固相萃取-GC-ECD监测地表水中的溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留

目的:建立一种固相萃取处理地表水样品,气相色谱配置ECD检测器地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清微量残留的分析方法。方法:地表水样品过滤后,经HLB固相萃取柱净化,丙酮作为洗脱溶剂,残渣用正己烷定容至1mL,进样色谱系统分析。结果:溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留在0.02～10.0μg·m L~(-1)浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。检出限如下:溴氰菊酯:0.012μg·L-1,氰戊菊酯:0.008μg·L~(-1),百菌清:0.006μg·L~(-1)。3种农残不同浓度点的回收率均在84.2%～98.7%之间。重复性与精密度相对标准偏差(n=6)均在5.0%以内。结论:该方法前处理简单,灵敏度与准确度高,适用于地表水中溴氰菊酯、氰戊菊酯和百菌清残留的监测。     

S~(35)—杀螟丹的合成

杀螟丹是日本武田公司仿制天然生物物质沙蚕毒素研制成功的杀虫剂,并有杀菌活性。近年来发展很快。1975年日本杀螟丹原药产量为1300吨,除二溴乙烷外,仅次于杀螟松和地亚农,占杀虫剂第三位。1974年日本Tomiz-awa等人用S~(35)-杀螟丹研究其在水稻中的代谢过程。其过程为:但未见S~(35)-杀螟丹的合成报导。我们为满足国内兄弟单位的需要,1977年5月用S~(35)-合成了S~(35)-硫代硫酸钠,再参照国内杀螟丹合成条件,合成了S~(35)-杀螟丹。同时提供了S~(35)-     

毛细管柱气相色谱法测定保健食品及中药材中六六六、滴滴涕和五氯硝基苯残留量的分析

以日常保健食品、中药材为研究对象,建立了用毛细管柱气相色谱测定不同保健食品、中药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的检测方法。样品经浸泡、过滤、净化、浓缩处理后,供气相色谱分析。经HP-5MS(30 m×320 mm×0.25μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以保留时间定性,外标法定量。本方法在0.002~0.04μg.mL~(-1)浓度范围内和峰面积成良好的线性关系,相关系数R=0.9990~0.9999;平均加标回收率为89.8%~97.9%;检出限为0.19~0.56μg·kg~(-1);相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.5%。该方法简便、快捷、准确、可靠,抗干扰性好、且分析时间短,适用于保健食品、中药材中六六六、滴滴涕、五氯硝基苯的检测分析。     

气相色谱法测定生活饮用水中的苦味酸

优化了水中苦味酸的测定方法,室温下使用次氯酸钠衍生,衍生反应时间40 min,萃取剂为正己烷,萃取时间5 min,非极性毛细管柱分离,气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测。该方法在5.0～100μg·L~(-1)范围内标准曲线相关系数(R)为0.999 8,线性良好,方法检出限(MDL)为0.3μg·L~(-1)。测定佛山市2份自来水样品,加标样平行测定的相对标准偏差(RSD)分别为4.2%～5.2%、3.2%～4.3%,加标回收率分别为95.4%～98.2%、96.7%～101.3%,均满足国标方法要求。该方法相对国标方法操作更简便、准确、低毒,具有较好的准确度和精密度,适合生活饮用水及水源水的检测。     

固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量

目的研究建立固相萃取-GC-ECD法检测土壤中的腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯残留量的分析方法。方法土壤样品经正己烷提取,自动固相萃取仪净化、富集,氮吹至近干,环己烷定容至1.0mL,上气相色谱仪(GC),电子捕获检测器(ECD)外标法定量检测。结果腐霉利、氰戊菊酯、甲氰菊酯和五氯硝基苯在质量浓度0.02～10.0μg·mL~(-1)范围内,线性关系良好;检出限在0.004～0.007mg·kg~(-1)之间;加标回收率均在90.0%～110.0%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、检测结果准确等特点,适用于土壤中有机氯和菊酯类农药残留的监测。     

沙蚕毒系农药杀灭钉螺研究

1977年后,我国血防部门开始用沙蚕毒杀钉螺的研究,首先研究的是杀螟丹,继而是杀虫双、杀虫环、杀虫磺、杀虫丹,多噻烷和正在研究之中的沙蚕毒素,近年来应用于杀钉螺研究,并有了新进展。杀螟丹,1977年湖北医科院寄生虫研究所、沙市血吸虫病防治所、长江水产研究所等单位     

