在大量鋁离子存在下用EDTA滴定鈣

一、前言关于用EDTA絡合滴定鈣的測定方法,已有許多成熟的文献,但是在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣的文献却不多。因为在測定螢石和白云灰化岩中的氰化鈣时,一般是采用三氯化鋁溶液溶解氟化鈣的方法,所以,在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣是值得研究的問題。根据文献介紹,是于試液中加入蔗糖或甘油,在pH>12的条件下,以酸性靛藍和酸性鉻黑藍作指示剂用EDTA絡合滴定鈣。作者按文献所介紹的方法进行过多次試驗,但是所得的滴定終点很不明显,而且易使滴定終点超过等当点許多。經我們試驗:同样的样     

硅酸盐中二氧化硅的快速容量测定

一、緒言关于硅酸盐的分析,随着生产发展的需要,經典法已經远远不能滿足要求,近几年来各有关方面提出不少关于硅酸盐快速化学分析方案,大大的提高了工作效率。这些方案綜合起来大体上都是将試样以强碱熔融,用酸中和,稀釋至一定体积,然后分別取出一定体积測定各个項目。通常是采用“动物胶法”,“硅氟酸鉀法”和“钼黄”及“钼藍”比色法測定二氧化硅。用EDTA法测定氧化铁、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂。用过氧化氫比色洼測定二氧化二钛。本文只談談关于二氧化硅的測定。前面談到的三个測定方法,其中“动物胶法”虽准确     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

煤焦中全硫的快速測定法

一、前言用重量法測定硫,要花費很长时間。燃燒法則需要一套完整的装置。本文根据硝酸鉛直接滴定硫酸根的方法拟定了煤中全硫的快速測定法。样品与艾斯卡混和剂混合焙燒,用水提取熔块,过滤,溶液中的硫酸根在醋酸性的乙醇或丙酮溶液中用硝酸鉛滴定,以二苯硫卡貝松作指示剂。經試驗证明:若溶液中存在有銅、鋅金属离子,因其与指示剂生成紅色而使終点难于观察,鈣离子的存在使分析結果偏低,三价铁离子氧化指示剂使終点不明显。鎂、鋁、二价錳离子及少量的氯离子不干扰測定。在一般情况下煤样含銅、鋅极微,当采用本文拟定的分析手續时,由于样品未与碳酸鈉熔融,因此銅、鋅、鈣、铁等干扰元素都可得到完全分离。分析結果与艾斯卡重量法結果相符合。     

螯合滴定法測定鈣的指示剂

鈣、鎂的經典测定法是用草酸銨將鈣沉淀成草酸鈣(往往要再沉淀),再在沉淀鈣后的濾液中加磷酸氢二銨,將鎂沉淀成磷酸銨鎂(也往往需再沉淀)。前者常使之成CaCO_3、CaO或CaSO_4形式称重,或用高錳酸鉀法测定;后者則常燒成Mg_2P_2O_7形式称重,或用酸碱滴定法进行测定。虽然这是一个很准确的方法,但因进行沉淀的熟化和过濾,需要时間很長,不合快速分析的要求。由于对亞氨多羧型螯合剂(Complexone)及PM指示剂的研究工作的进展,現在已能准确而快速的对鈣和鎂进行测定。測定鈣、鎂总量是以爱利阿黑T(Eriochrome bla-     

明矾石碱浸溶液中钾的快速测定

在明矾石紛还原热解后碱浸提制氧化鋁的流程中,所得鋁酸鈉溶液中含有一部分鉀盐。如何正确地測定出溶液中的鉀含量,这对求得循环鋁酸鈉母液的平衡組成是重要分析項目之一。以往我們曾企图按过氯酸重量法进行钾的測定,由于試液中有大量鋁盐、鈉盐存在,給分析带来了不少闲难。随后我們参閱了德国吐本根大学的介紹,以四苯硼化鈉容量法应用于明矾石碱浸溶液中鉀的测定,获得了滿意的結果。这一分析法的过程是于試液中加入过量的标准四苯硼化鈉溶液,滤去产生的四苯硼化鉀沉淀,然后采用Volhard法,以硝酸銀和硫氰化銨作为第二     

