水稻中敌稗和莎稗磷的残留水平及膳食风险评估

[目的]建立敌稗和莎稗磷在水稻糙米、稻壳和秸秆中的残留分析方法,应用该方法检测水稻样品残留水平,并评估慢性膳食摄入风险.[方法]样品中目标化合物采用乙腈提取,经无水MgSO4、PSA和MWCNTs净化,高效液相色谱串联质谱检测.[结果]敌稗在糙米、稻壳和秸秆上的平均回收率在81.9％～100.7％之间,相对标准偏差(R...     

甲维盐在水稻环境中的残留分析方法

[目的]甲维盐在稻米和稻田环境中的残留不可忽视,建立一种灵敏、准确、简便的分析方法很有必要.[方法]探索了应用衍生化反应测定稻米和稻田环境样品中甲维盐残留量的HPLC-FLD分析方法.水样用二氯甲烷萃取,土样、植株、稻米和稻壳用丙酮一水(体积比7:3)提取,经液液萃取净化,衍生化后采用HPLC-FLD测定.[结果]甲维盐的最小检出量为1×10-11g,水样、土样、植株、稻米和稻壳中甲维盐的添加回收率为70.61%～100.71%,变异系数为2.99%～4.23%,最低检测质量浓度(或质量分数)分别为0.0001 mg/L,0.0005、0.000 5、0.000 3、0.000 5 mg/kg.[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求.     

72％吡蚜酮·异丙威WG在稻田环境中的残留动态

[目的]为了评价吡蚜酮、异丙威在水稻上残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年在湖南、福建、广西进行了残留动态试验,建立了高效快速检测方法.吡蚜酮样品用乙腈-丙酮(体积比85∶15)提取,经Pesticarb/NH2柱净化,HPLC-UV检测;异丙威样品用丙酮、二氯甲烷提取,浓缩净化后,GC-FID检测.[结果]2年3地消解动态试验结果显示:吡蚜酮在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为2.6～5.3、0.8～1.6 d;异丙威在土壤、植株中的残留消解半衰期分别为1.7～4.1、0.8～2.6 d.[结论]推荐剂量和1.5倍推荐剂量,各施药2、3次,收获期取样检测吡蚜酮和异丙威,各样品均未检测出.72％吡蚜酮·异丙威WG在水稻上使用安全.     

40%灭草松水分散粒剂在水稻田中的残留动态

[方法]采用高效液相色谱法测定了40%灭草松水分散粒剂在水稻及稻田环境中的残留动态。[结果]当灭草松的添加量为0.05~1.0 mg/kg时,其在水稻田水、土壤、稻秆、稻米和稻壳中的平均回收率为81.3%~107.8%,变异系数在3.3%~5.8%之间,方法的最低检出限依次为田水0.012 mg/L、土壤0.017 mg/kg、稻秆0.035 mg/kg、稻米0.026 mg/kg、稻壳0.029 mg/kg。[结论]灭草松在福州、天津、南京的稻田水中的消解半衰期为2.0~6.9 d,土壤中8.7~13.9 d,植株中5.3~6.9 d。按照推荐剂量720 g a.i./hm2和1.5倍推荐剂量1080 g a.i./hm2施用灭草松水分散粒剂,施药1次,在收获的稻壳和稻米中均未检出灭草松。     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

液相色谱法测定大豆和土壤中萘乙酸钠残留量

[目的]为了研究萘乙酸钠在大豆上的残留消解动态情况,建立了大豆和土壤中萘乙酸钠的液相色谱检测方法.[方法]采用乙腈和水混合溶剂提取,液液分配净化后采用液相色谱测定.[结果]萘乙酸钠在其线性范围内,线性关系良好,在0.01、0.10 mg/kg两个质量分数水平进行了添加回收率试验,回收率80.5％～103.4％,相对标准偏差3.7％～9.8％.[结论]该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测技术的要求.     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

水稻中丙炔草酮、西草净和丁草胺的残留检测分析方法

[目的]建立了水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔草酮、西草净和丁草胺3种除草剂的残留检测方法。[方法]样品以乙腈作为提取剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)净化,外标法定量,丙炔草酮采用气相色谱仪进行检测,西草净和丁草胺采用气相色谱-质谱联用进行检测。[结果]水稻稻杆、稻壳及稻米中3种农药在0.01～1.0 mg/L范围内呈良好线性关系(R2=0.99)。在0.01～0.5 mg/kg加标水平范围内平均回收率为72.9%～112.8%,相对标准偏差为2.73%～11.14%,定量限(LOQ)为10～50μg/kg。[结论]该方法准确、快速、可靠,适用于水稻稻杆、稻壳及稻米中丙炔草酮、西草净、丁草胺3种农药残留的检测。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