气相色谱法检测人工真皮皮耐克中环氧乙烷残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定人工真皮中环氧乙烷残留的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为石英毛细管柱DB-624(30m×0.32mm×1.8μm),载气为N_2,流速为2.0mL·min~(-1),检测器为FID,检测器温度为200℃,进样口温度为140℃,采用程序升温的方法进行检测。结果:环氧乙烷在0.128～25.6μg·m L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),回收率介于97.1%～106.7%,重复性RSD值为1.92%,精密度峰面积RSD值为0.91%,保留时间RSD为0.11%。结论:GC法测定环氧乙烷的残留量,方法灵敏度高,准确可靠,可用于人工真皮皮耐克中环氧乙烷含量的测定     

快速溶剂萃取-GC/MS法检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量

目的建立一种快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用技术检测地表水中的环氧七氯、对硫磷、甲基对硫磷和溴氰菊酯残留量的分析方法。方法地表水样品过滤后,滤液采用加速溶剂萃取仪对农药进行提取、净化,选用丙酮∶乙腈(V∶V,1∶1)进行洗脱,残渣用1mL丙酮溶解后进样气相色谱质谱仪测定,外标法定量。结果4种农药残留浓度在0.04～2.0μg·mL~(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995。检出限如下:环氧七氯:0.012μg·L~(-1)、对硫磷0.010μg·L~(-1)、甲基对硫磷0.012μg·L~(-1)和溴氰菊酯0.018μg·L~(-1)。4种农残在3个不同浓度水平的加标回收值在83.5%～97.2%之间,精密度测试(n=6)相对标准偏差(RSD)在2.61%～4.86%(n=6)。结论该方法操作简单、定性及定量测定准确可靠,适用于地表水中农药残留的监测。     

杀虫双对大鼠的慢性毒性实验(半年小结)

是沙蚕毒素的衍生物,杀螟丹是一九六四年日本首先合成的新杀虫剂。我国一九七二年以来,由湖南省化工研究所、沈刚化工研究院相继合成.业已完成中试阶段,证实杀螟丹为高效低毒新杀虫剂。     

气相色谱法测定杀螟丹的残留量

一、原理该法基于将杀螟丹原药溶解在酸性水溶液中,然后再转入含有氯化镍的氨水中,经水解生成1,3-双巯基2-(N,N-二甲胺基)丙烷的镍螯合物。此螯合物能定量地氧化成更稳定的沙蚕毒:4-(N,N-二甲胺基)-1,2-二硫噻烷。样品的制备包括用有机溶剂提取沙蚕毒和用液-液分配法将其净化。气相色谱法的特点是采用火焰光度检测器中的硫滤光片(394nm),因此对样品中杀螟丹的测定有特定的选择性,而免去其它杂质的干     

超高效液相色谱法测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

本文建立了超高效液相色谱法检测苯甲酸和山梨酸的方法,并测定了市售某饮料中的两种防腐剂含量。采用超声波除去样品中的二氧化碳,氨水调节pH=7,0.22μm滤膜过滤,230nm处用紫外检测器检测,保留时间定性,色谱峰面积定量。苯甲酸和山梨酸的检出限分别为0.44μg·mL~(-1)和0.32μg·mL~(-1),回收率在74.5%～102.7%之间,相对标准偏差(RSD)分别为4.35%、5.90%,线性范围在0～100μg·mL~(-1),相关系数均为0.9998。测得饮料中苯甲酸和山梨酸的含量分别为0.048～0.05g·kg~(-1)和0.030～0.034g·kg~(-1)。采用本方法检出的苯甲酸和山梨酸含量,低于《GB2760-2014》中规定的碳酸类饮料中允许添加苯甲酸和山梨酸的最大含量0.2g·kg~(-1),符合监测要求。     

固相萃取-气相色谱法检测地表水中马拉硫磷、内吸磷和治螟磷

目的:研究建立了地表水样品经固相萃取柱富集、净化,气相色谱-火焰光度检测器定量检测马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药残留的分析方法。方法:地表水样品经弗罗里硅柱富集,丙酮洗脱,洗脱液N2吹至近干,丙酮定容至1.0mL,上GC-FPD定量检测。结果:马拉硫磷、内吸磷和治螟磷3种有机磷农药在0.03～10μg·mL~(-1)范围内,具有良好的线性;相关系数R~2在0.995以上;马拉硫磷、内吸磷和治螟磷检测限分别为:0.005、0.004和0.007μg·L~(-1);三水平加标回收率在84.3%～105.2%之间;方法重复性(n-6)RSD在5.0%以内。结论:该方法具有检测速度快、前处理简单、结果准确等优点。     

