基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

单色光照射对鲜青花椒叶绿素降解的实验研究

以鲜青花椒为实验材料,研究了在8种单色光照射下鲜青花椒色泽和叶绿素含量的变化,以确定各种单色光对鲜青花椒叶绿素降解的影响.研究结果表明,在整个单色光光照过程中,鲜青花椒果皮的绿色逐渐褪去,并逐渐变暗;其中,紫外光的照射对鲜青花椒色泽的影响最为明显,其次是蓝色光和黄色光;同时,鲜青花椒的叶绿素逐渐降解,其中对叶绿素a降解有显著影响的单色光依次为紫外光、蓝色光和黄色光,而对叶绿素b降解有显著影响的单色光依次为紫外光、黄色光和蓝色光.另外,青花椒果皮的色差值与青花椒体内总叶绿素的降解率相关系数为0.8380.     

源自不同产地青花椒主要特征品质分析

试验通过对来自不同地域青花椒品种中的主要特征品质进行研究,并借助SPSS对源自不同产地青花椒中的主要品质进行差异性分析。结果表明:不同产地青花椒之间,其主要品质有所不同,并存在一定的差异性;5种青花椒果皮挥发油两两之间均存在显著性差异,汉源和金阳均高于其他产地;贵阳青花椒中芳樟醇含量最高,汉源最低,贵阳青花椒与其他产地青花椒存在显著性差异;金阳青花椒中不挥发性乙醚抽提物明显高于其它产地,但就醇溶提取物而言,贵阳青花椒却高于其他产地,并与其他产地青花椒存在差异性;洪雅青花椒和贵阳青花椒中蛋白质含量相对较高,二者之间有显著性差异。     

三种花椒精油的化学成分及其抑菌作用对比研究

采用水蒸气蒸馏法提取汉源红花椒、江津青花椒、峨眉山藤椒果皮精油,经GC-MS分析3种精油的挥发性成分,并通过抑菌圈实验和96孔板二倍稀释法对其抑菌特性进行研究,结果表明:汉源红花椒、江津青花椒、峨眉山藤椒果皮精油相对含量在1%以上的组分分别有44种、34种、29种,芳樟醇含量均最高,分别为64.23%,21.60%,59.62%;经比较,红花椒果皮精油对细菌和真菌的抑菌效果最好,其中,金黄色葡萄球菌对红花椒精油最敏感(MIC值为0.31mg/mL)。     

干燥条件对青花椒色泽的影响

为了解不同的干燥条件与青花椒果皮表面油胞的完整性对鲜青花椒干燥后色泽的影响,以鲜青花椒为原料,研究破油胞组、未破油胞组、阴干组这3 种干燥条件对青花椒色泽和叶绿素降解情况的影响。结果表明：不同的干燥条件对干燥后青花椒的色泽均有一定程度的影响,破油胞组干青花椒变色最为严重,阴干组干青花椒变色次之,未破油胞组干青花椒青绿色泽最好;不同干燥条件下,叶绿素的降解产物不完全相同;脱镁叶绿酸等褐色叶绿素降解产物的产生可能是破油胞组与阴干组干青花椒变色的原因之一;干燥过程中,青花椒的色泽参数值与叶绿素a、b含量的变化呈极显著（P＜0.01）正相关关系。     

乳酸/己内酯共聚物的差示扫描量热分析

以乳酸/己内酯共聚物(PLA-co-PCL)为例,对差示扫描量热法(DSC)测定聚合物的热性能参数进行探讨.详细讨论了消除热历史、升温速率、样品用量、样品形态等因素对DSC曲线的形状及特征峰位置的影响.结果表明:消除热历史对PLA-co-PCL的DSC曲线形状及特征峰位置影响很大,消除热历史后DSC曲线出现了结晶峰,并且熔融单峰变成双峰.随着升温速率的增大,玻璃化转变温度有所提高,结晶温度明显提高,升温速率为5K/min.样品用量为3～5mg,样品形态对DSC曲线形状及特征峰位置几乎无影响.     

