熔盐中镁热还原合成二硼化钛纳米粉体

以二氧化钛、硼粉、三氧化二硼、钛粉为原料,金属镁粉为还原剂,在NaCl—KCl熔盐中利用镁热还原法合成了TiB2纳米粉体。研究了TiO2—Mg—B和B2O3—Mg—Ti体系在熔盐中合成TiB2粉体的反应过程及机理,分析了两体系中合成TiB2的起始温度、最佳温度、形貌和尺寸的差异,对粉体的物相组成及显微结构进行了表征。结果表明:2个体系合成TiB2的起始温度均为800℃,TiB2的结晶性及纯度随温度升高而提高,最佳合成温度均为1 000℃。经1 000℃保温4h后,TiO2—Mg—B体系合成的TiB2粉体形貌不规则,颗粒尺寸约为30~100nm;而在相同条件下,采用B2O3—Mg—Ti体系合成的立方形态的TiB2粉体颗粒尺寸约为40~200nm。B2O3在NaCl—KCl熔盐中的溶解度较TiO2高,更易被金属Mg还原,因此,B2O3—Mg—Ti体系合成的TiB2结晶性优于TiO2—Mg—B体系。     

纳米粉体及其制备方法

综述了纳米粉体的理化性质、实际应用、制备方法以及纳米粉体制备在材料科学领域中极为重要的地位和发展前景。     

纳米粉体及其制备方法

综述了纳米粉体的理化性质、实际应用、制备方法以及纳米粉体制备在材料科学领域中极为重要的地位和发展前景。     

纳米粉体及其制备方法

综述了纳米粉体的理化性质、实际应用、制备方法以及纳米材料在科学领域中极为重要的地位和发展前景。     

碳热还原氧化法制备氧化镁粉体研究

为提高镁质含碳耐火材料中氧化镁的利用率,对该材料中的氧化镁进行提纯。以废弃镁质含碳耐火材料为原料,设计感应加热装置模型,利用感应炉加热系统对含碳原料加热,用碳热还原氧化法将废弃镁质含碳耐火材料中的氧化物在高温还原气氛下,还原成气相并在空气中氧化形成氧化镁粉体。经化学分析、XRD、SEM等测试发现,氧化镁粉体材料中氧化镁含量大于98%(质量分数),氧化镁粉体晶粒粒径为2～3μm,尺寸均匀。通过热力学分析,采用碳热还原氧化法还原生成的SiO气相在氧化过程中受到了Mg(g)、Ca(g)钙气相氧化的抑制作用。     

氯化物熔盐材料的制备及其热物理性质研究

制备了NaCl-CaCl₂、 NaCl-KCl-CaCl₂、 NaCl-CaCl₂-MgCl₂、 KCl-CaCl₂-MgCl₂、 NaCl-KCl-MgCl₂、 NaClKCl-CaCl₂-MgCl₂六种氯化物熔盐材料。采用差示扫描量热法确定它们的低共熔点和组成,测量其比热容、密度、黏度等热物性。测试熔盐材料的质量损失曲线确定工作温度上限,根据测试的结果,对其储能密度进行计算。研究结果表明:NaCl-KCl-CaCl₂-MgCl₂熔盐材料熔点为380.3℃,流动性较好,工作温度范围为430～700℃,储能密度为625.1 J·cm^-3,是六种熔盐中熔点最低、储能密度最大的熔盐,适合作为传热储热材料。NaCl-KCl-CaCl₂熔盐熔点为503.8℃,工作温度范围为550～850℃,储能密度为559.9 ...     

共沸精馏法制备氧化铈纳米粉体及其煅烧动力学

用碳酸氢铵做沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米氧化铈的前驱体,并以正丁醇为共沸剂经过共沸精馏除去前驱体中的水分,然后再烘干、煅烧制备了纳米氧化铈晶体.通过热重和差热分析、X射线衍射和透射电镜等对颗粒结构进行表征,研究了晶体煅烧动力学.结果表明：采用该方法能够很好地抑制粉体的团聚,获得分散均匀的立方晶系结构纳米晶体,粉体的平均粒径为20～30 nm.在煅烧过程中,该体系的表观活化能为68.43 kJ/mol,且晶粒的生长过程主要受扩散作用的控制.     

