流化氮化工艺制备氮化钼的影响因素分析

采用溶胶凝胶法制备了负载型γ-Mo2N催化剂的前驱体.以氢氮混合气为氮化剂,采用流化床反应器、三级脱水、循环未反应氮化剂的流化氮化新工艺实现了高比表面积氮化钼的批量合成,利用XRD和SEM等对合成的纯相γ-Mo2N和负载型γ-Mo2N及其前驱体进行了表征.研究发现氮化剂中水含量、空速、氮化终温、升温速率、氢氮体积比对高比表面积γ-Mo2N/SiO2的形成均有影响,且影响显著性依次降低.结果表明:以流化床反应器为核心的流化氮化新工艺合成条件温和、原料成本低、效果好.     

环保型催化材料氮化钼的合成与表征

采用溶胶-凝胶法制备了负载型氮化钼的前驱体,采用流化氮化新工艺制备了氮化钼。通过单因素和正交实验,确定了较优氮化条件:升温速率为1.2℃/min,H2∶N2=4.0∶1,空速70×103h-1,氮化终温为650℃,活性组分MoO3含量为10%。并采用BET、XRD、SEM等对制备的氮化钼及前驱体进行了表征。     

莲杆基生物炭吸附CO2的性能研究

以莲杆为前驱体,制备了莲杆基生物炭,采用BET、TG进行了表征分析,通过吸附实验,探究了不同条件下生物炭对CO_2的吸附性能。结果表明,碳化过程中,升温速率、碳化温度对生物炭的比表面积、孔体积有较大影响,5℃·min~(-1)的升温速率下,1000℃下碳化的生物炭的比表面积最大,达378m2·g~(-1)。低温、低流速有利于CO_2的吸附,30℃、50m L·min~(-1)条件下,生物炭的吸附量可达74.98mg·g~(-1)。     

新型催化材料氮化钼的批量制备与结构表征

环境法规关于硫、氮含量的严格规定要求对燃料进行深度脱硫脱氮,氮化钼作为一种催化材料具有良好的脱硫脱氮活性和较高的选择性。但其制备条件苛刻,为加快其应用进程,采用溶胶—凝胶法制备了负载型氮化钼的前驱体,采用流化床反应器、三级脱水、循环未反应氮化剂的流化氮化新工艺实现了氮化钼的批量合成。采用正交实验的方法确定了最优氮化条件:空速7 000 h-1、H2/N2为4、升温速率为1.2℃/min、氮化终温为650℃,活性组分含量为10%。并采用BET、XRD、SEM等对制备的氮化钼及其前驱体进行了结构表征。     

神华烟煤活化制备电化学电容器电极材料的研究

以神华烟煤为前驱体,KOH为活化剂制备高比表面积活性炭。采用N_2吸附法对活性炭的比表面积、孔容和孔结构进行了表征,并评价了其用作超级电容器电极材料的电化学特性。在碱炭比为4:1,800℃活化1 h的条件下制备的活性炭比表面积达3 134.28 m~2·g~(-1),总孔容1.96 cm~3·g~(-1),中孔率87.94%。该活性炭在3 mol/L KOH水溶液及1 mol/L(C_2H_5)_4NBF_4/碳酸丙烯酯(Propylene carbonate PC)电解液中均具有高的比电容(分别为281 F·g~(-1),155 F·g~(-1))和低的等效串联内阻。     

氮掺杂微孔活性炭制备及其超级电容性能

以土豆为碳源,乙二胺为氮源,氢氧化钾为活化剂制备具有微孔结构高比表面积氮掺杂活性炭。通过N_2物理吸附、扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱和元素分析研究活性炭比表面积、孔结构、形貌及元素组成,并测试其电化学性能。结果表明,当碱碳质量比为5∶1时(NC600-800-5),活性炭材料比表面积最高2 440 m~2·g~(-1)、孔容最大1.07 cm~3·g~(-1)、孔径最大0.82 nm和1.80 nm。电流密度1 A·g~(-1)时比电容可达370 F·g~(-1),经3 000次循环充放电后,比电容保持率为95.2%。     

炭化工艺对酚醛树脂基碳分子筛性能的影响

以工业酚醛树脂为碳源,三嵌段聚合物F127为模板剂,制备碳分子筛。采用N_2吸附-脱附对制备的碳分子筛进行表征,研究炭化制备工艺对碳分子筛孔径分布的影响。结果表明,炭化温度、炭化时间和炭化升温速率对碳分子筛孔径分布影响较大。在炭化升温速率为1℃·min~(-1)、炭化温度800℃和炭化时间1 h条件下制备的碳分子筛孔径分布最为集中,BET比表面积716.59 m~2·g~(-1),单点总孔容0.557 75 cm~3·g~(-1),单点吸附微孔孔容0.301 81 cm~3·g~(-1)。     

