顶空-固相微萃取-气质联用测定终端水异味物质

采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC/MS)检测终端水中的8种挥发性异味物质。为使萃取效率达到最大化,对主要因素进行优化分析。在优化条件下,8种物质的线性关系良好,相关系数均达到0.99,方法检出限为0.67～5.86 ng/L,相对标准偏差为1.29%～14.96%。去除终端水中的余氯可有效提高加标回收率,实际样品的加标回收率为79.55%～131.29%。研究显示此方法实用且有效,可用于终端水样中异味物质的检测。     

顶空固相微萃取-气质联用分析黄果茄果实的挥发性成分

为探究黄果茄果实中挥发性物质的具体成分及相对含量,了解其成分的功效及用途,实现黄果茄果实的开发利用。对黄果茄果实中的未知挥发性物质,采用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱检测结合的方法进行检测分析。黄果茄果实中共鉴定出22种挥发性物质,醇类化合物有2种、醛类化合物2种、酮类化合物3种、酯类化合物10种、4种烷烃类和其他化合物。从相对含量方面上看,醛类和脂类化合物是黄果茄果实中主要的挥发性物质组成,是黄果茄果实提取物中主要的呈味物质。黄果茄挥发性物质中成分的大部分主要作为香料使用,应用于食品、日化、医药,少部分还可用作杀虫剂灭菌剂,以及化工溶剂、润滑剂等。     

顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

顶空固相微萃取气质联用分析瘤果黑种草子挥发性成分

采用顶空固相微萃取气质联用技术分析测定了瘤果黑种草子中的挥发性成分,结果共分离得到15种成分,鉴定并确认了其中的12种成分,占成分总量的94.8%,其挥发性成分主要为百里醌(47.62%)、百里香烯(23.93%)、α-侧柏烯(11.21%)、长叶烯(2.90%)。为更深入开发利用此新疆特色资源提供了科学依据。     

固相微萃取-气质联用分析锦橙果皮香气成分

为促进锦橙果皮在精细化工和食品加工中的应用,用固相微萃取-气质联用技术对锦橙果皮的香气成分进行了分析研究,通过谱库检索结合气相色谱保留指数定性方法,分离并鉴定出72个组分,已鉴定化合物占总离子流出峰面积的95.84%,主要香气成分的相对质量分数是:D-柠檬烯(68.7%)、β-月桂烯(9.92%)、芳樟醇(2.91%)、桧烯(2.15%)、香叶醛(2.14%)、橙花醛(1.46%)、α-蒎烯(1.27%)、癸醛(1.26%)。主要的香气成分是萜烯类化合物。     

顶空固相微萃取与气质联用分析光皮木瓜果实中的挥发性成分

光皮木瓜果实香气浓郁,是很好的香精制作原料。为探明其香气组成,实验以成熟光皮木瓜为试材,采用顶空固相微萃取与气质联用方法,分析检测了木瓜果实中的挥发性成分。共鉴定出45种化学成分,占总质量分数的95.58%。相对质量分数较高的依次为2-己烯醛(33.12%)、4-(2,6,6-三甲基-环己-1-烯基)-2-丁醇(19.15%)、正己醛(12.91%)、(E,E)-2,4-己二烯醛(6.15%)、4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-2-丁酮(3.28%)。实验表明,C6化合物是构成光皮木瓜果实清香味的主要成分。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

固相微萃取-气质联用测定海河水中痕量有机锡

采用顶空固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC-MS)技术测定了天津海河水中6种不同形态有机锡含量.样品用浓度为2.0%的四乙基硼化钠(NaBEt4)进行衍生化处理,用固相微萃取富集后,气质联用仪分析.固相微萃取条件:萃取纤维PDMS/DVB;萃取温度50 ℃;萃取时间30 min;缓冲溶液pH 4.0;解析温度260 ℃;解析时间2 min.     

固相微萃取-气质联用测定水中霉味的研究

利用固相微萃取（SPME）快速、高效地萃取水中嗅味物质,通过气质联机（GC/MS）测定水中土霉化合物MIB。该方法重现性好,回收率高,相对标准偏差3.1%~5.5%,MIB的检出限为4ng/L,同时对影响SPME-GC/MS分析灵敏度的各种实验因素如涂层种类、萃取温度、平衡时间等进行了讨论。     

顶空-固相微萃取-气质联用法分析酸梅膏中挥发性香气成分

通过对固相微萃取条件、气相色谱/质谱条件的优化,建立了顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析酸梅膏中挥发性香气成分,并采用该方法分析了6种酸梅膏中的挥发性香气成分。0.50 g酸梅膏样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20.0 min,解吸3.0 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。结果表明,6种酸梅膏共检测到36种挥发性香气成分,包括酯类9种、酮类9种、酸类5种、醇类5种、醛类3种、酚类3种、杂环1种、烃类1种;主要挥发性香气成分为β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮;β-紫罗兰酮、丙位癸内酯、茶香螺烷、山梨酸乙酯、山梨酸和糠醛为共检出挥发性香气成分。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于酸梅膏中挥发性香气成分的分析检测。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定苯胺类化合物