SiC梯度涂层的制备及其氧化行为研究

采用料浆烧结法在石墨表面制备SiC抗氧化涂层。研究涂层在1200℃、1300℃和1400℃高温下的氧化行为。结果表明,该涂层系统在1200℃具有较佳的抗氧化性能,在空气中氧化10 h,其重量的损失率仅为0.36%;随着氧化温度的提高,涂覆试样的抗氧化性能降低,并从微观结构上分析和解释此涂层在不同氧化温度下的氧化行为。     

水热法制备还原氧化石墨烯及其导电性调控

导电性可调控的还原氧化石墨烯(rGO)在结构功能材料和化工新材料等领域具有重要的应用前景。本文利用水热还原法实现了rGO的绿色制备,并通过调控反应温度和时间,获得了电导率可控的rGO产品,其电导率范围为10~(-4)~1 S·cm~(-1)。采用UV-vis、FT-IR、XPS、SEM、XRD和Raman等表征方法系统研究了rGO还原过程中结构与组成的变化。发现GO还原过程中,其含氧官能团于120℃时开始明显分解,高于140℃后含量显著降低,GO片层sp2区域逐渐恢复,电导率逐渐增大到1 S·cm~(-1),同时层间距从8.2?减少到3.6?(1?=0.1 nm)。对比热还原法,水热法有效避免了rGO片层的堆叠,产物分散性较好,有望规模化制备导电性可控的rGO产品。本研究成果对rGO生产和应用具有重要意义。     

水热法制备还原氧化石墨烯及其导电性调控

导电性可调控的还原氧化石墨烯（rGO）在结构功能材料和化工新材料等领域具有重要的应用前景。本文利用水热还原法实现了rGO的绿色制备,并通过调控反应温度和时间,获得了电导率可控的rGO产品,其电导率范围为10^-4～1 S·cm^-1。采用UV-vis、FT-IR、XPS、SEM、XRD和Raman等表征方法系统研究了rGO还原过程中结构与组成的变化。发现GO还原过程中,其含氧官能团于120℃时开始明显分解,高于140℃后含量显著降低,GO片层sp2区域逐渐恢复,电导率逐渐增大到1 S·cm^-1,同时层间距从8.2 Å减少到3.6 Å（1 Å=0.1 nm）。对比热还原法,水热法有效避免了rGO片层的堆叠,产物分散性较好,有望规模化制备导电性可控的rGO产品。本研究成果对rGO生产和应用具有重要意义。     

SiC窑具材料氧化动力学方程的研究

在硅微粉结合的SiC窑具材料中添加少量的铁矿渣矿化剂,使窑具在高温下形成一定量的液相,能使体积效应大的α-方石英转化成体积效应小的α-鳞石英,降低窑具的体积效应和提高热稳定性。同时形成的液相能使S i C表面形成一层致密的保护膜,堵塞气孔,隔离O2与SiC的接触,降低在界面上进行的氧化反应速度,以达到抗氧化的目的。实验结果表明:添加0.4%铁矿渣矿化剂的氧化度最小(G=6.1x10-5),确定0.4%为最佳的铁矿渣加入量。在1300℃下铁矿渣添加量分别为0和0.4wt%时的氧化动力学方程分别为:F(G1)=3.17×10-9,F(G2)=1.75×10-9     

还原氧化石墨烯制备方法研究进展

氧化石墨烯表面有大量的官能团,被还原后得到的产物称为还原氧化石墨烯(rGO)。本文综述了近年来氧化石墨烯(GO)还原方法的研究进展,主要包括:化学还原法、电化学还原法、热还原等。     

