毛细管电泳法分离9种磺胺类药物

本研究建立了毛细管电泳法分离磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺吡啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲噻二唑和磺胺间二甲氧嘧啶的方法,测定了滴眼液和兽药药粉中相关磺胺类药物成分含量。毛细管为熔融石英毛细管(75/365μm,40/47cm),运行缓冲液为20mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5),电压8kV,柱温为20℃,检测波长210nm。9种磺胺类药物分离效果良好。在5～60μg/mL浓度范围内,磺胺类药物峰高和浓度的线性关系良好,相关系数R为0.9922～0.9990。测定滴眼液中磺胺醋酰钠含量以及药粉中磺胺氯哒嗪钠的含量,与标示量基本相符。该方法具有快速、简便、准确度高等特点,适用于磺胺类药物含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定鱼肉中十三种磺胺类药物残留

建立高效液相色谱法测定鱼肉中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲异恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪等13种磺胺类药物残留量的方法。用C_(18)柱,紫外检测器,流动相为甲醇-1%乙酸溶液,流速1.0mL/min,柱温40℃,于270nm波长处检测。     

荧光胺衍生化液相色谱法检测动物肝脏中10种磺胺残留方法探讨

建立动物肝脏中常见的10种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺-5-甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺甲恶唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉)残留量液相色谱同时测定方法。样品通过溶剂提取净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。其线性范围分别为2～200μg/L、4～400μg/L、10～1000μg/L,线性相关系数r>0.999;方法检出限(LOD)为2～10μg/kg;其中9种磺胺,在5～100μg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率为70.6%～90.2%;相对标准偏差为4.1%～7.6%。     

液相色谱-串联质谱法同时测定牙膏中16种磺胺类药物残留

建立了液相色谱-串联质谱法测定牙膏中16种磺胺类（磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺苯吡唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基异噁唑、磺胺嘧啶、磺胺氯哒嗪、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、磺胺醋酰）药物残留,试样经超声提取,Agilent poroshell 120 SB-C18色谱柱（3.0 mm×100 mm×2.7 μm）分离后,进行HPLC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。16种磺胺类药物的方法检出限为2.0 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为81.2%~104.7%,相对标准偏差均小于9.1%。该方法简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于牙膏中磺胺类药物残留的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类等26种抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液（1∶1，V/V）超声提取，0.15 g乙二胺四乙酸二钠（Na-2EDTA）络合除杂，氯化钠（NaCl）盐析，无水硫酸镁（MgSO₄）、N-丙基乙二胺（PSA）、C18吸附剂和石墨化碳黑（GCB）填料净化，然后，通过Ultimate XB-C18色谱柱分离，采用4 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇梯度洗脱，电喷雾正离子模式下，以多反应监测模式（MRM）监测，外标法定量。结果表明：在1.0~200 μg/L范围内，26种抗生素的线性相关系数均在0.99以上，方法定量限为1~2 μg/kg；在3个浓度添加水平下，平均回收率为60.4%~113%，相对标准偏差为1.5%~13.6%。该方法具有良好的精密度和准确度、灵敏度高、适用范围广，可在一定程度上实现这26种抗生素的多残留快速测定。采用该方法对某养殖区的20个养殖池塘沉积物进行检测，磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、红霉素、罗红霉素、克拉霉素均有检出，其中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的检出率较高。     

UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中磺胺类抗生素残留

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蜂蜜中磺胺类抗生素。针对还原糖与磺胺类抗生素结合物难以提取的问题,用添加回收率法考察0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和磷酸溶液（pH2）对结合态磺胺的水解情况,以阳性蜂蜜样品中测得的磺胺类抗生素含量为参考指标,对3种前处理方法的水解效率进行验证。结果表明,0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和pH2磷酸溶液水解提取磺胺类抗生素的回收率分别为59.2%~72.2%、27.8%~71.7%和0.4%~48.9%,可见提取过程存在明显损失。采用同位素稀释质谱法（IDMS）同步校正磺胺类抗生素在提取净化过程的损失及基质效应的干扰,3种提取方法的添加回收率均提高到95.4%~104.2%。但是,采用磺胺药物阳性蜂蜜样品对提取方法进行验证时,盐酸、柠檬酸和磷酸的IDMS方法测量结果分别为10.8~22.4、5.7~16.2和0.1~5.3 μg/kg,后2种提取方法的测量结果比第1种的分别偏低23.1%~57.3%和73.8%~99.6%。表明对于结合态药物残留的测定,采用添加回收率考察方法的准确性时,需要使用阳性样品进行验证。     

