粗级碳酸锂提纯工艺过程研究

碳酸锂产品在陶瓷、冶金、能源、医药等行业应用广泛,实际应用中对碳酸锂产品的纯度要求很高。由于生产技术和盐湖卤水自身条件的限制,直接提取的碳酸锂产品都很难达到要求。基于实际应用的需求,以从卤水制备而得的粗级碳酸锂产品为原料,通过氢化分解法对其提纯,研究了氢化反应中的二氧化碳气体流速、氢化时间、氢化温度及固液比4个氢化条件对粗级碳酸锂溶解的影响。结果表明,采用这项简单工艺可使粗级碳酸锂产品的纯度由88%提高到99%以上,一次性产率达到75%以上。     

粗品碳酸锂制备高纯碳酸锂工艺研究

目前中国碳酸锂生产用原料仍主要依靠进口,如何以国内丰富的锂原料进行高品质碳酸锂生产,满足市场需求是国内锂行业的重要课题。以某盐湖生产出的粗品碳酸锂为原料,通过水洗、苛化、碳化、络合、脱碳等工艺综合运用,制备得到高纯碳酸锂,相关产品指标高于YS/T 546—2008《高纯碳酸锂》要求,副产的脱碳母液生产工业级氟化锂,进一步提升锂收率,开辟出一条新型的适用于工业化生产的高品质碳酸锂技术路线。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯碳酸锂中的杂质元素

本法采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了高纯碳酸锂中的杂质元素,考察了基体效应对测定元素的影响,以In作为内标元素,有效地克服了基体效应所引起的测定偏差,方法的加标回收率为90％-106％,测定下限为0．012μg／g-0．38μg/g,测量精度(RSD)为0．7-3．1％。     

水热法脱除碳酸锂中微量硫杂质的研究

以工业级碳酸锂为原料,采用水热法脱除其中的微量硫杂质制备电池级碳酸锂,探究了水热温度、水热时间对硫杂质脱除效果的影响。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）等方法对产物形貌和结构做了表征。研究结果表明,硫杂质主要以Li2SO4形式存在,吸附在碳酸锂表面;水热过程改善了碳酸锂的结晶性,减少了晶体表面活性位点,降低了表面硫杂质的吸附量。在温度为140 ℃、水热反应4 h后碳酸锂质量分数提高至99.8%,SO42-的质量分数降至6.30×10-4,均符合电池级碳酸锂行业标准（YST 582—2013）。     

碳酸锂中硝酸根杂质的测定

本文研究了分光光度法测定碳酸锂中硝酸根杂质含量的方法。显色剂靛蓝二磺酸钠为氧化还原指示剂,还原态无色、氧化态呈蓝色,其氧化态可被强氧化剂进一步氧化为靛红及其衍生物,显色深浅与NO3-含量成线性关系。结果显示,NO3-含量在0.0～50μg范围内,符合朗伯―比耳定律,相关系数r为0.9994,精密度(RSD)小于2.25%,加标回收率在98.7%～101.2%之间,符合分析要求。     

异山梨醇提纯及未知杂质结构研究

针对异山梨醇高效液相色谱保留时间为17～18min时产生的杂质进行了研究。首先通过减压蒸馏和结晶等方式对异山梨醇产品进行后处理。当减压精馏切除前馏分为30%时,该杂质可去除。乙酸乙酯结晶除杂效果更佳。其次对异山梨醇产品进行液质联用检测,并结合相关文献对检测结果进行分析,初步断定杂质结构和该杂质产生原因。最后提出在生产过程中控制该杂质的方法。     

苛化提纯盐湖锂矿回收含氟碳酸锂的研究

主要论述了一种提纯盐湖锂矿和回收含氟碳酸锂的方法。工艺流程：盐湖锂矿（含氟碳酸锂）通过一次水洗涤除去其中所含的大部分可溶性杂质后,按一定配比将其投入到石灰乳料浆中加热到90~95 ℃反应4 h,过滤后得到氢氧化锂溶液,将氢氧化锂溶液在100~120 ℃下进行加压浓缩4 h精制得到钙镁离子和硅含量较低的氢氧化锂溶液;向精制后的氢氧化锂溶液中通入食品级二氧化碳沉锂得到工业级碳酸锂,或继续浓缩制备氢氧化锂;用以上工艺生产得到的工业级碳酸锂通过二次碳化、阳离子交换树脂除去钙镁离子、重结晶可得到硅含量为10×10^-6以内的高纯碳酸锂,或浓缩得到钙含量为5×10^-6、镁含量为2×10^-6以内的单水氢氧化锂。     

电池级碳酸锂制备与提纯的研究进展

着眼于卤水直接制备电池级碳酸锂和工业级碳酸锂经纯化后制备电池级碳酸锂,分析对比了目前应用较广的几种制备方法,如苛化法、重结晶法、电解法、沉淀法、氢化法等。上述工艺所得碳酸锂产品不易达到高纯国标要求,一般还需进一步去除钙镁等杂质。最后,结合我国实际情况对电池级碳酸锂制备工艺的发展趋势进行了展望,并提出了多种工艺联合制备电池级碳酸锂的方法,以期实现电池级碳酸锂的高效制备。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯碳酸锂中杂质元素

用电感耦合等离子质谱仪 (简称ICPMS)直接测定高纯碳酸锂 (≥ 99.995 % )的杂质元素 ,考察了Li基体的谱线干扰 ,采用In作内标分别克服了基体的增强和抑制效应。测定了高纯碳酸锂中 1 6种杂质元素。加标回收率 82 %～ 1 1 1 % ,RSD <1 0 %     

