苦荞活性组分超临界流体工业色谱提纯工艺

采用超临界流体工业色谱提纯苦荞活性组分芦丁及山奈酚-3-O-芸香糖苷。考察了适宜的工艺条件:夹带剂体积流量4.5 mL·min~(-1)、CO_2质量流量18 g·min~(-1)、温度318.15 K、压力14 MPa及进样量20μL,分别制备了纯度92.7%芦丁及90.6%山奈酚-3-O-芸香糖苷产品,满足活性组分产品要求。采用简化的平均晶格场模型,分别建立芦丁及山奈酚-3-O-芸香糖苷活性组分的保留因子模型,保留因子的计算值和实验值的相对平均误差分别为2.56%及1.66%,说明模型拟合计算结果良好。     

超临界流体色谱手性分离布洛芬

The separation method using chiral stationary phase （CSP） for the preparation of enantioselective compound was widely used. In this work, supercritical fluid chromatography（SFC） was proposed to resolve the chiral mixtures. To determine the optimum operating conditions for the chiral separation of the racemic ibuprofen, the retention factors and resolutions with the change in pressure, temperature and the content of IPA （%, by volume） in supercritical CO2 were investigated. Experiments showed that the retention factor decreased with the increase of pressure and decrease in temperature. The retention factor was also influenced by the content of IPA in mobile phase, as the content of IPA in the supercritical fluid increased, the retention factor decreased. The resolution of the enantiomers became worse with the increase of IPA in the supercritical fluid. Through optimizing the experimental conditions, a SFC procedure with 13MPa, 311.15K and 4% IPA in CO2 was obtained. The peak shape of the enantiomers was symmetric with supercritical fluid chromatography when compared to the asymmetric peak shape obtained by the conventional liquid chromatography. This work demonstrated that the developed supercritical fluid chromatography procedure was suitable for the chiral separation of ibuprofen enantiomers.     

超临界流体色谱在手性分离中的应用

综述了超临界流体色谱在手性分离中的应用,讨论了3类手性固定相、二元流动相、三元流动相和温度对分离的影响。对超临界流体色谱的手性分离中的应用作了展望。     

超临界流体色谱简介

简介了超临界流体色谱原理及仪器结构,并列举了数个应用实例。     

超临界二氧化碳流体萃取分离技术

超临界流体的扩散系数比一般液体的扩散系数高一个数量级,而粘度要低一个数量级。与液-液萃取系统相比,超临界流体萃取系统具有较快的传质和萃取速度,因此能有效地对固体样品进行萃取分离。常用的超临界流体有乙烯、氙气、一氯三氟乙烷、二氧化碳、乙烷、一氧化二氮、一氟甲烷、丙烷、氨等,应用领域也从早期的天然香料提取扩展到食品、环境保护、农药、烟草、中药等行业,超临界萃取技术越来越受到国际科技届的广泛关注。但该技术应用于工业化生产尚需一定时日,还需要进一步降低操作成本和设备的造价。     

超临界流体精密分离

介绍了超临界流体精密分离过程的原理，井讨论了超临界流体精密分离过程在精细化学产品分离及石油加工中一些重要的应用研究。     

超临界流体结晶分离黄芩苷的工艺研究

采用超临界流体结晶法进行了黄芩苷的结晶纯化研究。重点研究了温度、压力、时间对结晶纯度的影响。正交实验结果表明：影响萃取的主次因素为：A（温度）〉C（时间）〉B（压力）;较佳工艺参数：温度为55％,压力为16MPa,萃取60min,获得黄芩苷的纯度高达94．1％。     

新兴的分离技术—超临界流体萃取法

超临界流体萃取法是一项新兴的分离技术,与液体溶剂萃取、精馏等分离方法相比有许多独特的优点。近年来得到越来越广泛的应用。本文叙述超临界流体萃取法的基本原理及其应用。     

毛细管超临界流体色谱的进展

根据超临界流体的特点，评述了毛细管超临界流体色谱在仪器、应用方面的最新进展及其发展前景。     

新兴的分离技术——超临界流体萃取法

早在一百多年前国外就发现了超临界流体萃取(SFE)的物理现象,而在1960年以前主要是实验室研究,很少有理论的探讨。七十年代以后,在超临界的研究和应用上日趋活跃,而且已应用到工业生产上。这项新技术与液体溶剂萃取、精馏等分离方法相比具有许多独特的优点,展现了广阔的应用前景。     