应用自制羟基-二苯并冠醚(OH-DB14C4/OH-TSO)为涂层的固相微萃取探头,采用气相色谱法测定苯胺(A)、间甲苯胺(MT)、N,N-二乙基苯胺(NNDEA)、N-乙基间甲苯胺(NEMT)和3,4-二甲基苯胺(3,4-DMA).并对固相微萃取的最佳条件进行了优化.顶空固相微萃取-气相色谱法的检测限(LOD)为0.17～0.98 ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为3.23%～6.20%,线性范围(LR)为0.11～29 μg·ml-1.对药厂废水的3,4-DMA进行了分析,其回收率为86%～90%.     

固相微萃取气质联用分析野茉莉花的香气成分

研究了贵州产野茉莉花的芳香成分,用固相微萃取技术提取野茉莉花的香气成分,用气相色谱-质谱联用技术进行了分析测定,共鉴定出37个化学成分,占挥发油色谱总峰面积的92.71%。其中含量较高的组分有:w(α-蒎烯)=24.87%、w(β-香叶烯)=12.68%、w(橙花叔醇)=12.15%、w(桂皮醛)=9.09%、w(反式-β-罗勒烯)=7.76%、w(3-苯基-丙烯醇)=5.52%、w(小蠹二烯醇)=2.74%、w(芳樟醇L)=2.53%、w(β-蒎烯)=1.80%等。     

固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对对位红进行定性和定量分析。对位红方法的检出限为2．0μg／L,平均回收率为93．8％,RSD为1．3～3．5％。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中1,4-二氯苯

建立顶空固相微萃取(HS-SPME)气相色谱测定水中1,4-二氯苯(1,4-DCB).选择SPME前处理技术,毛细色谱柱分离,ECD检测器检测.最低检出质量浓度为1.88 μg/L;工作曲线相关系数为0.992 2;低、中、高三种浓度加标回收率分别为108％、93.1％、117％,相对标准偏差(n=6)分别为7.09％、6.21％、6.98％.该方法具有较好的灵敏度、精密度和回收率.     

顶空固相微萃取和气相色谱- 质谱联用分析流苏石斛花的香气成分

研究了流苏石斛花中的香气成分,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)提取流苏石斛花的香气成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)法对其香气成分的化学组成进行分析,利用峰面积归一化法测定各组分的相对含量。实验结果表明,从流苏石斛花中检测出23种香气成分,其主成分(相对质量百分比)为α-蒎烯(45.06%)和β-蒎烯(23.22%)。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中四氢呋喃的研究

以顶空固相微萃取为样品的前处理手段,结合气相色谱,以氢焰离子化检测器测定水样中的四氢呋喃.通过对萃取头类型、萃取时间和温度、解吸温度和时间等影响萃取效率的因素的研究,获得了优化的试验条件.在优化条件下,方法的线性较好,样品的加标回收率为97.5%-106.7%,相对标准偏差为3.2%-4.9%,检出限可以达到0.10μ...     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

自动顶空固相微萃取气质联用技术快速测定水中土臭素和二甲基异莰醇

建立固相微萃取/气质联用(SPME-GCMS)快速分析技术开展水中嗅味物质(GSM和2-MIB)检测,缩短检测时长。通过对固相微萃取的萃取条件,包括萃取温度、萃取时间等进行试验,选择优化后的试验条件,开展标准曲线线性范围、检出限、精密度和准确度等质控试验,获得快速且可靠的检测结果。采用萃取温度为85℃、萃取时间为7 min的SPME优化条件后,可在15 min内完成一个水样的测定,在10～200 ng/L下标准曲线的相关系数在0.990以上,GSM和2-MIB的检出限分别为0.88、1.1 ng/L,分析的精密度和准确度均符合相关要求。     

顶空固相微萃取气相色谱法测定水中多种增塑剂

采用顶空固相微萃取气相色谱法测定了水中多种增塑剂,并考察了盐效应、萃取温度、萃取时间、热解吸时间等因素对方法灵敏度的影响,该方法的线性范围为2～1000μg/L,检出限为0.06～5.5μg/L,回收率为94.55～105.76%,RSD＜4%.     

顶空固相微萃取—气相色谱法测定苯胺类化合物

应用自制羟基－二苯并冠醚（OH－DB14C／OH－TSO）为涂层的固相微萃取探头，采用气相谱法测定苯胺（A），间甲苯胺（MT）、N，N－二乙基苯胺（NNDEA）、N－乙相基间甲苯胺（NEMT）和3，4－二甲基苯胺（3，4－MDA）。并对固相微萃取的最佳条件进行了优化。楔空固相微萃取－气相色谱法的检测限（LOD）为0．17－0．98ng.ml^-1。相对标准偏差（RSD）为3．23％－6．20％，线性范围（LR）为0．11－29μg.ml^-1。对药厂废水的3，4－DMA进行了分析，其回收率为86％－90％。