe物质的量比>水热时间>水热温度;催化剂的最佳制备工艺为:Mn/Fe物质的量比1.8:1,水热温度140 ℃,水热时间8.0 h,焙烧温度150 ℃时,焙烧时间4.5 h,该条件下制备催化剂的室温甲醛去除率为96.14%,经6次循环使用后活性仅下降5.06%;锰铁氧化物样品由MnO₂、Fe₂O₃和非晶相组成,样品呈球形,平均粒径6.73 nm,表面官能团主要有O-H伸缩吸收、N-H弯曲振动、C-H弯曲振动等。     

多孔氧化钛制备条件的优化及其光催化性能评价

以蒸馏水与钛酸丁酯的物质的量比、模版剂与钛酸丁酯的物质的量比、焙烧温度和焙烧时间为影响因素,设计L9(34)正交实验,利用溶胶-凝胶法结合模板技术制备多孔TiO2粉体,以甲基橙的降解率为评价指标,考察了这四组因素对多孔TiO2粉体光催化性能的影响。实验结果表明四个影响因素中用水量对TiO2催化性能的影响最大。最佳制备条件为:蒸馏水与钛酸丁酯的物质的量比为10:1、PEG与钛酸丁酯的物质的量比为0.25:1、焙烧温度为450℃,焙烧时间为3h,在此条件下甲基橙可实现在2h内全部降解。比商业P25(商业二氧化碳)相同反应条件下降解效率高10%左右。     

纳米Ni-B/TiO2-ZrO2催化剂的制备及其加氢性能

采用溶胶-凝胶法制备复合载体TiO2-ZrO2,并通过金属诱导化学镀法制备负载型催化剂Ni-B/TiO2-ZrO2,以松香加氢为探针反应,通过单因素实验对载体制备过程、催化剂制备过程进行了优化,得到适宜的载体制备条件为:Zr/Ti物质的量比为0.6、焙烧温度为550℃、焙烧时间4 h;催化剂制备条件:制备温度为50℃、微波升温时间为3 min、n(Ni)∶n(B)=1∶2。结果表明:该条件下制备的催化剂用于松香加氢反应,枞酸型树脂酸转化率达99%以上,且可重复使用7次。以XRD、XPS、TEM、BET为表征手段,对催化剂失活前后的结构与性能进行了分析,结果表明:Ni-B以非晶态的形式负载在TiO2-ZrO2载体上,分散性较好,平均粒径约为25 nm。而失活催化剂上Ni0、B0含量均下降,出现活性组分流失、氧化等现象,这可能是导致催化剂失活的主要原因。     

催化剂制备条件对金属分散度的影响

本文介绍了在常规浸渍方法制备负载型镍基催化剂Ni/SiO2的过程中,工艺条件对NiO分散度的影响.采用XRD、DTA、BET和IR等表征手段分析了不同焙烧温度、焙烧时间、Ni担载量以及助剂Cu的加入量与金属分散度的关系,分析结果表明,Ni担载量为15%,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h的条件下,NiO分散效果最佳.     

锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2合成工艺优化

以球形三元前驱体Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2以及LiOH.H2O为原料,用正交实验优化锂离子电池正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2合成工艺,考察烧结温度、保温时间以及锂与金属元素(Ni、Co、Mn总量)物质的量比等因素对材料电化学性能的影响。得到最佳条件:烧结温度为800℃,保温时间为12 h,锂与金属元素物质的量比为1.06。按最佳工艺合成的样品在0.2 C、1 C首次放电比容量分别为165.1 mA.h/g和151.6 mA.h/g,且表现出良好的循环稳定性。     

Na2SiO3/ZrO2固体碱催化大豆油制备生物柴油的研究

采用浸渍法制备了固体碱催化剂硅酸钠/二氧化锆（Na₂SiO₃/ZrO₂）,并用其催化大豆油制备生物柴油。考察了催化剂焙烧温度、催化剂焙烧时间、硅与锆物质的量比、醇油物质的量比和催化剂用量等因素对生物柴油产率的影响。X射线衍射（XRD）表征结果显示,引入硅酸钠可调变催化剂中二氧化锆的晶相组成。对催化剂的性能测试表明,当催化剂焙烧温度为600 ℃、催化剂焙烧时间为3 h、硅与锆物质的量比为4、醇油物质的量比为7、催化剂用量（催化剂占大豆油的质量）为3%时,生物柴油的产率最高为92.5%。     