盐田芒硝中硫酸钠的快速测定

存在于盐田芒硝中的硫酸盐,除主要成分硫酸鈉外,尚含有少量的硫酸鎂和硫酸鈣杂质。对其中硫酸鈉含量的測定,硫酸鋇沉淀法与盐酸联苯胺法均須同时进行鈣鎂离子的測定,以便在計算时除去与鈣鎂結合的硫酸根,因此方法复杂。我們采用EDTA容量法,比較快速,其准确度亦能达到一般工业分析的要求。且不必分析鈣鎂离子的含量,即可直接得出硫酸鈉的实际含量,大大簡化了操作手續及計算时間。1.方法提要硫酸根間接滴定法。在芒硝样液中,加入稍过量的氯化鋇-氯化鎂混合液,使其中所含有的硫酸根全都     

硫酸根的容量測定法

用重量法測定硫酸根,虽然准确度较高,但手續繁复,費时多,特别因为需要高溫灼燒,不适于野外分析、Fritz与Freeland推荐用茜素紅S作指示剂,以标准氯化鋇或过氯酸鋇溶液滴定,經我們試驗利用該法測定硫酸根含量較高的試样,准确度可与重量法相仿,但操作簡單,終点明显,易于掌握。由于用本法滴定时,某些阳离子发生干扰,使終点不明显,因此在滴定前,須將試液通过离子交換剂,以除去干扰离子。     

利用阴离子树脂分离铁后測定铁矿中氧化鋁

Thrun用爱利阿鉻菁R(Eriochrome cyanine R)比色法測定鋁,較一般沉淀色素为优越,結果亦准确,但鉄等元素仍有干扰。Hill提出掩蔽干扰元素的方法,在一定条件下用硫代甘醇酸鈉来絡合鉄,但稳定时間較短。最近Horton等曾用阴离子树脂,以9M鹽酸溶液使Fe(Ⅲ)成为(FeCl_4),然后与鋁(Ⅲ)等元素分离,最后用鋁試剂(Aluminon)比色。由于鋁試剂是沉淀色素,颜色强度不服从Beer定律;某些元素如鎳、磷、錳、銅、釩等干扰比較严重;鋁試剂与鋁在一定溫度发色后,稳定程度較差,故改用爱利阿鉻菁R試剂发色。据Ikenberry指出,上述各元素的干扰程度减少,灵敏度亦此較高,測定     

应用重量法直接测定高纯度铅的成分

目前对于高純度鉛的測定,主要还是依据杂质差减后所得。对于一般工厂化驗室都不很适应。文献記載了在有利的条件下(沒有鋇、锶与大量鈣和铁存在),用重量法以硫酸盐的状态測定鉛的方法。这一方法的主要缺点是硫酸鉛的溶解度比較大,因此如何使硫酸鉛定量地沉淀并在洗滌沉淀过程中?植蝗苁侵饕墓劓I問題。我們过去一直采用硫酸鉛重量法測定高純度鉛。但是由于条件控制不当,沉淀用古氏坩堝过滤后于600℃煅燒,所以結果一直偏低。     

矿物岩石中铁铝快速测定法的研究

以往对于铁鋁的测定,一般多采用分别测定的方法,其中铁含量的测定采用重鉻酸鉀法;鋁含量的測定,有时采用酸碱法,而更多的是采用R_2O_3的差减法。因为在处理沉淀R_2O_3时,存在于試液中的钛、錳、铬等离子都将随铁铝沉淀而共同析出,同时R_2O_3的誤差,将集中在Al_2O_3上,这样就很难得到Al_2O_3的正确結果。为了适应大跃进形势的发展,在化学分析方法中,如何寻求和采用一种既經济又合理的快速分析方法,就已經成为当前重要的任务。从有关文献介紹,对于铁鋁分析可以采用EDTA連續滴定法,伹有人认为手續較繁,精     

