冻藏猪肉新鲜度测定及方法改良

挥发性盐基氮(TVB-N)是衡量肉制品新鲜度的重要指标,GB/T5009.44—2003TVB-N的测定方法为半微量定氮法。依据GB2707—2005鲜(冻)畜肉挥发性盐基氮指标[TVB-N值(mg/100g)≤15],对猪肉在家庭冻藏条件(-18℃)下进行挥发性盐基氮含量的测定。     

肉与肉制品中挥发性盐基氮测定方法的改进

为提高肉与肉制品中挥发性盐基氮测定速度,进行了肉与肉制品中挥发性盐基氮(GB/T5009.44-2003)国家标准测定方法的改进试验:①采用BUCHI-K360型全自动定氮仪测定法替代半微量定氮法;②采用碳酸钾溶液代替氧化镁混悬液作为碱性试剂。通过改进法的重复性试验,回收率试验和两种测定方法的差异显著性试验结果表明,①改进法的方法重复性试验的RSD小于1.0%;②改进法的回收率和加标回收率在98.39%～l00.72%之间。③改进法与标准法测定结果的t值0.319<。该法适合肉与肉制品中挥发性盐基氮的快速测定。     

凯式定氮仪测定肉与肉制品的挥发性盐基氮含量

挥发性盐基氮是肉与肉制品新鲜程度的重要指标,通常采用GB/T5009.44-2003国家标准进行测定。为提高挥发性盐基氮含量的测定速度,可采用全自动凯式定氮仪进行测定：凯式定氮法的重复性试验的RSD小于1.0%;凯式定氮法的加标回收率在98%-101%之间;凯式定氮法与国家标准方法测定结果的绝对差值〈10%,符合精密度要求。该方法适合肉与肉制品中挥发性盐基氮含量的快速测定。     

冻藏猪肉新鲜度测定及方法改良

挥发性盐基氮(TVB-N)是衡量肉制品新鲜度的重要指标。GB/T5009、44—2003TVB—N的测定方法为半微量定氮法。实验依据GB2707—2005鲜(冻)畜肉挥发性盐基氮指标(TVB—N值(mg/100g)≤15),对猪肉在家庭冻藏条件(-18℃)下进行挥发性盐基氮含量的测定。     

肉与肉制品中挥发性盐基氮的测定

正为保证肉与肉制品的质量安全、规范肉与肉制品中挥发性盐基氮含量的测定、扩大食品安全国家标准的使用范围,国家卫生和计划生育委员会于2016年8月31日颁布GB 5009.228—2016《食品安全国家标准食品中挥发性盐基氮的测定》(以下简称新标准),自2017年3月1日起实施。新标准代替了GB/T 5009.44—2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》(以下简称旧标准),并将蛋与蛋制品以及水产品中挥发性盐基氮的测定方法一并整合为食品中挥发性盐基氮的测定。     

氨气敏电极测定食品中的挥发性盐基氮

食品中挥发性盐基氮（ＴＶＢＮ）的测定多采用微量或半微量蒸馏法以及微量扩散法，但对大批样品分析来说既费时又不便，且重复性和灵敏度较差。本文研究了影响挥发性盐基氮游离速度的各种因素，结果表明，在ｐＨ≥１４的碱性介质中，温度２０～２５℃时电位值稳定。应用本法测定鱼肉等食品中的ＴＶＢＮ与蒸馏法结果比较，基本一致，平均添加回收率为９９．７％可测定到挥发性盐基氮在样品中的最低含量为０．３２５ｍｇ／１００ｇ。     

氨气敏电极测定食品的挥发性盐基氮

食品中挥发性盐基氮（ＴＶＢＮ）的测定多采用微量或半微量蒸馏法以及微量扩散法，但对大批样品分析来说既费时不便，且重复性和灵敏度较差。本文研究了影响挥发性盐基氮游离速度的各种因素，结果表明，在ｐＨ≥１４的碱性介质中，温度２０～２５℃时电位值稳定应用本法测定鱼肉等食品的ＴＶＢＮ与蒸馏法结果比较，基本一致，平均添加回收率为９９．７％可测定到挥发性盐基氮在样品的最低含量为０．３２５ｍｇ／１００ｇ。     

猪肉挥发性盐基氮值指标与其感官指标的差异研究

研究了挥发性盐基氮值指标与其感官指标之间的符合程度,参照GB/T5009.44-2003TVB-N的操作方法对猪肉进行新鲜度的检测。结果表明,GB2707-2005TVB-N值指标与其相应的感官指标之间存在着一定的差异,如适当减小其界限值则更符合实际情况。     

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮

应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮,通过与半微量定氮法对比及精密度实验,结果表明KDY-9820全自动定氮仪能简便、快速、准确地测定肉中的挥发性盐基氮.     