微波助离子液体中锌掺杂纳米TiO2的制备及微波强化光催化氧化活性

在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［Bmim］PF₆）离子液体介质中,采用溶胶-凝胶法和微波干燥法制备Zn掺杂的纳米TiO₂光催化剂TiO₂-Zn。室温条件下,以甲基橙为模拟污染物,在微波超声波组合催化合成仪中,分别利用微波辐射（MW）、紫外光照（UV）和微波辐射联合紫外光照（MW-UV）降解方式,考察离子液体用量、Zn掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、焙烧温度和焙烧时间等因素对TiO₂-Zn光催化活性的影响。结果表明,在离子液体用量为5.6 mL、n(Zn)∶n(Ti)=0.012 5∶1、微波干燥功率210 W、微波干燥时间17.5 min、焙烧温度600 ℃和焙烧时间2 h条件下,制得的TiO_2-Zn光催化剂具有较高的光催化活性。TiO₂-Zn光催化剂在3种降解方式中对甲基橙的降解效果为：MW-UV＞UV＞MW,表明微波辐射-紫外光照具有较好的协同作用效果。     

Spin Coating of a Ca(Ti,Fe)O3 Dense Film on a Porous Substrate for Electrochemical Permeation of Oxygen

A dense Ca(Ti_0.75Fe_0.25)O_3−α (Ca(Ti,Fe)O₃) film, which is a mixed conductor of oxide ions and electrons/holes, was prepared on a porous CaTiO₃ substrate by a spin-coating method. The calcined Ca(Ti,Fe)O₃ powder with 2–3 μm grain sizes was mixed with a dispersant in ethanol to form the slurry for spin coating. A uniform Ca(Ti,Fe)O₃ green film was obtained at 1000–1500 rpm on the rotating porous CaTiO₃ substrate, which had an average pore diameter of a few micrometers. The optimum sintering conditions for the spin-coated films were a soaking temperature of 1235°C and a holding time of 2 h, in air. A dense, sintered Ca(Ti,Fe)O₃ film }20–50 μm thick was prepared by repeating the coatingsintering process. The gas-tight film prepared on the porous substrate exhibited higher electrochemical permeation of oxygen at an operating temperature of 1000°C compared with that of thicker, sintered Ca(Ti,Fe)O₃ disks.     

Na/SiO2新型固体碱催化制备生物柴油的研究

以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂（Na/SiO₂）,用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO₂)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO₂在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO₂)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。     

Ti/Zr复合纳滤膜的制备及其性能

通过聚合溶胶路线制备出稳定的Ti/Zr(摩尔比=1:1)复合溶胶。采用浸浆法,在平均孔径为5～6 nm的片状a-Al₂O₃/g-Al₂O₃载体上制备出完整无缺陷的Ti/Zr复合纳滤膜。详细考察了焙烧温度对Ti/Zr粉体的影响,并考察了Ti/Zr复合纳滤膜的性能。结果表明:在较高烧成温度下(500℃),Ti/Zr粉体依然呈无定形态且保持微孔结构。在400℃烧成温度下制备出孔径为1.49 nm的Ti/Zr复合纳滤膜,该膜的截留分子量(MWCO)为880,纯水通量为4.3 L·m^-2·h^-1·MPa^-1。在pH=6,压力0.8 MPa的条件下,该膜对0.005 mol·L^-1的MgCl₂、CaCl₂的截留率分别为85%和78%。     

WO_3/BiOBr复合催化剂的制备及可见光催化降解甲基橙

以Bi(NO_3)5·5H_2O、Na Br、H_2WO_4为原料,采用一步水热合成法合成不同n(W)∶n(Br)的WO_3/BiOBr复合催化剂,并通过SEM和TEM对催化剂进行表征分析。以甲基橙为探针污染物,考察前驱液pH、水热温度、水热时间和n(W)∶n(Br)对WO_3/BiOBr复合催化剂活性的影响。结果表明,在pH为10.2、100℃水热时间6 h合成n(W)∶n(Br)为0.02的WO_3/BiOBr复合催化剂活性最好,光照120 min后,对目标污染物的降解率达99.39%,较BiOBr催化剂(合成条件为原始pH值,100℃水热反应6 h)提高了30.85%。采用水热合成法制备的WO_3/BiOBr复合催化剂具有良好的可见光活性。     

制备工艺对溶胶-凝胶法制备BeFeO3薄膜的影响

利用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO2/Si基体上制备了BiFeO3薄膜,构架了Pt/BiFeO3/Pt电容器。对不同退火温度和保温时间制备薄膜的微观形貌和铁电性能做了研究。X射线衍射仪（XRD）结果显示,不同的退火温度和保温时间并没有改变BiFeO3（BFO）的钙钛矿结构,但温度的改变会产生不同的晶相。通过扫描电子显微镜（FE-SEM）可以观察到,随着烧结保温时间的延长,薄膜晶粒有减小的趋势。P-E曲线结果表明,BFO薄膜在外加电场较高时易击穿,难以得到清晰饱和的电滞回线。     