微乳液静电纺丝法制备多孔锆酸镧纤维

为了获得具有优异保温隔热性能的锆酸镧纤维,以氯化镧和八水氧氯化锆为原料,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,引入液体石蜡为分相剂,采用微乳液静电纺丝法制备出前驱体纤维,再经1 000℃煅烧获得多孔锆酸镧纤维,并表征了纤维的性能。结果表明:所制备多孔纤维的物相为烧绿石型锆酸镧,纤维连续性较好,其平均直径在150 nm左右;锆酸镧纤维的比表面积为20. 77 m~2·g~(-1),平均孔径19. 3 nm,总孔容为0. 09 cm~3·g~(-1),这些纳米尺度的气孔有望赋予多孔锆酸镧纤维良好的隔热性能。     

水热法制备Sr_2FeNiO_6催化剂及其催化性能研究

采用水热法制备双钙钛矿催化剂Sr_2FeNiO_6,考察不同浓度KOH溶液(4 mol·L~(-1)、6 mol·L~(-1)、8 mol·L~(-1)、10 mol·L~(-1)、12 mol·L~(-1)、14 mol·L~(-1))对催化剂性能的影响,利用X射线衍射、比表面积测定、程序升温还原和扫描电镜等对样品进行性能表征,并以催化甲烷燃烧为目标,考察催化剂催化性能。结果表明,矿化剂KOH浓度对样品性能影响较大,当浓度为10 mol·L~(-1)时,起燃温度最低,T_(10%)为430℃;浓度为8 mol·L~(-1)时,样品比表面积最大,为19.0 m~2·g~(-1),完全燃烧温度最低,T_(90%)为610℃。     

莲杆基活性炭吸附二氧化硫性能研究

以莲杆为前驱体制备了莲杆基活性炭,并研究了其对SO_2的吸附性能,结果表明,碳化温度对莲杆基活性炭的比表面积、孔体积和平衡吸附量有较大影响。碳化温度为400℃时,得到的活性炭的比表面积最大,平衡吸附量为27.76mg·g~(-1),且随碳化温度的升高,孔体积有明显增大的趋势。较高的温度有利于SO_2被吸附,最佳空速为1500h~(-1)。较高的解吸温度有利于得到中高浓度的SO_2。     

Pd/Ni-MCM-41制备及其对苯甲醛加氢的催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,MCM-41为载体,碱性条件下,合成Pd/Ni-MCM-41。通过XRD、HR-TEM、FT-IR和BET等对Pd/Ni-MCM-41进行表征。Pd/Ni-MCM-41的比表面积为(444.32～621.69) m^2·g(-1),孔容为(0.54～0.69) cm^3·g^(-1),孔径分布均匀,主要集中在(2～4) nm。将Pd/Ni-MCM-41用于苯甲醛加氢制备苯甲醇反应中,Ni质量分数6%时,在反应温度100℃和反应压力0.20 MPa条件下反应2 h,苯甲醛转化率65.1%,苯甲醇选择性为100%。     

介孔LaCoO_3催化剂的制备及其光催化性能

以SBA-15为模板剂,采用纳米铸型法制备具有高比表面积的有序介孔钙钛矿型氧化物LaCoO_3催化剂,通过XRD、N2吸附-脱附和H2-TPR等对催化剂进行表征,并与溶胶-凝胶法制备的LaCoO_3催化剂比较,研究其光催化降解亚甲基蓝的性能。结果表明,纳米铸型法制备的立方晶系钙钛矿型LaCoO_3催化剂的比表面积为84 m2·g-1,对100 mg·L-1亚甲基蓝降解率达71.60%,远优于溶胶-凝胶法制备的LaCoO_3催化剂。     

无机铝源合成有序介孔氧化铝的影响因素研究

有序介孔氧化铝具有较大的比表面积、均匀且窄的孔径分布、有序的孔结构等特点,在多相催化反应及吸附分离过程中具有十分重要的应用价值,研究其合成及应用具有重要意义.以廉价的无机铝盐为铝源,结合模板剂,利用溶胶-凝胶法,通过改变模板剂的种类、老化时间和温度等影响因素,制备有序介孔氧化铝.采用多种测试技术对其结构进行表征,探讨不...     