固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留

研究建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测地表水中的环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺微量残留的分析方法。方法将随机采集的地表水样品预处理后,以15mL·min~(-1)流速过HLB固相萃取柱净化,丙酮环己烷(V∶V=1∶2)溶剂进行洗脱。收集洗脱液于45℃N_2吹至近干,环己烷定容至1.0mL,经0.22μm微孔滤膜过滤后,进样气相色谱仪质谱系统,外标法定量测定。结果环酰菌胺、醚菌胺和环氟菌胺在质量浓度0.01～5.0μg·m L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限如下:环酰菌胺:0.006μg·L~(-1)、醚菌胺:0.008μg·L~(-1)、环氟菌胺:0.009μg·L~(-1);加标回收率均在87.5%～95.7%之间,重复性相对标准偏差在5.0%以内。结论方法具有简单、快速、定性定量检测结果准确等特点,适用于地表水中杀菌剂类农药残留的监测。     

气相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留

采用丙酮/石油醚(1/1)提取茶叶中的三氯杀螨醇和哒螨灵的农药残留,用氟罗里硅土进行柱净化,气相色谱法(μECD检测器)进行测定,回收率在83.87%～119.68%之间,变异系数在0.77%～9.90%之间,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,哒螨灵的最低检出限为0.05mg/kg。     

吡哌酸荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了吡哌酸(PPA)与2,5-二羟基-3,6-二氯苯醌(CAA)之间的荷移反应。实验表明,二者在丙酮-甲醇介质中发生荷移反应,在35℃恒温40min即可生成络合比为1∶1的荷移络合物,其荧光发射比吡哌酸(PPA)有显著增强。溶液浓度在0.10~7.0μg·m L-1范围内荷移络合物的荧光强度与浓度线性关系良好,相关系数r=0.9993,检出限为0.10μg·m L-1。该方法用于吡哌酸(PPA)胶囊的测定,加标回收率为97.1%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.9%。     

气相色谱质谱法测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留

建立快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法同时测定土壤中苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑微量残留的分析方法。苯醚甲环唑、氟环唑和戊菌唑质量浓度在10.0~150μg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999;检出限分别为0.005、0.004和0.003mg·kg~(-1),样品加标回收率在91.0%~103.5%之间,6次测定结果的相对标准偏差均小于4%。该方法有机试剂使用量少,前处理自动化程度较高,方法检出限低,重现性好,测定结果准确可靠。     

梨小食心虫性诱芯中活性成分的毛细管气相色谱定量分析

采用毛细管气相色谱法测定了梨小食心虫性诱芯中主要成分顺-8-十二碳烯醇乙酸酯(Z8-12:Ac)的含量。反口橡皮塞诱芯中Z8-12:Ac采用正己烷提取,在浓度为20~100μg·m L~(-1)范围内测定,方法具有良好的线性,R~2为0.9768,检出限(LOD)为0.023μg·m L~(-1),定量限(LOQ)为0.116μg·m L~(-1),相对标准偏差2.76%。方法测定的结果准确可靠,能满足性诱芯中Z8-12:Ac的检测要求。     

超声萃取-气相色谱法测定土壤中的可萃取石油烃

建立了超声萃取-气相色谱法测定土壤中可萃取的总石油烃(C_(10)～C_(40))的方法,对萃取试剂、萃取方式进行了优化,优化后的萃取条件为:萃取溶剂为丙酮∶正己烷1∶1(v/v),萃取方式为超声萃取,萃取温度为室温,超声萃取时间为1h,萃取液经水洗、净化、浓缩至1.0mL,采用HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器的气相色谱法测定。结果表明:可萃取石油烃(C_(10)~C_(40))在10.0、3000mg·L~(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9996,检出限为5.47mg·kg~(-1),加标回收率为87.2%、99.3%,相对标准偏差小于5.0%。     

杀螟丹杀灭钉螺的效果观察

杀螟丹又名巴丹、沙蚕胺,系沙蚕毒的衍生物。为了研究杀螟丹杀灭钉螺(日本血吸虫中间宿主)的效果,1978～1983年,我们进行了实验研究和现场应用,效果均较满意,现将结果报告如下。     

1,3-二噻烷的杀虫活性与合成

在沙蚕毒素(NTX)类化合物中,杀螟丹{S,S'-[2-(二甲基氨基)丙撑]二(硫代氨基甲酸酯)}、杀虫磺[S,S'-2-二甲基氨基丙撑二(苯硫代磺酸盐)]和杀虫环(5-二甲基氨基-1,2,3-三噻烷)已经商品化(图1)。