噁草酮在水稻及其环境中的残留分析方法

[目的]采用气相色谱法建立噁草酮在水稻及其环境系统中的残留分析方法。[方法]探索了水稻及稻田环境中噁草酮残留量的GC-ECD分析方法,样品均用二氯甲烷提取,二氯甲烷萃取,层析柱净化后经GC-ECD测定。[结果]噁草酮的最小检出量为1.0×10-12g(以3倍信噪比计),在上述噁草酮残留量分析测定条件下,噁草酮的最低检出质量浓度分别为稻田水0.005 mg/L,土壤、植株、糙米和稻壳中0.005 mg/kg。水样、土样、植株、稻米和稻壳中甲维盐的添加回收率83.08%~106.11%,变异系数1.14%~9.20%。[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求。     

戊唑醇在水稻中的残留分析方法及消解动态

[目的]为检测水稻中戊唑醇残留及评价其在水稻上使用的安全性,建立了戊唑醇在水稻植株、稻壳、糙米和土壤中的残留分析方法。[方法]水稻样品采用乙腈提取,Florisil小柱净化,GC-NPD测定。同时,于浙江、山东和湖南3地进行了田间试验。[结果]戊唑醇在水稻植株和稻壳中的添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,平均回收率为88.80%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为4.25%~14.36%。戊唑醇在糙米和土壤中的添加质量分数为0.02~2.0 mg/kg时,平均回收率为89.19%~102.27%,相对标准偏差(RSD)为2.26%~8.58%。戊唑醇在水稻植株和稻壳的最低检测质量分数(LOQ)为0.05 mg/kg,在糙米和土壤中最低检测质量分数(LOQ)为0.02 mg/kg。田间试验表明:戊唑醇在水稻植株中的消解动态符合一级动力学方程,在浙江、山东和湖南3地水稻植株中的半衰期分别为0.60、11.48、3.14 d;最后用药距收期21 d时,戊唑醇在植株中的残留量为0.30 mg/kg、稻壳中的残留量为0.22 mg/kg、糙米中的残留量为<0.02 mg/kg、土壤中的残留量为<0.02 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。戊唑醇在水稻植株中属于易降解农药,降解半衰期为0.60~11.48 d。     

四唑嘧磺隆水分散粒剂在稻田环境中的残留动态

为评价除草剂四唑嘧磺隆在水稻上使用后的残留动态及环境安全性，在北京海淀区进行了50％四唑嘧磺隆水分散粒剂在水稻上的残留动态和最终残留试验研究。样品经丙酮提取抽滤后，再经液液分配及氧化铝柱净化、浓缩、定容后，用紫外检测器的液相色谱进行测定。其有效成分四唑嘧磺隆的最低检出量为0．02ng，在稻田水、土壤、鲜植株、稻壳、糙米样品中的平均回收率为82．4％-105．0％，变异系数为1．1％～14．1％，符合农药残留分析的要求。结果表明：四唑嘧磺隆在水稻植株上的半衰期为2．4d，在土壤巾的半衰期为5．5d，在稻田水中的半衰期为1．9d，施药后7d四唑嘧磺隆在水稻植株上的消解达到80％以上。50％四唑嘧磺隆水分散粒剂按80、120g／hm。使用，施药1次，收获时，四唑嘧磺降在糙米、稻壳、稻草、土壤中的残留量均未检出。     

50％烯啶虫胺可溶粉剂在水稻环境中的残留与消解动态

[方法]在长沙和贵阳两地进行田间试验,采用高效液相色谱技术定量分析50％烯啶虫胺可溶粉剂在水稻环境中的残留与消解动态,为水稻中烯啶虫胺的安全使用提供科学依据.[结果]烯啶虫胺在稻田水、土壤和植株中的半衰期分别为1.84～2.00、2.15～2.78、4.78～4.95 d.[结论]在推荐使用剂量和最高使用剂量条件下,收获的糙米中烯啶虫胺的残留量均未检出.     