罐装鱼挥发性盐基氮定量测定能力验证结果与分析

目的通过食品分析水平评估计划(food analysis performance assessments cheme,FAPAS)能力验证,提高实验室理化分析检测能力。方法采用国标中半微量定氮法、自动凯氏定氮仪法对鱼罐头中挥发性盐基氮(totalvolatilebasenitrogen,TVB-N)测定进行方法比对,结合FAPAS能力验证报告对检测方法进行评价。结果通过对鱼罐头中挥发性盐基氮的测定, 2种方法的检测数据均能满足实验室质量控制规范,自动凯氏定氮法的精密度、准确度、操作便利性都高于半微量定氮法, FAPAS样品的TVB-N测定结果为32.4 mg/100 g,│Z│值为1.1。结论实验检测能力评价为满意,表明本实验室对食品中TVB-N项目检测能力较好。     

大曲中总酸和氨基酸态氮的连续滴定

对目前大曲酸度和氨基酸态氮的测定方法进行了改进,在滴定过酸度的试样中直接加入中性甲醛溶液以继续滴定试样中的氨基酸态氮。对同一曲样分别用两种方法进行对照试验表明,改进后的方法与原方法测得的结果一致。在实际测定工作中,连续滴定法只需配制一种浓度的氢氧化钠标准溶液,并且每个曲样的测定由原来的4个平行样减少到2个平行样,从制备样液到一次性测定2个理化指标总共只需40min左右,与原方法相比更简便省时。     

Comparison and evaluation of methods for including nitrate in the total nitrogen determination of soils

A semimicro modification of the Olsen method was developed to include nitratenitrogen in the total soil nitrogen determination by the standard semimicro-Kjeldahl method. The modified method was found to include nitrate-nitrogen effectively from standard nitrate solutions and soils. It was significantly superior to the commonly used salicylic acid method, which was found to give incomplete recovery of nitrate-nitrogen. In addition, changes in a number of experimental conditions such as amounts of water present and concentrated sulphuric acid used did not affect the results obtained by the modified Olsen method. In comparison with the recently recommended Raney catalysts for nitrate-nitrogen inclusion in the total nitrogen determination of fertilisers, preliminary results using standard nitrate solutions and following their additions to the soil indicate that reduced iron was comparable. Results obtained using glucose as a reducing agent in the standard semimicro-Kjeldahl method suggest that some nitratenitrogen was included by soil organic matter in the normal total soil nitrogen determination.     

AUTOMATIC ANALYSIS IN BREWING: VII. TOTAL AMINO NITROGEN ESTIMATION OF WORT AND BEER

An automatic method for the estimation of total amino nitrogen suitable for individual sample analysis or for continuous monitoring is described.     

抗坏血酸-钼蓝光度法测定油脂中磷脂含量的研究

对国标(GB 5537-1985)中钼蓝比色测磷脂的方法进行了改进,采用混酸湿法消化样品,并用抗坏血酸代替具有致癌性的硫酸肼作为显色还原剂。对显色反应条件进行优化后,测定了两种油品的磷脂含量,结果表明该方法方便、快速,准确度较高。     

Development of a novel solid phase extraction method for the analysis of bacterial quinones in activated sludge with a higher reliability

A novel analytical method for analysis of microbial quinones in activated sludge sample was developed with improved reliability compared to the conventional method. The operating conditions for the extraction of quinones from activated sludge sample with a methanol-chloroform mixture and hexane were optimized. A solid phase extraction method using the Sep-Pak Plus Silica, a small column packed with silica gel, was employed for the purification and separation of quinones instead of column chromatography and thin layer column chromatography used in the conventional method. The analytical operation was simplified and the analytical time was shortened by a half or two-thirds of that required for the conventional method. The recoveries of quinones were markedly increased from 30-60% with the conventional method to as high as 90-101% with the improved method, demonstrating that the reliability of the analytical results of the improved method is significantly higher than that of the conventional method. The quinone content value obtained using the improved method was twice as high as that obtained using the conventional method for the same activated sludge sample, but the quinone profiles expressed as the mole fraction of each quinone type were the same for each method.     

