工业级己二酸无机杂质元素的光谱研究

建立工业级己二酸中多个无机杂质元素的快速光谱分析方法。己二酸样品经硝酸溶解后直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na、Mg、Al、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、Pb等12种无机杂质元素。通过优化仪器工作参数,选择最佳的分析波长,并以Y为内标元素消除了测定过程中的光谱干扰和基体效应。在优化的实验条件下,方法的检出限为0.56~18.20μg·L-1,各元素的加标回收率为92.96%~107.90%,RSD为0.8%~3.3%。方法可实现工业级己二酸中无机杂质元素的快速准确测定。     

精己二酸中硝酸含量测定方法的改进

对“精己二酸中硝酸含量的测定SH／T1499．7—1997”石化行业标准中的结晶、溶液颜色异常现象进行了研究试验。结果表明,减小溶液中精己二酸浓度、增大氢氧化钠浓度可以消除结晶及溶液颜色异常现象。新方法的相关系数为0．9995,回收率为95．1％-107．3％,标准偏差为0．03-0．23,完全满足产品分析检验方法的需要。     

标准加入ICP-AES法测定金属镓中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定镓中的Cu、Pb、Zn、A l、In、Ca、Fe、Sn、Ni 9种杂质元素,并以差减法计算基体镓的含量,实现了对试样基体及杂质元素含量的同时测定。以标准加入法配制校准曲线,有效地消除基体干扰。结果表明该方法对9种杂质元素的回收率在89%~103.5%,相对标准偏差低于5.0%。方法简单、快速,测定结果满意。     

明胶空心胶囊中元素杂质的分析研究

目的:建立明胶空心胶囊中元素杂质的分析测试方法。方法:采用ICP-MS法测定明胶空心胶囊中Pb,Cd,Hg,As,Co,V,Ni,Cr元素。结果:该方法各元素的线性相关系数均能达到0.999,检测限/定量限较低,加标回收率均在91.7%～104.0%,重复性RSD小于10%。结论:本方法检测限/定量限低,准确度高,重复性好,可用于明胶空心胶囊中Pb,Cd,Hg,As,Co,V,Ni,Cr元素的测试。     

柔性集装袋原料中杂质元素的质谱分析

建立了柔性集装袋原料中8种杂质元素的分析方法。样品经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的Cr、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb等杂质元素。详细研究了分析过程中存在的质谱干扰,利用碰撞/反应池技术,采用氦碰撞模式消除了质谱干扰。Cr、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为23.8、16.5、12.0、30.7、15.1、7.9、2.8、9.3ng·L~(-1)。采用加标回收实验验证了方法的准确性,8个元素的加标回收率在92.8%~108.2%之间,相对标准偏差小于4.1%。方法具有简单快速、分析精度高和准确性好的特点,已应用于柔性集装袋原料中杂质元素的测定。     

己二酸产品杂质对聚酯多元醇质量影响分析

结合己二酸与1,4-丁二醇缩合制得聚酯多元醇的工艺反应过程,通过试验过程和结果分析,证明原料己二酸杂质中铁、灰分、硝酸等因素对最终产品聚酯多元醇酸值、羟值的影响规律。     

精己二酸产品质量改进的研究

灰分、硝酸盐含量是影响精己二酸产品质量的主要参数,在实际生产过程中,对影响上述参数的因素进行研究,通过改造空气过滤器、调整离心机的操作参数等手段,控制己二酸产品灰分及硝酸盐含量,实现产品质量优化的目的。     

ICP-MS法测定磷酸二氢钾中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定磷酸二氢钾中铍、镁、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铊、铅等11种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后进行分析,选用锂、铋、铟、铑元素为内标混合液校正基体干扰。研究结果表明,该方法对11种待测元素的加标回收率范围为86.00%～118.77%,相对标准偏差范围为3.79%～8.60%,方法的准确度和精密度均符合要求。该方法简便、快速,能满足磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

环己烯水合法生产己二酸中微量杂质剖析

为了探究己二酸生产过程中影响己二酸产品质量的微量杂质并加以控制,采用GC/MS-TQ8030气相色谱-质谱联用仪分析了环己烯水合法生产己二酸时中间产物环己醇中的杂质,采用酯化萃取与中和萃取的方法,分别对环己烯和环己醇重组分氧化产物以及己二酸结晶母液和己二酸产品进行了考察。结果表明:环己醇中的主要杂质为环己烯和环己醇重组分,环己烯硝酸氧化产物能够确定的有12种,影响己二酸的纯度,且氧化液颜色为深褐色,给后续吸附脱色造成困难,实际生产中应控制环己醇中环己烯含量低于100mg/kg;环己醇重组分硝酸氧化产物能够确定的有36种,且多为不溶于水的化合物,影响己二酸的色度,实际生产中应控制环己醇重组分含量低于500 mg/kg;己二酸结晶母液和己二酸产品中均检测到苯酚,反应器散热效率低,微量苯酚难从己二酸体系中分离是导致己二酸中微量苯酚存在的原因,实际生产中采用6台反应器串联,当1#,2#,3#反应器投料量占总投料量的70%,且3个反应器温度控制在80℃以下时,己二酸产品中苯酚等杂质明显下降。     

镀镍液中金属杂质的处理

综述国内对镀镍溶液的处理方法，讨论了处理条件，提出速度较快，镍盐损失较小的处理方法。     

高纯硅微粉中多个杂质元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法在多元素分析中的应用.高纯硅微粉经氢氟酸+硝酸微波消解后直接采用ICP-MS/MS测定其中8个常见杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ti、Fe、Cu、Zn).在MS/MS模式下,通过向碰撞反应池(CRC)中通入NH3/He,利用目标离子与NH3/He发生反应消除多原子离子质谱干扰,其中Na、Mg、Al、K、Zn采用NH3/He原位质量测定,Ti、Fe、Cu采用NH3/He质量转移测定,考察了NH3/He反应气流速待测元素分析结果的影响,优化并获得了最佳NH3/He反应气流速.选择Sc为内标元素校正样品传输、雾化效率以及信号强度变化时所产生的误差.8个待测元素的检出限为0.001~0.76μg/L,采用所建立的方法分析国家标准物质石英岩(GBW07835),测定结果与标准物质所提供的验证值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.5%,表明方法具有准确性好和精密度高的特点,可用于高纯硅微粉中多个杂质元素的准确分析.     