高效液相色谱法测定猪肉中五种磺胺类药物残留量

建立了高效液相色谱法测定猪肉中的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺二甲基嘧啶(SM,)、磺胺甲噁唑(SMZ)、磺胺二甲氧嘧啶(SDM)和磺胺喹噁啉(SQ)五种磺胺类药物残留的方法.研究了五种磺胺类药物残留的提取、净化和色谱条件.样品经乙腈提取,经乙腈饱和的正己烷液一液分配,以Symmetry C18为分离柱,乙腈-1%乙酸为流动相,于270nm波长处检测,外标法定量.结果表明,五种磺胺类残留药物能在35min内得到有效分离,峰形对称.最低检出限为5μg/kg(3倍噪声),样品的加标回收率为80.1%～96.5%.     

基于量子点检测Cu2+的荧光传感器系统设计

针对农业中重金属污染检测的环境和成本要求,文章设计了一种检测Cu2+的荧光传感器系统。首先介绍了量子点检测原理,然后描述了系统的硬件设计方案并进行了实验分析。实验数据表明荧光变化与浓度范围在5 nmol/L～500 nmol/L的Cu2+浓度对数(log10[Cu2+])成直线关系,线性度为0.987。该荧光传感器系统可对农业中寻求低成本,简单快速,小型化Cu2+及重金属离子的检测仪器提供参考。     

水相合成CdTe量子点标记亲和素前后光谱变化的研究

基于静电相互作用的原理 ,采用水相合成的CdTe量子点来标记生物分子亲和素 ,并利用荧光和紫外分光光度法系统地研究了标记前后体系的发射光谱和吸收光谱的变化。与单独CdTe量子点相比 ,标记了亲和素的量子点发射光谱的峰位红移了 9nm ,发射光谱的半峰宽不变 ;吸收光谱变得比较平坦 ,且吸收值增强。通过改变体系的pH值、荧光显微图像以及免疫印迹分析等手段验证了CdTe-亲和素溶液发射光谱和吸收光谱的变化确实是由CdTe量子点与亲和素之间的结合反应引起的     

一种新型CdTe量子点关于测定铜离子的研究

本文以半胱氨酸和谷胱甘肽为稳定剂,在温和条件下制备了cdTe半导体量子点(或称纳米晶),基于荧光淬灭原理,实现了对Cu2+的定量检测.系统考察了影响量子点光学性质的各种因素,在pH值为6.2的磷酸盐缓冲溶液中,量子点的浓度(以Cd2+计)为1.013×10-4mol/L时,此方法对浓度在2-260μg/L范围内的Cu2+淬灭程度呈很好的线性关系,该方法的检出限为0.15 μ g/L.在同类方法中,目前尚无如此低的检出限和如此宽的线性响应区间.最后对这种新型量子点监测的高灵敏度的原因和淬灭机理进行了初步推测.     

多孔分子印迹膜修饰的表面等离子体共振微囊藻毒素LR检测传感器

开发了一种多孔分子印迹膜修饰的表面等离子体共振(SPR)传感器,用于快速检测水中微囊藻毒素LR。研究了利用该传感器检测微囊藻毒素LR的方法。首先,通过原位聚合法在SPR传感芯片的裸金表面合成了微囊藻毒素LR的多孔分子印迹膜,制备出可以特异性捕获微囊藻毒素LR的SPR传感芯片。然后,利用Kretschmann棱镜耦合结构,构建了基于Kretschmann结构的波长调制型表面等离子体共振传感器。最后,通过检测不同浓度的微囊藻毒素LR溶液以及干扰物质微囊藻毒素RR溶液,研究了该传感器的测量范围、特异性等参数。结果表明,该传感器对于微囊藻毒素LR的检测灵敏度很高,可实现微囊藻毒素LR的定量检测,动态测量达2.1×10-9~1×10-6 mol/L。另外,传感器对于干扰物质微囊藻毒素RR无明显信号响应,表明传感器对于微囊藻毒素LR具有很好的特异性检测能力。     

