乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸工艺

在固定床反应器内,对乙醇酸甲酯催化水解制备乙醇酸工艺进行研究,考察了反应温度、水酯物质的量比和空速对乙醇酸甲酯转化率的影响。结果表明,优化的水解工艺条件为质量空速(1~3)h-1,反应温度(70~85)℃,水酯物质的量比5~10。年产1 000 t合成气制乙醇酸中试试验结果表明,采用反应精馏进行乙醇酸甲酯水解,在回流比0.5~6.0条件下,乙醇酸甲酯水解转化率接近100%,乙醇酸水溶液产品质量达到企业标准要求。     

精细化工与催化 阳离子交换树脂改性及其在乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应中的应用

采用AlCl₃和SnCl₄对苯乙烯系强酸性阳离子交换树脂进行改性,考察树脂改性条件对乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸反应的影响,并优化水解工艺条件。结果表明,最佳树脂改性条件为:采用AlCl₃-SnCl₄等物质的量混合物联合改性,其添加量为树脂质量的8%~10%,改性水浴温度(70~75) ℃,改性时间(8~10) h;优化的乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸的工艺条件为:空速(3~6) h^-1,水解温度(75~85) ℃,去离子水与乙醇酸甲酯物质的量比(10~20)∶1。经过300 h的稳定性实验表明,树脂改性后稳定性良好。     

强酸树脂催化合成乙醛酸甲酯

以乙醛酸和甲醇为原料,采用强酸性离子交换树脂为催化剂合成乙醛酸甲酯.考察反应时间、反应温度、醇酸物质的量比和催化剂用量等对反应性能的影响.结果表明,在反应温度55℃、醇酸物质的量比6:1～8:1、催化剂用量为乙醛酸质量5％和反应时间1.5 h条件下,乙醛酸甲酯收率最高达74.8％.催化剂重复使用7次,反应结果基本一致,...     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对羟基苯乙酸甲酯

以对羟基苯乙酸和甲醇为原料,强酸性阳离子交换树脂为催化剂,研究了催化剂种类、反应时间、反应温度、原料配比、催化剂用量及催化剂重复使用次数对反应的影响,确定了反应的最佳工艺条件为:反应温度为65~70℃,反应时间为4 h,醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,酯化收率为85.0%,产品纯度可达到98.5%。使用的催化剂732型强酸性阳离子交换树脂不经处理可重复使用10次以上,显示了较好的稳定性,同时具有催化活性好、价格低廉、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

乙醇酸甲酯水解制备乙醇酸

自制了keggin型磷钨酸(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O),并用红外光谱仪和X射线衍射仪进行表征。以乙醇酸甲酯为反应底物,考察了催化剂用量、反应温度和反应时间对水解反应的影响。实验结果表明,乙醇酸甲酯水解的最佳条件为:n(H_3[PW_(12)O_(40)]·21H_2O)∶n(乙醇酸甲酯)∶n(H_2O)=1∶200∶800(mol)、反应时间4h、反应温度80℃,此时乙醇酸甲酯的转化率为56.34%,乙醇酸的选择性为98.66%。     

强酸性阳离子交换树脂催化酯化的研究

强酸性阳离子交换树脂能代替硫酸催化酯化反应。此催化剂具有使产品收率高、无腐蚀性、产品容易分离和纯化的优点,应用此催化剂使三种酸和五种醇作用合成十五种酯,其收率在60～90％。     

可生物降解塑料前驱体乙醇酸甲酯催化剂研发

以椰壳活性炭为载体的主体成分,掺杂氮元素对活性炭载体进行改性。以银为活性组分,制备高活性高选择性的草酸二甲酯加氢制乙醇酸甲酯催化剂。其中,银含量为质量分数10.51%,氮含量为质量分数11.51%的催化剂在反应温度204℃,压力2.4 Mpa,液时空速0.8 h^-1,氢酯体积比75条件下,草酸二甲酯转化率99%,乙醇酸甲酯选择性达到98%,收率最高为97.02%。     

强酸性树脂催化制备柠檬酸三丁酯

以强酸性树脂为催化剂合成柠檬酸三丁酯。主要考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳条件为:醇酸摩尔比为5.5∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的11%,反应温度为130℃,反应时间为小时4 h,此条件下酯转化率达到91%以上。并且经过简单处理后可以重复使用。     

乙醇酸甲酯催化加氢制备乙二醇

在微型固定床反应器上,以乙醇酸甲酯为原料,使用Cu-Cr催化剂,催化加氢制备了乙二醇.考察了氢酯摩尔比、反应温度、反应压力、床层空速对反应的影响,并对加氢催化剂的活性进行了XRD的评价.结果显示最佳反应条件为:氢酯摩尔比40:1、反应温度210℃、反应压力3.5MPa,床层空速0.4h-1时,乙醇酸甲酯的转化率达94%...     