硫酸铝铵中痕量金属杂质的测定

硫酸铝钱是人造宝石的原料。硫酸铝钱中金属杂质的测定,一般需要分离主体,浓缩杂质,若采用DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸钠盐),虽可使金属与大址铝分离,但需要调节pH和加缓冲剂等,以致增加了杂质的沾染,造成空白值的波动,限止了方法的检出限。 APDC(毗咯烷二硫代甲酸铁盐)萃取金属离子,具有稳定及较宽酸度范围内同时萃取多种元素的优点。因此近年来,APDC、APDC一DDTC、APDC-oxine(8一经基哇琳)广泛应用于水分析中[1J。本法将APDC一M工BK(4一甲基一2一戊酮)萃取技术应用于硫酸铝钱分析中,可不必调节pH和加缓冲剂,采用原子吸收或者…     

环保锌中金属杂质的秘密

第一次听到“环保锌”是在上世纪90年代一次中国国际表面处理展览会上,当时觉得挺新奇,也不知是啥玩意,好在还安排外国专家举办讲座,我求之不得,准时赴会。     

影响精己二酸质量的因素探讨

精己二酸中水分和硝酸盐的含量是影响产品质量的主要指标。对影响产品质量的因素进行了分析,通过调整粗精酸结晶器、粗精酸增稠器、粗精离心机、干燥流化床等设备的操作参数,达到了提升产品质量的目的。     

化学原料药中元素杂质含量的风险评估

考虑到药品的安全性、有效性和质量可控性,化学原料药中元素杂质的研究越来越受到制剂企业的关注,因为原料药中的元素杂质不仅对药品的稳定性产生不利影响,甚至会给患者的身体健康带来潜在危险,所以它们在原料药中的含量需要被控制在可接受的限度范围内.就原料药生产实际,结合元素杂质的来源、分类情况,从风险评估的角度探讨元素杂质含量的...     

重油中金属杂质脱除技术研究进展

重油的开采与加工日益成为石油化工行业关注的焦点,然而其深加工利用受到内部高含量金属的影响。为此,本文介绍了重油中金属的来源、存在形态及其对石油加工利用的危害。综合对比分析了国内外重油脱金属常用的几种方法。膜分离法虽然工艺简单、经济环保,但该技术不成熟,难以满足工业应用;催化加氢法金属脱除率高,但易受氢源及催化剂性能限制,且工业成本较高;化学法易于操作但副反应多且易污染环境;超声波脱金属法节能降耗明显,脱金属率高,但大型的超声装置如何应用于工业生产,尚需进行深入研究;微生物法投资少,适应性强,但难以筛选合适的菌种。总之,由于重油自身的特性,单一的脱金属技术难以获得佳绩,联合脱金属将成为一种发展趋势。     

磷酸中微量杂质氟元素的控制

对磷酸中微量氟元素的控制进行了实验,选择出有效的脱氟剂和脱氟工艺条件,并成功地用于生产实际。使磷酸中的氟含量由１０×１０－６～２５×１０－６降至１×１０－６以下,从而拓展了磷酸的用途     

铜催化剂中杂质元素测定方法的建立

建立了采用X射线衍射荧光光谱仪、通过增量法测定铜催化剂中微量元素含量的方法。     

高硅基质中杂质元素磷的质谱分析

基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法发展了准确精密测定高硅基质样品中杂质元素磷的新方法.采用氢氟酸+硝酸混合溶剂对高硅基质样品进行微波辅助消解,最大程度地避免污染并降低分析过程中的空白.针对测定过程中存在的质谱干扰,对比研究了利用He为碰撞气、O2和H2为反应气在不同模式下消除干扰.在MS/MS模式下,采用O2为反应气时不能消除所有的干扰,采用H2为反应气,在碰撞/反应池(CRC)内P+与H2发生反应形成PH+4,可以实现磷的无干扰测定.优化了CRC中最佳的H2反应气流速,选择Sc为内标元素校正了基体效应.采用高硅基质国家标准参考物质(石英岩GBW07837、工业硅GBW(E)010359、石英砂岩GBW07106)验证方法的准确性和精密度,采用t检验法对标准物质的测定值与认证值进行统计学分析,发现所有结果均无显著性差异,验证了方法具有良好的准确性.磷的检出限为96.1 ng/L.方法可用于高硅基质中磷的快速准确分析.     

四氟化硅中痕量金属杂质的检测

SiF4用于作光导纤维、太阳能电池等电子工业等领域时需要有较高纯度。本文重点介绍了SiF4的杂质元素分析,用吸收剂吸收后,除去硅和氟元素后测定其他元素。为了更准确的测量,我们采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定SiF4气体中可能存在的铝、钙、碳、铁、镍、铬、铜、锌、磷、硼、铝、砷、镓、锑、铟等微量金属元素,确定杂质成分。并且同时检测空白样,对比杂质成分,进行分析。