氧化-还原法制备石墨烯

石墨烯是2004年发现的二维新型碳材料,具有独特的物理性质和广阔的研究前景。作为石墨烯研究的基础,石墨烯的制备一直备受关注,研究进展迅速。简要分析制备石墨烯的四种主要方法(机械剥离、晶体外延生长、氧化还原、化学气相沉积)的原理和特点。重点从还原剂的选择、还原特点及还原效果评述氧化还原法制备石墨烯的研究进展,并对未来氧化-还原法制备石墨烯可能的发展方向进行展望。     

碳热还原合成SiC温度场演变规律研究

通过对碳热还原合成SiC冶炼炉温度场的数值模拟及实验,揭示了冶炼炉内温度场的演变规律.研究表明,碳化硅合成过程中,热量以热源为中心呈辐射状向外传递,其合成温度(1600℃)等温面也逐渐向外扩大,表现为SiC的合成反应温区增大;SiC的大量合成发生在中后期,合成持续,SiC合成温区面积增加缓慢.合成时间过长,会导致已生成的SiC分解,容易形成实际生产中喷炉事故;适当比例的SiC分解,有利于形成高致密的碳化硅产品.     

四氧化三铁制备及其催化水合肼还原硝基苯活性

铁化合物对水合肼还原硝基苯制备芳胺具有较高的活性,但重复性不好。以氯化铁和硫酸亚铁为原料采用共沉淀法制备了四氧化三铁,在制备过程中加入聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)3种表面活性剂对四氧化三铁进行改性。用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对催化剂进行表征。结果表明,加入表面活性剂能够提高四氧化三铁粒子的分散性。以水合肼还原硝基苯为模型反应测试了加入表面活性剂前后制备的催化剂的活性,结果表明PVP改性的四氧化三铁具有较高的活性和较好的重复性,重复使用11次后其活性基本不变。催化剂具有磁性,便于回收。     

镁橄榄石熔盐电脱氧制备锂离子电池负极材料

本文采用熔盐电脱氧的方法,在NaCl-CaCl_2熔盐中,以镁橄榄石为原料,制备适于锂离子电池负极材料的镁硅合金。以压制的镁橄榄石片为阴极,石墨为阳极,研究不同烧结温度、电解温度和电解时间对镁硅合金的影响,得到了较佳的电解参数:在20 MPa下压制,900℃烧结6 h制得的阴极片,在600℃下恒电位3.10 V电解72 h,可以得到含有Mg2Si相的镁硅合金。     

熔盐介质中制备镁橄榄石轻质材料的机理

以天然镁橄榄石和复合熔盐Na2 CO3+ NaCl为原料,经过900～ 1200℃反应烧结10 h以及蒸馏水溶解熔盐处理等过程,获得具有小尺寸气孔、较高强度的镁橄榄石轻质材料.采用X射线衍射(XRD)分析物相组成及变化,扫描电子显微镜( SEM)观察材料的显微结构包括气孔大小及分布情况.结果表明:反应制备的烧结体在由原始Na2 CO3-NaCl组成熔盐体系中,随着混合盐加入量的减少,经洗盐处理后的试样耐压强度增加,体积密度相应增加,而显气孔率减少;试样制备过程主要是盐熔化后,经过水溶解处理后,其占据的空间将形成气孔,而熔盐体系中Na2CO3会分解,CO2从烧结试样中逸出,从而烧结体中也形成了孔隙;混合盐与天然镁橄榄石中含铁杂质反应,生成可溶于水的化合物,在水处理阶段移出烧结体外.     

碳热还原法制备球形SiC微粉

以硅溶胶为硅源,蔗糖为碳源,采用低温碳热还原法合成了SiC微粉.低温处理过程为室温到800℃,升温速率为6℃/min.在低温处理过程中蔗糖-硅溶胶混合前驱体转化为球形碳颗粒和SiO2的混合物.800℃以上的升温速率为15℃/min.低温处理后的反应前驱体在1700℃下反应1h全部转化为β-SiC,产物的颗粒尺寸在1μm左右,为近似球形的颗粒.升高反应温度有利于提高反应速率,缩短反应时间.延长反应时间能增加转化率.