Low-cost potentiometric sensor based on a molecularly imprinted polymer for the rapid determination of matrine in herbal medicines

Abstract

A low-cost potentiometric sensor based on a molecularly imprinted polymer was developed for the determination of matrine in herbal medicine samples. The imprinted material was synthesized by the use of matrine as template, methacrylic acid (MAA) as the monomer, ethylene glycol dimethyl acrylate (EGDMA) as the cross linker, 2,2′-azo-bisisobutyronitrile (AIBN) as the initiator, and toluene and dodecanol as the porogenic agent. The electrode sensing membrane was fabricated by incorporating the ground imprinted particles into the polyvinyl chloride substrate that was subsequently incorporated into a laboratory constructed ion-selective electrode. The prepared imprinted sensor exhibited a rapid Nernst response across the concentration range from 1?×?10^?5 to 1?×?10^?1 M with a detection limit equal to 9.3?×?10^?6 M. The analytical capabilities support the direct determination of matrine in herbal medicine. The analytical results were verified by a standard ultraviolet absorption spectrophotometry protocol. The proposed sensor manifested a series of advantages, including high selectivity and sensitivity, enhanced stability and low cost, that provides a wide number of potential applications for herbal analysis.     

含微水绝缘油表面张力的中红外光谱检测

为了有效监控绝缘油的运行状态,采用定量分析方法探讨了微量水分对绝缘油表面张力的影响规律。通过配制不同微水含量的绝缘油样,对每组油样进行表面张力测试,然后对油样进行红外光谱扫描,获取了油样中水分在特征波数处(1 640,3 400,3 450,3 615cm-1)的吸光度值。分析了油液中2,6-二叔丁基对甲酚(T501)等添加剂对油样表面张力变化规律的影响。结果表明:油样中水分含量与水分特征吸光度值之间有较好的相关性(相关系数分别为0.964 1,0.984 8,0.984 5,0.944 0),油样表面张力和1 640,3 400,3 450,3 615,3 650cm-1波数处油样吸光度值的变化亦均呈现良好的正相关性。建立了油样表面张力与特征波数处油样吸光度值的多元线性回归模型,拟合精度为0.992 8;根据模型得到的表面张力计算值与实际测量值误差为-0.07~0.06%,吻合性较好。文中的实验可为含微水绝缘油的表面张力检测提供理论支撑。     

Pd-MOX(Mn,Mo,Sn)催化剂在电化学甲醛传感器中的应用

文中合成了金属氧化物(Mn₃O₄、MoO₃和SnO)掺杂的Pd基催化剂,研究了其催化甲醛氧化(formaldehyde oxidation reaction,FOR)的能力。结果表明,Pd-Mn₃O₄展示出最高的FOR活性(3.5 mA/cm²),是纯Pd催化剂的2.6倍。以Pd-Mn₃O₄为工作电极敏感材料的甲醛传感器对甲醛的响应是干扰气体的20倍,显示出良好的气体选择性。Pd-Mn₃O₄传感器在甲醛检测方面显示出巨大应用潜力。     

基于金纳米颗粒的化学电阻传感器检测苯类气体

为提高气体传感器对苯系物的选择性,文中通过Au-S键的自组装作用和滴铸法制备了4-甲氧基苄硫醇(MTT)修饰的金纳米颗粒(AuNPs)化学电阻传感器,用扫描电子显微镜(SEM)对其微观形貌进行了表征.设计了气体检测平台和数据采集系统,并对传感器的气敏性能进行了检测,结果显示:基于MTT功能化的AuNP s化学电阻传感器...     