自动凯氏定氮仪测定烟草及其制品中的总氮

为了替代烟草及其制品中总氮含量测定过程中使用的有毒消解剂氧化汞,考察了消解剂用量对烟草及其制品中总氮含量测定结果的影响,并采用自动水蒸气蒸馏滴定仪测定样品中的总氮含量.结果表明,用硫酸铜替代氧化汞,当用0.4 g硫酸铜、6.0 g硫酸钾和12 mL浓硫酸消解烟草样品时,总氮含量测试变异系数小于2%,回收率在97.90%～103.85%之问.该法的测试结果与YC/T161-2002规定的方法无显著性差异.该法适合烟草及其制品中总氮含量的快速分析.     

关于GB/T 21704-2008方法改进和适用范围的研究

目的 对GB/T 21704-2008《乳与乳制品中非蛋白氮含量的测定》中前处理部分提出方法改进,明确方法的适用范围。方法 用不同剂量的三氯乙酸溶液沉淀样品中蛋白质,过滤后测定滤液中非蛋白氮含量；加水完全溶解三组不同质量的三聚氰胺,加入不同体积的三氯乙酸溶液,观察三聚氰胺在不同浓度三氯乙酸溶液中的析出情况；加标不同量的三聚氰胺,测定计算回收率确定仪器的检测限。结果 样品中蛋白质含量低于20 g/ 100 g 时,20 mL 15%三氯乙酸溶液可完全沉淀样品中蛋白质；三氯乙酸浓度越高,三聚氰胺溶解度越小,越容易析出；本实验用的全自动凯氏定氮仪最低可准确稳定检测2 mg三聚氰胺/10g样品。结论 国标方法改进后可以节约试剂,在消化环节缩短加热时间,提高实验效率；三聚氰胺在三氯乙酸溶液中的溶解度情况和仪器检测限的限制框定方法的适用范围是2 mg -20 mg三聚氰胺/10g样品。     

常量法测定螺旋藻片中氮含量的不确定度评定

评定螺旋藻片中氮含量测定的不确定度。方法 采用《中国药典》2015年版第四部氮测定法中第一法(常量法),测定出螺旋藻片中的含氮量。根据测量不确定评定的要求与表示的要求,通过获得的检测数据对螺旋藻片中氮含量测定的不确定度进行评定。结果 当氮含量的结果为：20.59mg/片时,常量法测定螺旋藻片氮含量的合成标准不确定度为0.196mg/片,扩展不确定度为0.39mg/片,螺旋藻片中氮含量测定的结果为：(20.59±0.39)mg/片,（k=2,p=95%）。结论 在测定过程中,测量不确定度的主要来源于试样测定重复性实验引入的不确定度和试样滴定过程引入的不确定度。因此, 对常量法测螺旋藻片氮含量的不确定度评定时, 应控制好试样的消化、蒸馏,同时控制好试样的滴定,以确保数据的准确可靠。     

连续流动-水杨酸盐分光光度法测定葡萄酒及 葡萄汁中氨氮含量

目的利用连续流动分析仪建立以水杨酸-次氯酸盐比色法为基础的葡萄酒和葡萄汁中氨氮的分析方法。方法葡萄汁及葡萄酒样品经过滤后直接进样,试样与试剂在蠕动泵的推动下进入化学反应模块,在密闭的管路中连续流动,并按特定的顺序和比例混合、反应,显色完全后进入流动检测池进行光度检测。结果氨氮标准溶液利用12%乙醇溶液配制线性范围为0~60 mg/L,相关系数(r2)大于0.999;方法检出限(LOD)为0.015mg/L。在低、中、高三个浓度水平添加下,样品氨氮回收率范围为90.0%~96.8%,相对标准偏差(n=6)均小于1%。结论该方法灵敏度高,重复性好,操作简便,适用于大批量葡萄酒和葡萄汁中氨氮含量的检测。     

Freezing Time Prediction for Slab Shape Foodstuffs by an Improved Analytical Method

An improved analytical method for predicting the freezing time with one dimensional heat transfer for slabs was developed. Tylose- MH-1000 was used as a model test material. The new model is similar to Plank's equation, but has a more theoretical basis. Total enthalpy difference instead of latent heat and weighted average temperature difference instead of the temperature difference between initial freezing point and freezer temperature were used in the improved prediction method. Linear regression was used to estimate shape parameters. Four different foods were used to test the model. Predicted times for foods were within 6% of the measured times.