磷钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

制备了Keggin结构型磷钨酸镧（LaPW₁₂O₄₀）催化剂,用FT-IR分析方法对其进行了结构表征。以环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮,探讨磷钨酸镧催化剂对缩酮反应的催化活性,并研究了原料配比、催化剂用量和反应时间等因素对收率的影响。结果表明,磷钨酸镧是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂。在环己酮0.1 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.5%、带水剂甲苯用量12 mL和回流反应时间1.5 h条件下,产品收率可达94.0%。     

铁系固体超强酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

以铁系固体超强酸为催化剂,环己烷为带水剂,由环己酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮.实验发现:自制铁系固体超强酸催化剂具有良好的活性和稳定性.获得较佳工艺条件:n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,m(环己酮)∶m(催化剂)=32.8,v(环己酮)∶v(环已烷)=2.08∶1,反应时间1h,产物收率达86％以上.     

硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

对以十二水硫酸铁铵为催化剂，以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究。较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为：n(环己酮)：n(乙二醇)=1:1.5，催化剂用量为反应物总质量的3．3％，带水剂环己烷15mL，反应时间1．5h。上述条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率可达85．6％。     

微波照射硫酸氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0．2mol,在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为1．55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的研究

用活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮,考察了催化剂的用量、反应温度、反应时间、酮醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响,实验表明,在n( 环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.8,催化剂用量为反应物料总质量分数的0.84%、环己烷为带水剂和反应时间30 min条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达88.73%。催化剂可重复使用。     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。     

蒙脱土在乙二醇中的分散性研究

以乙二醇(EG)为分散介质,研究了不同分散及处理方法对蒙脱土(MMT)在乙二醇中分散性的影响,用激光粒度仪和光学显微镜对分散效果进行表征。结果表明,采用高速剪切搅拌与超声波分散结合的方法有助于形成蒙脱土粒径相对小而分散均匀的EG/MMT分散体系。在此基础上对EG/MMT分散体系进行沉降分级,可以有效除去难于分散的MMT大团聚粒子。     

表面活性剂改性的铝交联蒙脱土的表征及催化性能

以聚乙烯醇为支撑前体,合成了一类新型的表面活剂改性的铝交联蒙脱土。通过ＸＲＤ,低温Ｎ２脱吸附分析,骨架振动红外光谱等手段的表征及对催化转化柴油为汽油的测试,表明热稳定性与催化活性传统的铝交联蒙脱土都有显著提高。     

磷钨杂多酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备的磷钨杂多酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/PAn作催化剂,通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,在n环己酮∶n乙二醇=1∶1.5(物质的量比),催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达80.4%。     

无机交联蒙脱土在催化反应中的应用

对近年来Al、Ti、Fe、Zr-交联蒙脱土用于烷烃芳构化、酯化、选择还原NOx、光催化氧化分解有机污染物、Friedel-Crafts反应和醇胺化等反应的研究结果进行了综述。为进一步提高蒙脱土的热稳定性和催化性能，在单一交联蒙脱土研究的基础上，制备多元交联蒙脱土将成为今后的研究重点。     

微波促进硫酸铁铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

用十二水硫酸铁铵作催化剂,微波辐射催化合成环己酮乙二醇缩酮。讨论了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对反应收率的影响。得出最佳反应条件为: n (环己酮) ∶n (乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的3.5%,辐射功率450 W,辐射时间7 min,产物收率达88.1%。     

四水氯化锰催化合成环己酮乙二醇缩酮

研究了以四水氯化锰催化环己酮和乙二醇脱水合成乙二醇缩酮。确定的最佳反应条件为：n(环己酮)∶n(乙二醇)=10∶17 ，四水氯化锰的用量为环己酮和乙二醇总质量的12%，反应时间25 h,产品收率达828%。     

合成环己酮乙二醇缩酮的催化剂研究进展

评述了近年来国内采用甲烷磺酸盐、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、磺化聚氯乙烯、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、五水四氯化锡、四水氯化锰、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸锆、氯化锆、四水硫酸高铈、水合硝酸镧、活性炭固载硫酸镧、铌酸、树脂固载Lewis酸、壳聚糖硫酸盐、一水硫酸氢钠、碘、磷酸二氢钠、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮的实验结果。研究结果表明,固体酸能够代替硫酸作为合成环己酮乙二醇缩酮反应的催化剂。     

硫酸铵改性粉煤灰催化合成环己酮乙二醇缩酮

以粉煤灰（FA）为原料制备了一种新型的固体酸催化剂,用X射线衍射、热分析和红外光谱等手段表征了催化剂的物化性能。研究了催化剂在环己酮与乙二醇的缩合反应中的催化性能,系统考察了带水剂种类、带水剂用量、酮醇量比、催化剂用量、反应时间等因素对缩酮产率的影响。通过正交实验得出了最佳反应条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4、催化剂用量为环己酮质量的2%、带水剂环己烷用量10.0 mL、反应时间2 h,缩酮产率可达99.6%。该催化剂活性较高,可重复使用。     

TiSiW12O40/TiO2催化合成环己酮缩乙二醇

报道了以固载杂多酸盐TiSiWl2040／Ti02为多相催化剂，通过环己酮和乙二醇反应合成了环己酮缩乙二醇，探讨TiSiWl2040／Ti02对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：TiSiWl2040／Ti02是合成环己酮缩乙二醇的良好催化剂，在n酮：n醇＝1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的0．6％，环己烷为带水剂，反应时间40min的优化条件下，环己酮缩乙二醇的收率可达93．8％。     

固体超强酸催化合成季戊四醇双缩环己酮的研究

以环己酮和季戊四醇为原料，在SO₄^2－/M_xO_y 型固体超强酸催化作用下合成季戊四醇双缩环己酮；考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物配比对缩酮化反应收率的影响。结果表明，反应温度为190 ℃、催化剂用量为反应物总质量的6%、季戊四醇与环己酮的物质的量比为1∶3和反应时间为3 h时，季戊四醇双缩环己酮的收率达93.5%。     

二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备系列二氧化硅负载磷钼杂多酸铵固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料、环己烷为带水剂,合成环己酮乙二醇缩酮,考察催化剂负载量、原料配比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.5 g,环己烷用量10 mL,回流反应45 min,产品平均收率97.1%。催化剂重复使用性实验结果表明,随着使用次数的增多,二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化剂催化活性下降,但使用6次后,仍表现出较高的缩酮收率。     

香料1,5-二硫杂螺[5,5]十一烷的合成

以环己酮和1,3-丙二硫醇为原料,TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物1,5-二硫杂螺[5,5]十一烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行表征。结果表明,n(环己酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.0∶1.2,催化剂用量约为环己酮质量的4%,反应3 h,目标产物的收率为86.5%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

微波固相合成硅钨酸镧催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波固相合成硅钨酸镧催化剂,用红外光谱（FT-IR）和X射线衍射（XRD）对催化剂进行表征。以催化合成环已酮乙二醇缩酮为探针,考察环己酮与乙二醇物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量及催化剂重复使用次数对催化剂催化活性的影响。研究发现,硅钨酸镧对催化合成环己酮乙二醇缩酮具有良好的催化活性,且硅钨酸镧合成方法简单,催化剂重复使用性能良好。在最佳反应条件下环己酮乙二醇缩酮的收率为84.0%。