超临界流体色谱分离纯化补骨脂中的异补骨脂素和补骨脂素

建立超临界流体色谱(SFC)分离纯化补骨脂中异补骨脂素和补骨脂素的工艺方法。采用YMC-C_(18)、YMC-Diol和YMC-NH_2等3种色谱柱,甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇等4种改性剂,流动相流速2～6 mL×min~(-1)、温度300～325 K、压力10～14 MPa条件下,考察了异补骨脂素和补骨脂素的纯化效果。放大得到制备型SFC条件为:色谱柱YMC-Diol;流动相为含有j=2%甲醇的超临界二氧化碳,流速14.0 mL×min~(-1);分离温度313 K;压力12 MPa。结果表明,分离得到的异补骨脂素和补骨脂素的纯度均大于98%,由Van’t Hoff曲线可知实验条件下SFC分离过程为焓控过程。     

超临界流体技术

简述了超临界流体技术在萃取分离、化学反应工程、环境保护、材料科学等方面的应用,并对其发展前景进行了展望．     

用于制备规模的超临界流体色谱分离对映体受到青睐

综述了超临界流体色谱应用于手性药物的进展。超临界流体色谱正在从单纯地对对映体进行鉴定的分析规模,转向能生产几毫克到几百克物质的半制备或制备规模。快速筛选手性固定相和调节剂是成功应用超临界流体色谱于制备过程的关键。     

超临界流体色谱纯化青蒿素的研究

将超临界流体色谱技术应用于青蒿萃取液中青蒿素的提纯。采用ZorBaxSB-C18色谱柱(9.4mm×250mmI.D.,5μm),在改性剂含量约0%～10%,CO2流速6～30g·min·1,压力10～16MPa,温度313.15～338.15K范围内考察了青蒿素的纯化效果,确定了较适宜的色谱提纯条件为:CO2流速22g·min·1,柱温313.15K,柱压11MPa;此条件下提纯青蒿提取液,得到的产品纯度为74.83%(wt)。研究了提纯过程中的保留值规律,将青蒿素的容量因子与密度和温度的关系进行了关联,计算值和实验值的平均相对偏差为6.002%,二者吻合较好。     

拟除虫菊酯类农药在超临界流体色谱中的对映体分离

[目的]获得单一对映体对于低毒高效的农药生产和环境安全具有重要意义。[方法]使用超临界CO2色谱,对6种拟除虫菊酯类农药在Sino-Chiral OJ柱上进行对映体分离研究,考察了改性剂种类(甲醇、乙醇和异丙醇)及体积分数(1%、3%、5%)对其分离的影响。[结果]高效氯氟氰菊酯在3种改性剂条件下都得到了基线分离;氯菊酯只在甲醇作为改性剂时得到分离;氰戊菊酯只在3%乙醇改性条件下实现部分分离;氯氰菊酯在乙醇作为改性剂时取得了最优分离,得到8个异构体中的7个出峰;联苯菊酯和溴氰菊酯均只得到2个对映体出峰。[结论]在手性分离过程中,对映体与手性固定相之间的偶极-偶极和π-π作用对菊酯类农药的分离起较大作用,同时卤素取代基的电负性大小对分离也有较大影响。     

超临界流体萃取法分离B炸药中RDX的工艺研究

为解决废旧炸药的高效回收问题,采用超临界萃取技术(SCFE)对废旧B炸药中的TNT进行萃取,从而达到回收RDX的目的,并考察了不同压力和温度对回收效果的影响。结果表明,压力越高,超临界二氧化碳对B炸药中TNT的萃取效果越好,对RDX的回收效果越好,但压力过高时,RDX在超临界二氧化碳中的溶解不可忽视;温度越高,超临界二氧化碳对B炸药中TNT的萃取效果越好,RDX的回收效果越好。但是,过高的温度可能会导致TNT变质,影响RDX的回收效果。     

超临界流体技术在分离工程领域中的应用

文章阐述了超临界流体分离技术的原理、流程与特点.综述了该技术在分离工程领域的应用方向、存在的问题及未来的发展前景.指出了该技术兼具精馏和萃取两种分离作用效果,在天然资源成份的分离提取、脱除有害成份或杂质、清洗、色谱分析等诸多领域部有着其独特的开发应用优势.