嘧菌酯在人参和土壤中的残留动态

通过田间试验和气相色谱分析技术研究了25%嘧菌酯悬浮剂在人参土壤中的消解动态及人参上的最终残留量.吉林通化和北京怀柔两年两地的田间试验结果表明:施药剂量为推荐剂量的1.5倍(337.5 g a.i./hm2)时,嘧菌酯在人参土壤中半衰期为7.5～9.9 d.225、337.5 g a.i./hm2剂量下,施药4～5次,测得人参中嘧菌酯残留量均低于韩国规定的MRL值(0.5 mg/kg).综合多方面因素,按照推荐剂量337.5 g a.i./hm2处理,建议我国嘧菌酯在人参上的MRL值可暂定为0.5 mg/kg,安全间隔期为7 d,施药次数不超过5次.     

乙撑硫脲在人参茎叶中的残留动态

[方法]通过田间试验和液相色谱分析技术研究了75％代森锰锌代谢物乙撑硫脲在茎和叶中残留动态和最终残留量.[结果]吉林抚松田间试验结果表明:施药剂量为推荐剂量的2倍(6250 g a.i./hm2)时,乙撑硫脲在茎和叶中原始沉积量分别为0.782、8.23 mg/kg;半衰期分别为4.9、19.5 d.施药1次,测得茎中乙撑硫脲残留量14d后低于欧洲规定的MRL值(0.05 mg/kg),而叶中乙撑硫脲残留量均高于欧洲规定的MRL值(0.05 mg/kg).[结论]综合多方面因素,按照推荐剂量3 125 g a.i./hm2处理,建议我国在茎上乙撑硫脲的MRL值可暂定为0.05 mg/kg,茎安全间隔期为14 d,而叶上的残留量较高,建议MRL值可暂定为0.50 mg/kg,叶安全间隔期无法确定,施药次数为1次.     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参上的残留动态及最终残留

[目的]通过田间试验及室内残留检测,明确72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰在人参、茎叶和土壤中的残留动态及最终残留量。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱法对72%霜脲·锰锌可湿性粉剂中霜脲氰进行检测,外标法定量。[结果]添加不同质量分数的霜脲氰的平均回收率为81.37%~114.04%,相对标准偏差为1.52%~8.84%,相关系数0.9999符合残留检测要求。施药有效剂量为2754 g a.i./hm2时,霜脲氰在人参茎叶和土壤中的半衰期为6.3~11.0 d,72%霜脲·锰锌可湿性粉剂用药量为1836、2754 g a.i./hm2,分别施药1、2次,施药间隔7 d时,采收间隔期为14、45、75 d,收获期霜脲氰在茎叶中的残留量均低于0.854 mg/kg,在土壤中的残留量均低于0.027 mg/kg,在鲜人参及干人参中的残留量均低于0.01 mg/kg。[结论]建议我国霜脲氰在人参上的的最大残留限量(MRL)可暂定为0.1 mg/kg,每季最多使用次数1次,安全间隔期14 d。     

氟吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的残留动态及风险评估

[目的]明确氟吗啉在人参生长期施用后,其在人参根、茎、叶及土壤中的残留动态及可能产生的膳食安全风险。[方法]采用高效液相色谱-串联质谱技术对20%氟吗啉可湿性粉剂在集安和抚松2地的人参根、茎、叶和土壤中的消解动态及最终残留量进行了研究。样品经丙酮提取,PSA固相萃取柱净化后用高效液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。[结果]施药剂量为666.67 g a.i./hm2时,氟吗啉在人参根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为12.58~19.69 d。[结论]施药剂量为333.33~666.67 g a.i./hm2时,在一个生长季节使用1次,风险商值为3.6×10-6(远小于1),风险较低,处于安全水平。建议我国鲜人参和干人参中氟吗啉的最大残留限量值分别为0.20、0.50 mg/kg,安全间隔期为21 d。     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

氟硅唑在三七和土壤中的消解动态及皂苷含量的变化

[目的]优化了三七和土壤中氟硅唑的高效液相色谱-质谱联用技术检测方法,研究了氟硅唑在三七和土壤中的消解动态及皂苷含量的变化。[方法]三七样品经丙酮提取,SPE固相萃取柱净化后,再由BEH-C18色谱柱分离,以体积比为70∶30的乙腈-水溶液为流动相进行洗脱,利用正离子扫描,多反应监测进行定量分析,外标法定量。[结果]在大棚内喷施40%氟硅唑乳油,当施药剂量为67～3367 g a.i./hm2时,氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中的降解半衰期为3.91～9.99 d。在1个生长季节施用1次,当施药剂量分别为67、667 g a.i./hm2时,30 d氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中残留量分别为0.0015～0.005、0.0155～0.17 mg/kg;60 d氟硅唑在三七根、茎、叶和土壤中的残留量分别为低于检出限和0.0052～0.034 mg/kg,此时风险商值为2.71×10-6(远小于1),风险较低,处于安全水平。采用高效液相色谱法测定了三七块根中主要皂苷成分的含量,结果表明:三七皂苷成分的峰面积与进样量呈良好的线性关系;随着生育期的延长,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量不断增加。[结论]建议我国氟硅唑在三七中的最大残留量可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为30 d。     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