乙醇酸甲酯法制备乙醛酸

以乙醇酸甲酯为原料,经空气催化氧化、水解得乙醛酸。研究了氧化催化剂种类、氧化反应温度、物料空速、水解酯水比、甲醇分离方法等条件对反应的影响,优化了两步反应的工艺条件。在氧化反应中,用自制的催化剂C-3,反应温度为320 ℃,空气空速为42 h^－1,乙醇酸甲酯空速为1.8 h^－1;在水解反应中,用环己烷共沸分离甲醇,水酯比为5︰1。在优化条件下,氧化反应选择性达98.8%,收率达97.7%;水解反应收率92.6%,总收率达90.5％,产品质量达到Q/320902YYH005-2000要求。     

强酸性树脂催化合成醋酸甲酯动力学

在釜式反应器中研究了Amberlyst-15强酸性离子交换树脂催化合成醋酸甲酯的反应动力学,考察了搅拌速度、反应温度、催化剂用量等影响因素。结果表明,随着温度的升高,反应速率增大,而反应平衡常数减小;催化剂用量与反应速率常数基本成正比关系。分析并计算得到了酯化反应的动力学参数,建立了反应动力学方程。     

强酸性树脂催化合成正丁酸烯丙酯的工艺研究

利用强酸性阳离子交换树脂催化合成了正丁酸烯丙酯,由实验可知:反应的酸醇量比为3:2,树脂催化剂用量为1.0g时,反应效果最佳,产品收率可达67%.同时,对树脂的重复使用性能进行了测试,结果表明:树脂在使用7次后,其催化性能保持不变.通过与其他催化剂的催化效果进行比较,说明了强酸性树脂在合成正丁酸烯丙酯的独特优越性。     

强酸性树脂催化合成丙酸烯丙酯的工艺研究

利用强酸性阳离子交换树脂催化合成了丙酸烯丙酯，实验表明：树脂催化剂用量为1．0g，反应的酸醇量比为3：2时，反应效果较佳，产品收率达68％。同时，对树脂的重复使用性能进行了测试，结果表明：树脂在重复使用6次后，其催化性能保持不变。另外，也与其他催化剂的催化效果进行了比较，说明了强酸性树脂在合成丙酸烯丙酯中的独特优越性。并合成了乙酸烯丙酯、丁酸烯丙酯和戊酸烯丙酯。     

微波法强酸性树脂催化合成对羟基苯甲酸酯

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以对羟基苯甲酸和脂肪醇为原料,在微波辐射下合成了8种C2～8烷基对羟基苯甲酸酯。探讨了微波功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等对合成对羟基苯甲酸丁酯产率的影响。结果表明,微波功率320 W、微波辐射30 min、醇酸摩尔比8∶1、强酸性阳离子交换树脂0.6 g,在无带水剂存在下,对羟基苯甲酸丁酯的产率可达90.3%。同时考察了催化剂的重复使用性。     

酸性离子液体催化合成三羟甲基丙烷三辛酸酯

以三羟甲基丙烷和正辛酸为原料,酸性离子液体为催化剂,制备了三羟甲基丙烷三辛酸酯。考察了反应物料投料比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。得到最佳反应条件:酸醇摩尔比4.2∶1,催化剂用量为三羟甲基丙烷和脂肪酸总质量的9%,反应温度为140℃,加热回流2 h,在该条件下,三酯收率98%,产品色泽浅。反应结束后离子液体与产物可分相。反应物与催化剂易分离,离子液体重复使用5次,催化活性没有明显下降。目标产物用红外光谱、液相色谱质谱联用仪、高效液相色谱、核磁共振波谱进行了表征和分析。     

超声波辅助强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酰水杨酸的研究

用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为反应原料,通过超声波辐射加热快速合成了乙酰水杨酸。最佳合成条件为:原料摩尔比乙酸酐∶水杨酸=3∶1,超声频率59 Hz,辐射时间25 min,反应温度70~75℃,催化剂用量0.5 g,产率达到92%,催化剂重复5次后仍然达到很高的产率。该法反应时间短,操作简单,催化剂可重复利用,环境友好,节约能源。