噻吩磺隆在不同类型土壤中的降解行为

[目的]采用实验室模拟试验研究了好氧和厌氧环境中噻吩磺隆在衢州红土、萧山潮土、金华水田土中的降解行为,为其环境和生态安全性评价提供重要的科学依据。[方法]样品经乙腈提取,高效液相色谱仪(DAD检测器)检测。[结果]在好氧和厌氧环境中,噻吩磺隆在3种不同类型土壤中的降解速率大小均为潮土>水田土>红土,好氧环境中降解半衰期分别为2.7、5.6、9.8 d,厌氧环境中降解半衰期分别为7.6、11.1、13.7 d,降解符合一级动力学方程。[结论]土壤中好氧微生物和土壤pH值对噻吩磺隆的降解有显著影响。根据《化学农药环境安全评价试验准则》划分标准,噻吩磺隆在土壤中为易降解农药。     

36%苄·二氯可湿性粉剂在土壤中的残留动态

研究36%苄·二氯可湿性粉剂在水稻苗床土壤中的残留动态,建立了样品前处理方法和分析方法.36%苄·二氯WP在稻田土壤样品的添加回收率均大于80%,在吉林省和湖南省土壤中,苄嘧磺隆的半衰期分别为2.59～2.97、1.52～1.59 d,二氯喹啉酸的半衰期分别为10.00～12.49、3.65～4.19 d,降解较快.苄嘧磺隆、二氯喹啉酸在水稻移栽前苗床土壤中均未检出.     

复配型植物生长调节剂10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上的残留风险评估及应用

[目的]通过对复配型植物生长调节剂多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在水稻上展开1年12地的残留试验并对其在水稻可食部位糙米上进行风险评估,为该农药在实际生产应用中提供使用技术支撑。[方法]根据田间试验准则实施试验,样品依据标准操作规程处理后,利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定糙米、稻壳和秸秆中的农药残留量,最后对糙米中的残留量进行风险评估。[结果]水稻采收期时,多效唑和甲哌鎓的残留量大多数集中在秸秆上分别为<0.010~0.22、<0.010~1.3 mg/kg,其次是稻壳中分别为<0.010、<0.010~0.13 mg/kg,糙米中的残留量较低分别为<0.010、<0.010~0.017 mg/kg。[结论]10%多效唑·甲哌鎓可湿性粉剂在分蘖期至拔节前期,按对水喷雾的方法,有效成分用药量75~150 g a.i./hm²或制剂用药量750~1500 g/hm²施药1次,安全间隔期为收获期,收获期时糙米中农药残留量的风险商和危险商均小于100%,因此,建议我国可以分别暂定多效唑和甲哌鎓在糙米中的最大残留限量值均为0.02 mg/kg。     

MSPD-GC测定水稻土壤、糙米和秸秆中唑草酮残留

[方法]采用基质固相分散技术从3种基质(土壤、糙米、秸秆)中提取、净化除草剂唑草酮,用气相色谱法进行检测.方法以N-丙基-乙二胺(PSA)为吸附剂,以正己烷-丙酮(体积比6∶4)混合溶剂为洗脱溶剂,实现了样品快速制备.利用所建立的方法进行0.005、0.05、0.1 mg/kg三个水平的加标回收试验.[结果]唑草酮的回收率在84.9％～96.7％之间,相对标准偏差1.5％～3.0％,检出限为3×10-14 g.[结论]均符合农药残留分析方法的技术要求.     

气相色谱法测定稻米、土壤中啶虫脒和仲丁威的残留量

[目的]建立同时测定稻米和土壤中啶虫脒和仲丁威残留量的气相色谱分析方法。[方法]确立了啶虫脒和仲丁威在土壤中的残留测定方法:样品经丙酮-石油醚(体积比1∶2)混合液提取,二氯甲烷萃取,气相色谱仪测定。稻米中的残留测定方法:样品提取后,丙酮-石油醚(体积比4∶6)作为洗脱液,经弗罗里硅土柱净化,气相色谱仪测定。[结果]啶虫脒和仲丁威在土壤中的添加回收率分别为95.76%~102.30%、81.12%~97.21%;变异系数分别为9.98%~12.10%、2.31%~6.28%。在稻米中的添加回收率分别为92.56%~106.50%、86.17%~95.16%;变异系数分别为10.30%~14.20%、4.45%~10.90%。[结论]方法快速、准确,灵敏度高和准确度好,能够满足农药残留分析的要求。     

丁香菌酯在橘园土壤中的残留分析

[目的]对丁香菌酯在橘园土壤中的消解动态和残留进行了研究。[方法]采用高效液相色谱检测方法进行残留分析。土壤样品通过甲醇提取,正己烷萃取净化后浓缩经HPLC在甲醇-水体积比为90∶10,流速0.7 mL/min,320 nm下测定。在土壤中的添加回收率为92.47%~107.55%,相对标准偏差为1.52%~3.66%。[结果]高剂量(650.0 mg/L)下对土壤喷雾施药1次,42 d检测土壤中丁香菌酯残留量≤1.47 mg/kg,消解率≥46.48%。低剂量(433.3 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.57 mg/kg;高剂量(650.0 mg/L)下施药2、3次后,28 d土壤样品中残留量<0.82 mg/kg。[结论]%2年试验结果表明丁香菌酯在土壤中消解较快,不易造成橘园土壤中残留累积。