磷酸二氢铵的提纯工艺研究

研究了用离子交换法提纯磷酸二氢铵的方法。以树脂的三价铁离子、二价钴离子、二价镍离子、二价铜离子吸附容量和再生性能为考查指标，从3种树脂中选出了性能最佳的一种——亚氨基二乙酸螯合树脂D401，并探讨了溶液pH、温度等因素对该树脂吸附容量的影响。结果表明提纯磷酸二氢铵的最佳条件为：pH4．0～4．5，温度30～40℃。在该实验条件下，D401可将分析纯磷酸二氢铵中三价铁离子、二价钴离子、二价镍离子、二价铜离子的总质量分数降至2．3×10^-6。[第一段]     

超声波提纯膨润土工艺研究

采用分散剂协同超声法对广西宁明膨润土矿进行提纯,通过正交实验法考察了浆液的固液比、沉降时间、分散剂用量、超声处理时间等因素对提纯效果的影响。得到其最佳工艺条件为:浆液的固液比为1∶15,聚丙烯酸钠用量是膨润土用量的0.50%,超声震荡时间为30 min,静置沉降时间为30 min。在优化条件下,可将膨润土原土中蒙脱石含量从60%左右提高到91%以上。     

工业级氯化钡提纯工艺研究

工业级氯化钡产品中存在钙、锶、钾、钠含量高及澄清度不合格等问题,本文主要结合产品中离子性质及氯化钡特性,将物理方法与化学方法结合,用乙醇溶液清洗工业级氯化钡,考察乙醇含量对实验结果的影响,实验结果表明使用40%的乙醇溶液清洗三次可以达到提纯除杂的目的,同时结合化学法向氯化钡母液中加入理论需求量10%的草酸,使其中钙、锶离子形成草酸盐沉淀,处理后的工业级氯化钡各项指标可以达到优级纯级别。     

DSD酸的杂质分析及提纯方法研究

本文对DSD酸粗品中的杂质进行了定性分析,提出了利用二次结晶工艺对DSD酸工业粗品进行提纯的方法,并对提纯过程中各种因素对产品质量的影响进行了分析,确定了提纯工艺的优化条件:在pH 6～7、温度80～83℃及避光条件下进行二次结晶,得到的产品纯度大于99.6%.     

工业碳酸钠提纯过程的杂质驻留与去除研究

因原料即工业级碳酸钠来源不同,其中含有杂质类别、含量差异较大,因此,采取不同的物理、化学方法以及一定顺序流程,形成了工业级碳酸钠提纯的各种方法。以华峰副产工业碳酸钠为提纯研究对象,通过一系列物理处理方法,制备纯度较高的试剂级碳酸钠,并对所得中间产品中杂质含量进行分析,从而对工业碳酸钠提纯过程的杂质驻留与去除进行研究。实验结果表明,可溶性离子铁、Pb2+、 Ca2+、Al3+、氯化物和硫酸盐等杂质在碳酸钠晶体表面粘附引起吸藏; K+、Mg2+生成混晶引起共沉,需要经过碳酸钠晶体熔融后才能使杂质降到分析纯级;碳酸钠结晶过程中形成晶簇,包藏母液,晶间包藏磷酸及硅酸盐。     

吩噻嗪的提纯工艺研究

本文以二苯胺和硫磺为原料,碘催化合成吩噻嗪,改进了提纯工艺。首先,活性炭加热回流脱色。其次,用甲苯在室温下搅拌2.5 h,过滤,收集滤饼,此操作进行两次。在优化的条件下,即m(活性炭)=m(粗产物)*6.25%,m(甲苯)≈m(粗产物)*5.2,得到淡黄色产物。DSC检测熔点合格,并利用MS确认了最终产物。该提纯工艺操作简单,有效的降低了生产成本。     

异丙醚提纯工艺的研究

研究了异丙醚的提纯工艺。采用酸洗的方法,用硫酸做酸化剂与异丙醇副产叠合油中的异丙醚反应,静止分离,水解,精馏得到高纯度的异丙醚。讨论了硫酸质量分数、硫酸与异丙醚的质量比、反应时间对反应的影响,所得异丙醚的质量分数大于99%。     

富马酸精制提纯工艺研究

富马酸因活泼的化学特性在较多高性能聚合物的合成工艺中具有十分重要的地位,其下游产物及高附加值产品多种多样,现已在我国涂料、树脂、增塑剂等领域广泛应用。为获取更大经济效益,在企业增效的同时减少资源浪费,实现其工艺技术的改进、优化,本文对苯酐生产工艺中副产物的精制提纯工艺进行研究,对副产富马酸的生产工艺技术提出了相应的改进措施及建议,并进行了优化分析,在此条件下,其收率可达90%,企业经济效益明显提升。     

锂云母制备碳酸锂工艺的研究

通过实验研究,确定了锂云母通过硫酸盐法制备碳酸锂最佳的硫酸盐添加组分及添加量,以及焙烧后锂云母熟料的最佳浸出条件,并通过沉锂实验,确定了浓缩、沉锂、析钠、二次沉锂的工艺路线,为工业中试提供了扎实的数据支撑。     

盐湖卤水碳酸锂提取工艺过程研究

青藏高原的盐湖卤水锂储量丰富,通过盐田蒸发浓缩,去除卤水中的绝大部分Na+、K+、SO42-、Cl-、Mg2+,可以使镁锂比降到8～12,锂离子质量分数也可达到0.5%以上。以蒸发浓缩后的富锂卤水为原料,选用碳酸钠和氢氧化钠为沉淀剂分两步沉淀除镁,之后用碳酸钠为沉淀剂提锂,通过对此工艺过程中的各个阶段进行实验,最终可以得到纯度和收率较高的粗级碳酸锂产品。