固体碱K_2CO_3/Al-Ni及K_2CO_3/Al-Ni-O催化制备生物柴油

分别采用合成的铝镍类水滑石和其焙烧后复合氧化物为载体,负载K_2CO_3制得负载型固体碱催化剂,并用于催化食用菜籽油制生物柴油的反应。考察甲醇与菜籽油物质的量比、反应时间和反应温度对催化性能的影响,结果表明,在甲醇与菜籽油物质的量比10∶1、反应温度60℃、反应时间6 h和催化剂用量为油质量的5%条件下,生物柴油产率最高,为82.4%,且催化剂可重复使用,具有稳定的催化作用。     

CO oxidation at low temperature over Pd supported on CeO2-TiO2 composite oxide

Low temperature CO oxidation was carried out over CeO₂-TiO₂ composite oxide and thereon supported Pd catalysts. The effects of Ce/Ti ratio and pre-treatments of calcination and reduction on the catalytic behaviour were investigated. The CO oxidation starts at about 220 °C over CeO₂-TiO₂ and the pre-reduction treatment has little influence on the catalytic activity. Pd supported on CeO₂-TiO₂ (Pd/CeO₂-TiO₂) exhibits high activity for CO oxidation and a complete conversion of CO to CO₂ can be achieved even at ambient temperature, which suggests a synergistic effect between Pd and CeO₂-TiO₂. The activity and stability of Pd/CeO₂-TiO₂ can be further improved by the pre-reduction treatment. Ce/Ti ratio influences the catalytic behaviour significantly; the catalyst Pd/CeO₂-TiO₂ with a Ce/Ti mole ratio of 0.20 (Pd/Ce20Ti) owns the highest activity and stability, which suggests an optimization of the Pd-Ce-Ti interaction in Pd/Ce20Ti. The calcined Pd/CeO₂-TiO₂ with a Ce/Ti mole ratio higher than 0.10 shows a distorted light-off profile with the temperature, which implies an alternation of the reaction mechanism with increasing temperature.     

Parametric study and effect of calcination and carbonation conditions on the CO2 capture performance of lithium orthosilicate sorbent

The world is currently facing the challenges of global warming and climate change. Numerous efforts have been taken to mitigate CO_2 emission, among which is the use of solid sorbents for CO_2 capture. In this work, Li_4SiO_4 was synthesised via a sol–gel method using lithium nitrate(LiNO_3) and tetraethylorthosilicate(Si C8 H20 O4) as precursors. A parametric study of Li:Si molar ratio(1-5), calcination temperature(600–800 °C) and calcination time(1–8 h) were conducted during sorbent synthesis. Calcination temperature(700–800 °C) and carbonation temperature(500–700 °C) during CO_2 sorption activity were also varied to confirm the optimum operating temperature. Sorbent with the highest CO_2 sorption capacity was finally introduced to several cyclic tests to study the durability of the sorbent through 10 cycles of CO_2 sorption–desorption test. The results showed that the calcination temperature of 800 °C and carbonation temperature of 700 °C were the best operating temperatures, with CO_2 sorption capacity of 7.95 mmol CO_2?(g sorbent)-1(93% of the theoretical yield). Throughout the ten cyclic processes, CO_2 sorption capacity of the sorbent had dropped approximately 16.2% from the first to the tenth cycle, which was a reasonable decline. Thus, it was concluded that Li_4SiO_4 is a potential CO_2 solid sorbent for high temperature CO_2 capture activity.     

稀土复合固体酸催化合成棕榈酸生物柴油的研究

用溶胶凝胶法制备稀土复合固体酸催化剂SO₄^2-/TiO₂/Ce⁴⁺,将其用于棕榈酸与甲醇的加压酯化反应.考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,并对其结构进行表征.结果表明,在Ce⁴⁺浓度0.05 mol/L、H₂SO₄浓度1.38 mol/L、煅烧温度450 ℃和煅烧时间3 h的制备条件下,催化剂活性最高.棕榈酸与甲醇的加压酯化反应最佳工艺条件为:醇酸物质的量之比10:1、反应温度110 ℃、反应时间30 min、催化剂用量3%,此时转化率可达到96.33%.催化剂在重复使用4次后,转化率仍在50%以上.