低成本大比表面积γ-Al2O3的制备

以廉价无机铝盐硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,十二烷基硫酸钠为添加剂,采用简单沉淀法制备得到较大比表面积γ-Al₂O₃。通过N₂低温物理吸附-脱附、X射线衍射、红外光谱、热重、元素分析、扫描及透射电镜等,研究制备过程中沉淀温度、溶液pH值和添加剂用量对产物γ-Al₂O₃及其前驱体的晶相结构、形貌织构等性质的影响。结果表明,在沉淀温度75 ℃、硫酸铝浓度0.25 mol·L^-1、溶液pH=9.0、老化时间12 h和n(十二烷基硫酸钠)∶n[Al₂(SO₄)₃]=0.375∶1条件下,所得前驱体(拟薄水铝石)经600 ℃焙烧后,可获得大比表面积(416.65 m²·g^-1)γ-Al₂O₃,并且样品中因十二烷基硫酸钠添加,引入的S及Na等杂质含量极少。     

一步法制备多级孔全硅分子筛silicalite-1及其在丙烷脱氢中的应用

调节硅源、原料比例、加料顺序等结晶条件,采用一步水热法直接制备具有多级孔结构和高比表面积的全硅分子筛silicalite-1。SEM,BET及XRD表征表明其平均粒径250 nm,比表面积500 m~2·g~(-1),具有多级孔径结构,NH_3-TPD及红外测试表明其表面具有大量的弱酸位。将其作为催化剂载体,应用到丙烷脱氢制丙烯反应中,表现出优异的催化活性和稳定性。丙烷转化率超过40%,接近平衡转化率,丙烯选择性约95%,连续运行120 h催化性能基本保持稳定,相比传统丙烷脱氢Al2O3载体催化剂体系具有广阔的开发潜力和市场前景。     

容量法测量5 A分子筛静态吸附CH4、CO和CO2的研究

采用容量法分别测量CH₄、CO和CO₂在5A分子筛上的等温吸附曲线,探究吸附温度和吸附压力对CH₄、CO和CO₂吸附量的影响。实验结果表明,吸附量随着吸附压力的上升逐渐增大。设定吸附温度在30 ℃、50 ℃和70 ℃时,5A分子筛在30 ℃时对CH₄吸附量最大,为13.60 cm³·g^-1;对CO和CO₂吸附量均在50 ℃时呈现最大值,分别为17.68 cm³·g^-1 和94.38 cm³·g^-1。而吸附温度70 ℃时,对3种气体的吸附量均减小。     

Ce修饰Na Y分子筛负载PdO纳米晶催化剂用于苯的催化氧化反应

以CeO_2修饰多孔NaY分子筛作为载体,采用高温液相还原法制备纳米晶PdO催化剂,用于低浓度苯催化氧化反应。采用XRD、N2吸附-脱附、透射电镜-能谱(HRTEM-EDS)、H2程序升温还原(H_2-TPR)、O_2程序升温脱附(O_2-TPD)和程序升温表面反应(TPSR)等对载体和催化剂进行表征。结果表明,NaY分子筛结构稳定,比表面积651 m~2·g~(-1)和孔容0. 326 cm~3·g~(-1),纳米晶PdO能够较均匀地分散在NaY载体上,颗粒尺寸约(3～5) nm。加入一定量CeO_2后,Pd O以较小的纳米晶颗粒形式分散在CeO_2周围,活性组分与助剂协同作用促进了催化剂中晶格氧的流动性,明显改善了0. 2%Pd/NaY的氧化性能。0. 2%Pd/8%Ce/NaY表现出最佳催化活性和良好稳定性,250℃可完全催化降解1000×10~(-6)的苯,并且230℃连续反应100 h,催化剂转化率稳定在86%。     

质子化氮化碳的制备及其复合材料的光催化性能

分别采用硫酸、盐酸和硝酸对尿素热解得到的体相块状石墨相氮化碳(g-C_3N_4)进行质子化改性,超声剥离得到氮化碳纳米片,考察3种质子化氮化碳纳米片对亚甲基蓝染料的光催化降解性能,利用XRD、FT-IR、SEM、BET、UV-DRS、UV-VIS等对其结构、形貌、比表面积、禁带宽度进行分析。结果表明,硫酸改性后的g-C_3N_4比表面积最大(60. 9 m~2·g~(-1)),亚甲基蓝降解效果最好,降解率为46. 7%,相比于体相块状g-C_3N_4的29. 2%提高了17. 5个百分点。以硫酸质子化改性的g-C_3N_4为前驱体,采用搅拌法制备得到质子化g-C_3N_4/石墨烯复合材料,其光催化降解亚甲基蓝的降解率为81. 7%,较硫酸质子化g-C_3N_4提高了35. 0个百分点。