紫脲酸銨快速合成法

目前在容量分析上,应用乙二胺四乙酸或其鈉盐的标准溶液,測定鈣、鎂、鋇、锶、鋅等金属离子的含量已日見广泛。应用本法进行定量分析时經常使用的指示剂有爱利阿黑T、爱利阿藍黑、紫脲酸銨等数种。当溶液中鈣离子与其他阳离子共存时,欲单独測定鈣离子的含量,則可用紫脲酸銨作指示剂;以乙二胺四乙酸标准液滴定时,溶液由血牙紅色轉变至淡紫色,卽到达等当量点。此时溶液中虽有鎂离子或其他阳离子存在,但对色泽的轉变无干扰,由于紫脲酸銨具有这个特点,故分析工作者乐于采用。紫脲酸銨的合成法以苏联索契伐諾娃提供的方法最为简便易行,适合于普通实驗室中进行,其合成步骤如下:     

甲醛滴定法测定氰酸钾

氰酸鉀含量的測定,在无杂质干扰的情况下,一般采用Volhard銀量法,但氰酸鉀多由碳酸鉀与脲素作用而制取,过程中需加热至熔融,产生的碳酸銨全部揮发,主要杂质是未作用的碳酸鉀。由于碳酸鉀的存在,簡单的Volhard法就不适用,必需加以适当的改进,或采取其他方法(保证碳酸根存在时不影响結果的准确性),才能弥补这一缺陷。普通采取加入硝酸鋇溶液的办法,将碳酸根沉淀为碳酸钡,再加入过量的硝酸銀,使氰酸根沉淀为氰酸銀,与碳酸鋇一起过滤,但碳酸銀与碳酸鋇的溶解度比較接近(S_A_(g2)CO_3:     

螢石中氟化钙含量测定法的改进

关于螢石中氟化鈣含量的测定法散見于文献中的已不少,测定的結果也都很滿意,但是这些方法的分析步骤都很麻烦,操作手續亦不易掌握,因此还有改良的必要。在总路线光輝照耀下,根据多快好省的方針,笔者在这方面作了一些尝試,最后根据56年全国針片剂安瓿玻璃生产技术交流会議“技术資料汇編之三”所介紹的三氯化铝方法作了一些改进;特别是在草酸鈣沉淀条件方面,我们采取了在沸騰情况下沉淀,可以得到較大的結晶,打破了保溫靜置、老化結晶的常規。另外在溶液中有大量铝离子存在下,利用较大量的草酸根离子,使其生成     

鵭精矿炼锑和輝锑矿中硫的测定——亚锡—强磷酸还原法

矿石与金属中硫的測定,經典法是沉淀为难溶性的硫酸钡,操作繁复,时間冗长,难以滿足工作要求。气体发生法一般获得的結果偏低,仅适用于快速分析。燃燒法在氧化气氛中灼燒矿石或金属,随后将二氧化硫捕集进行滴定,此法对少量硫的測定很准确,但需用设备复杂、价格较貴的高溫电炉(1300～1400℃)。最近Kiba、Akaza等提出測定硫的亚錫-强磷酸还原法,适用于各种形态硫的測定。該法改变全部硫为硫化氫,用鋅溶液吸收,再以碘量法滴定。我們采用这一方法測定鎢精矿、炼銻和辉銻矿中的硫,并与外貿部商品檢驗标准相互比較,所得结果很准确,在誤差范圍之内,同时工作效率提高达十几倍。     