液相色谱串联质谱法(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷的残留消解动态

[方法]了解吉林长白山人参和土壤中辛硫磷的消解动态。建立液相色谱串联质谱(LC-MS)检测人参和土壤中辛硫磷残留的分析方法,并在吉林省抚松县进行了试验研究。[结果]不同质量分数(0.01、0.02、0.2 mg/kg)辛硫磷的添加回收率试验结果表明:人参和土壤中平均回收率分别为86.80%～90.40%、85.10%～87.00%,变异系数分别为8.64%～10.10%、6.89%～9.73%。残留动态试验结果显示:当施药剂量为5000 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为6.67、7.14 d;当施药剂量为7500 g a.i./hm2时,人参和土壤的半衰期分别为8.47、6.81 d。[结论]50%辛硫磷乳油在施药剂量为5000～7500 g a.i./hm2时,建议最大残留限量值为0.10 mg/kg,人参的安全间隔期为35 d。     

22种杀菌剂及其不同配比对人参灰霉病菌的毒力测定

[目的]生产上防治人参灰霉病可选择的药剂种类较少,很多药剂对灰霉菌的毒力作用不明确,为此采用生长速率法测定了22种杀菌剂对人参灰霉病菌的毒力。[结果]50%嘧菌环胺WG、50%乙烯菌核利WG、50%菌核净WP、50%腐霉利WP、50%异菌脲WP毒力较高,其EC50值小于0.1 mg/L,其次为400 g/L氟硅唑EC等6种药剂,其EC50值在0.1~1.0 mg/L之间。7种杀菌剂的不同配比中,50%乙烯菌核利WG+30%氟菌唑WP 2∶2,300亿/g芽孢杆菌+50%嘧菌环胺WP 3∶1,增效作用较为明显,其共毒系数分别为601.02,535.94;另有31种配比表现不同程度增效作用。[结论]筛选出了对人参灰霉病菌室内抑菌效果较好的药剂,为进一步田间药效试验奠定了基础。     

不同杀菌剂对人参黑斑病菌的毒力测定及田间药效

[方法]采用菌丝生长速率法测定了24种杀菌剂对人参黑斑病菌的室内毒力作用,并进行了5种药剂对人参黑斑病的田间药效试验.[结果]室内毒力测定结果表明:25％丙环唑EC和50％嘧菌环胺WG对人参黑斑病菌毒力最强,其EC90值分别为0.05、0.65 mg/L,2％戊唑醇WS等7种药剂对人参黑斑病菌也具有较好的抑制效果,其EC90值在1.59～19.94 mg/L之间.田间试验结果表明:3％中生菌素WP、50％嘧菌环胺WG和76％丙森霜脲氰WP在田间对人参黑斑病表现较高的防效.[结论]筛选出了对人参黑斑病具有较好防效的药剂,对人参黑斑病的药剂防治具有重要指导意义.     

50%嘧菌环胺水分散粒剂高效液相色谱分析

[目的]建立一种用高效液相色谱分析50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的方法。[方法]采用C₁₈色谱柱,以甲醇-水(体积比90:10)为流动相,以270 nm为检测波长,外标法定量。[结果]方法相关系数为0.9999,平均回收率为98.15%,标准偏差为0.18,变异系数为0.36%。[结论]该方法操作简便、线性关系良好、具有较高的精密度和准确度,符合50%嘧菌环胺水分散粒剂中有效成分的定量分析的要求。     

5种生物农药对设施番茄蚜虫和白粉虱的田间防效评价

[目的]评价0.3%苦参碱AS、0.5%藜芦碱SL、0.6%印楝素EC、1.8%阿维菌素EC和3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG对设施番茄蚜虫和白粉虱的田间防治效果,筛选出防治效果较好的生物农药。[方法]以清水为空白对照,70%吡虫啉WG为药剂对照,采用茎叶喷雾法进行田间防效试验。[结果]药后3 d时各生物农药处理对蚜虫防治效果显著低于70%吡虫啉WG,7 d时防效相当,15 d时防效显著高于70%吡虫啉WG;药后15 d内70%吡虫啉WG处理对白粉虱防治效果均在90%以上,显著高于各生物农药;3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG对设施番茄蚜虫和白粉虱防治效果优于其他生物农药。[结论]3%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG是防治设施番茄蚜虫和白粉虱的理想生物农药。     