The relationship between microstructure and wear of mica-containing glass-ceramics

A series of mica-containing glass-ceramics with three different mica platelet sizes were tested for wear against a harder alumina counterface in a pin-on-disk tribometer under distilled water lubrication. Under all test conditions (i.e, different loads and number of passes), the wear rate increased with the increase in mica platelet diameter. Examination of the wear scars on the glass-ceramic samples using a scanning electron microscope indicated that the wear process was dominated by a microfracture mechanism either along the mica cleavage planes or along the weak mica-glass interfaces. Three wear modes were observed. (1) At low loads and small number of passes, wear occurred by formation of isolated fracture sites on the wear track. No measurable wear took place during this 'localized fracture' wear mode. (2) The number of fracture sites increased and covered the entire contact width as the load or number of passes increased. This 'contact fracture' mode resulted in wear factors on the order of 10⁻⁴ mm³ Nm⁻¹. (3) At higher loads or after a large number of passes, accumulation of subsurface microfracture damage led to 'spallation' wear mode which resulted in wear factors on the order of 10⁻² mm³ Nm⁻¹. The mica platelet diameter was found to be an important factor in controlling the wear modes and wear transitions. The transitions from 'localized fracture' to 'contact fracture' and to 'spallation' occurred at lower loads and smaller number of passes as the mica plate diameter was increased.     

新型BGNDMA低合金钢的耐腐蚀性能

研究了新型BGNDMA低合金钢的显微组织、拉伸性能和耐腐蚀性能,并与09CrCuSb钢和2205双相不锈钢的性能进行了对比.结果表明:BGNDMA钢的显微组织为铁素体+珠光体,拉伸性能优于09CrCuSb钢的;在70℃、质量分数50％H2SO4溶液中浸泡24 h时绝大多数试样的腐蚀速率不高于80 g·m-2·h-1,统...     

气相水二聚体自由基阳离子结构的质谱研究

水是最重要的化合物之一,在各领域发挥着重要作用。本文在常温常压下在线制备了水二聚体自由基阳离子(H₂O)₂⁺·,通过碰撞诱导解离（CID）实验,结合同位素标记法对(H₂O)₂⁺·结构进行了研究。结果表明,(H₂O)₂⁺·(m/z 36)会竞争性丢失OH·和H₂O,得到m/z 19(H₂OH⁺)和m/z 18 (H₂O⁺·),揭示(H₂O)₂⁺·(m/z 36)可能以两种不同结构存在,即H结合的非对称结构［H₂OH⁺—·OH］(A)和O—O结合的对称结构［H₂O∴OH₂］⁺(B)。此外,使用氘化水(D₂O)和富含¹⁸O的水(H₂¹⁸O)进行了同位素标记实验。(D₂O)₂⁺·(m/z 40),(H₂O·D₂O)⁺· (m/z 38)和(H₂O·H₂¹⁸O)⁺·(m/z 38)的碰撞诱导解离结果同样佐证了水二聚体自由基阳离子存在两种不同结构。这将有助于阐明与(H₂O)₂⁺·有关的生物过程和化学反应。     

Fluorescent determination of trinitrotoluene with bovine serum albumin mediated enhancement of thioglycolic acid capped cadmium selenium quantum dots

Abstract

Here, a spectroscopic investigation of the interaction between bovine serum albumin protein and thioglycolic acid capped cadmium selenide (CdSe) quantum dots is presented. Luminescent water-soluble CdSe quantum dots were synthesized at room temperature by a one-step proctocol. Selenium powder and thioglycolic acid were used as the precursor and stabilizer, respectively. The synthesized thioglycolic acid capped CdSe quantum dots were activated by 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide hydrochloride/N-hydroxysuccinimide treatment and conjugated with bovine serum albumin protein. The fluorescence signal of CdSe quantum dots was enhanced proportionally with the bovine serum albumin concentration from 0.25 to 5?µg/mL. This nano-bioconjugate was employed for the determination of trinitrotoluene with a detection limit of 5.65?ppm trinitrotoluene across a linear range of 4.4?×?10^?6 M to 35.2?×?10^?6 M.