微量鈣的比色測定法

在化学分析上还缺乏测定微量钙的快速而有特效的方法,一般都采用草酸钙沉淀高锰酸鉀滴定,或用胺羧络合剂(卽EDTA)滴定,这二种方法测定常量时有一定的正确度,但如测定少量或微量钙时,誤差較大,且灵敏度不高,有时因含量很低,就不能得出結果。1958年,哥尔德斯坦(David Goldstien)和施塔克-迈耶(Cecils (?))提出了鈣的定性試剂,就是乙二醛双(2-羥基苯胺)[glyoxal bis(2-hydroxyanil)],简称GBHA。經我們于1960年初用于微量鈣的定量测定,效果很好。最近威廉姆斯(K.T.Willams)和威尔逊(J.R.Wilson)亦发表了微量鈣的此色测定,测定方法与我們研究的基本相同。但这篇文章的内容此較简单而不够具体,仅提到試剂的合成和测定方法。如根据他們的方法进行工作,可能还会遇到許多困难和問题。现在我们将研究結果报导如下。     

球墨铸铁中硅锰镁三元素同时测定的光谱分析

一 緒 言球墨鑄鉄有鑄鋼的优良性能,有普通鑄鉄的經济价直,所以在机器制造业中已广泛地并正推广应用。但球墨鑄鉄对化学成分的要求比較严格,因而,需要及时的化驗出結果,作为下一炉配料的依据。錳及硅的化学分析是比較快的,錳約3～4分鐘,硅約10分鐘可得出結果,但鎂的分析用重量法时間較长,而現在一般工厂用的比色法,由于手續煩杂,也需3小时左右才能报出結果。在文献中用光譜法进行分析的資料很少,而且也只是用弧光光源单独测定其中鎂的含量,本厂为节約人力、物力及时配合車間生产,故試用火花光源一次攝譜,同时測定三个元素。現将試驗經过簡述如下:     

測定地下水中SO_4~″离子的一点体会

乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)在測定地下水的Ca¨、Mg¨离子的实际应用中,充分显示出它的优越性:操作簡便,生产效率高。由于EDTA在一定量Mg¨离子和指示剂存在下,能与Ba¨离子等当量相結合的原理(見化学世界1956年第10期),我們着手用它来測定地下水中SO_4″离子的含量。現將我們的一点体会介紹給同志們作参考。(1)原理:标准氯化鋇溶液与SO_4″离子生成BaSO_4↓,在有Mg¨和指示剂存在下,用EDTA溶液滴定过量的鋇离子,从而間接求出SO_4″离子的含量。     

用地丹黄测定水中鎂的光电比色法

近年来,Kolthoff地丹黄法(Titan yellow)已被广泛地应用于血漿、植物材料、土壤、肥料、药物、煤灰、硅酸鹽类矿物、球墨鑄铁及工业用水中微量鎂的測定。根据Ludwig等文献所載,在測定中常加入适量淀粉溶液作为保护膠,因而光学密度和濃度成直綫关系的部分可延至鎂量較高的部位,否则鎂的沉淀色料甚易凝聚而析出。但以淀粉溶液作保护膠的缺点很大,不但需临用时重新配制,在配制时,又常混濁不清,而影响結     

简化过氯酸盐法测定钾的试验

硅酸盐和鉀肥含鉀量的測定,一般多用过氯酸盐法。此法的最大优点,是鉀成过氯酸鉀状态,很易与其他元素分离,且在测定操作中对溶液酸碱度要求不甚严格,因而分析时容易掌握,所得結果較亚础酸鈷鈉法(包括重量法和容量法)、酒石酸苯胺等法的正确性高。但此法也有其最大的缺点,就是测定时間过长,不适于工厂試驗室跟班指导生产的要求;测定程序过繁,易造成結果的誤差,和影响結果的正确性。在技术革新和技术革命运动中,我室全体同志为給党委和领导上提供及时正确的資料,为使化驗工作更及时的指导生产,对沿用的一些化驗方法,在准确的原则下,进行了简化测定的試驗,簡化过氯酸盐法測定鉀的試驗,就是