12种农药对油茶炭疽菌的室内毒力测定

[目的]通过室内试验筛选出可有效防治油茶炭疽病的药剂。[方法]采用菌丝生长速率法测定了12种杀菌剂对油茶炭疽病的抑菌作用,并得到了12个毒力回归方程及抑制有效中浓度(EC50)。[结果]12种杀菌剂对油茶炭疽病病原菌的毒力最强的为10%苯醚甲环唑WG,EC50值为47.8630 mg/L;21%硅唑多菌灵SC、25%咪酰胺EC次之,EC50值分别为97.7232、125.8925 mg/L;100%硫酸铜结晶和70%代森锰锌WP的毒力最差。[结论]10%苯醚甲环唑WG、21%硅唑多菌灵SC以及25%咪酰胺EC均可有效抑制油茶炭疽病菌的生长,可进一步用于田间试验。     

广藿香棒孢霉叶斑病病原菌生物学特性及药剂筛选

[目的]掌握广藿香棒孢霉叶斑病病原菌多主棒孢[Corynespora cassiicola(Berk.&Curt.)Wei]的生物学特性及防治该病害。[方法]采用平板培养法测定病原菌生物学特性及平板对峙法进行药剂筛选。[结果]多主棒孢菌丝最适在PDA培养基上生长,最适温度为28℃及最适pH值为6。完全光照或光暗交替有利于菌丝生长。室内药剂筛选结果表明:50%咪鲜胺锰盐WP、80%代森锰锌WP和10%苯醚甲环唑WG的EC50值分别为0.1115、0.1594、0.1946 mg/L。[结论]50%咪鲜胺锰盐WP、80%代森锰锌WP和10%苯醚甲环唑WG具有较强的抑制效果。     

10%多杀霉素·甲维盐水分散粒剂防治3代水稻二化螟田间药效试验

[目的]为了考察多杀霉素与甲维盐混配对防治二化螟是否有增效作用。田间采用茎叶喷雾方式,测试10%多杀霉素.甲维盐水分散粒剂对水稻二化螟的防治效果。[结果]单独使用5%多杀霉素水分散粒剂和5%甲维盐水分散粒剂对水稻的保苗效果和杀虫效果均较低,而10%多杀霉素.甲维盐水分散粒剂随着其用量的增加对水稻的保苗效果和杀虫效果增加,与2个单剂的作用效果存在显著差异。[结论]多杀霉素和甲维盐混配有明显的增效作用。     

新型杀菌剂四唑吡氨酯对黄瓜霜霉病的田间防治效果评价

[目的]明确新型杀菌剂10%四唑吡氨酯悬浮剂对黄瓜霜霉病的防治效果,为生产上应用提供科学依据。[方法]采用喷雾法于2016—2017年在山东省烟台市进行了田间药效试验。[结果]10%四唑吡氨酯悬浮剂对黄瓜霜霉病防治效果良好,第3次施药后14 d,30~90 g a.i./hm2处理防效仍在88.62%以上,优于对照药剂50%烯酰吗啉水分散粒剂(225 g a.i./hm2)。[结论]10%四唑吡氨酯悬浮剂是一种防治黄瓜霜霉病较为理想的新型药剂,值得在黄瓜生产中推广应用。     

LCMS-MS法检测小麦粉中12种农药的残留

[目的]建立吡蚜酮、氧乐果、敌百虫、啶虫脒、乐果、甲磺隆、氯磺隆、多效唑、嘧菌环胺、烯唑醇、喹硫磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐12种农药在小麦中的液相色谱-三重串联质谱同时检测和确证方法.[方法]小麦样品经粉碎后,0.1％(体积分数)冰醋酸-乙腈提取,NH2氨基柱填料和石墨化炭黑固相分散净化,含0.1％甲酸的乙腈水混合液定容过微孔滤膜后用液相色谱串联四级杆质谱联用仪LC-MS-MS检测和确证.[结果]方法在10～1000μg/L范围内保持良好的线性关系,相关系数大于0.99.12种农药在10、50、100 tg/kg添加水平的回收率和相对标准偏差的数据表明:12种农药的回收率均为72％～107％,RSD为1.5％～13.3％,回收率和相对标准偏差达到相应标准的要求.[结论]该方法快速、灵敏、适用广泛、操作简便及污染小,适用于小麦籽粒中农药残留的定性定量分析.