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。     

不同产地青花椒和红花椒挥发油的比较研究

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析了不同产地32批花椒样品中挥发油的组成并比较了青、红花椒之间以及不同产地花椒挥发油含量和组成的差异。研究结果表明,32批花椒样品中,青花椒挥发油含量范围为9.62～13.61g/100g,红花椒挥发油含量范围为6.79～12.20g/100g,两者之间在含量上存在极显著性差异(p≤0.01);青花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为88.39%,其中萜烯类平均峰面积为34.71%,醇类52.13%,酮类1.76%;在红花椒挥发油的GC-MS图谱中,共有峰的面积占总峰面积平均为75.90%,其中萜烯类平均峰面积为52.59%,醇类34.50%,酯类12.91%,青花椒和红花椒的挥发油在组成成分上也存在一定的差异。该实验结果为花椒的品质鉴定提了供实验依据。     

青花椒香气快速气相电子鼻响应特征及GC-MS物质基础分析

利用HeraclesⅠ快速气相电子鼻采集我国主要产地青花椒电子鼻响应信号,运用主成分分析和显著响应信号筛选对不同产地青花椒进行挥发性物质模式分类与特征分析,结果显示,8 个产地青花椒分为3 类,表现为明显有差异的六维蛛网图谱特征。进一步采用气相色谱-质谱联用仪对其物质构成进行定性定量分析,共检测出68 种化合物,其中39 个成分为8 个产地3 类青花椒所共有。这些成分主要为烯类、醇类、酯类及少量其他化合物。烯烃和醇类化合物为主要构成物质,占青花椒挥发性物质总相对含量的89%以上,而烯醇比则是3 类青花椒主要物质构成差异所在,分别表现为顶坛青花椒烯醇均衡型（烯醇比1∶1）、沂蒙山青花椒显著高烯低醇型（烯醇比2.5∶1）,重庆、江津、金阳、洪雅、汉源、昆明高烯低醇型（烯醇比约2∶1）。研究结果对青花椒产地区分、香气分类与特征解析等技术研究与应用具有重要的意义。     

汉源青花椒挥发油的成分分析

研究汉源青花椒的挥发油含量与化学组成.采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并用气相色谱--质谱联用仪对挥发油组分进行分离和鉴定,通过峰面积归一法确定各组分的相对含量.结果表明:汉源青花椒挥发油含量为11.07 mL/100 g,其主要化学成分和含量分别为芳樟醇40.15%、柠檬烯18.81%、桧烯14.53%、月桂烯6.18%、β-水芹烯3.43%、4-萜品醇2.77%.研究结果可为汉源青花椒在食品、医药和化工等领域的进一步开发利用提供参考.     

青花椒的研究进展

青花椒是我国花椒栽培中的一个优良品种,因其独特的颜色和优秀的品质,深受广大消费者的喜爱。文章综述了青花椒的研究现状,包括青花椒栽培、采收技术研究、青花椒有效成分的研究以及目前青花椒加工应用的研究,并对青花椒的应用前景进行了展望。     

花椒精油的苦味成分鉴定

通过提取3种青花椒(四川汉源、贵州安顺、重庆江津)和1种红花椒(陕西韩城)的花椒精油,同时减压蒸馏分离贵州安顺产青花椒精油样2的不同馏分,采用感官评定结合气相色谱-质谱鉴定的方法初步分析出花椒精油中的苦味成分。提取一批花椒精油(20种不同产地与品种的花椒),对其做苦味阈值与成分鉴定,通过相关性分析验证上述判断结果。向青花椒精油样2的馏分1中添加苦味嫌疑成分标准品,采用标准品回添实验并进一步确定花椒精油中的苦味成分。研究结果表明:不同品种的花椒精油的苦味阈值不同,青花椒精油的苦味阈值低于红花椒精油;青花椒精油样2经水蒸气分馏的四段馏分的苦味阈值不同;通过对20种不同花椒精油中醇类(芳樟醇)、酮类及醇酮混合物与苦味阈值的相关性分析,发现酮类与青花椒精油的苦味相关性极显著,醇类与青花椒精油的苦味相关性显著,且醇类与酮类成分之间有苦味协同作用;高浓度的醇类会给精油带来苦味,低浓度的酮类或醇酮混合成分就能大幅度降低精油苦味阈值。     

不同产地青花椒主要营养成分的比较研究

实验主要以四川汉源、峨眉、洪雅、金阳和重庆江津五个产地的青花椒为原料,采用蒸馏法、有机溶剂萃取法、凯氏定氮法、原子吸收分光光度法、氨基酸分析等测定方法测定青花椒挥发油、醇溶抽提物、不挥发性乙醚抽提物、蛋白质、矿质元素以及氨基酸等几个营养特征指标.实验结果表明:不同产地的青花椒其营养成分的含量存在一定的差异,金阳青花椒醇溶提取物和不挥发性乙醚抽提物含量、汉源青花椒挥发油含量都显著高于其他几个产地,洪雅青花椒蛋白质含量最高;在青花椒中共检出10种必需矿质元素,含量较高的有钠、锰、铁等;青花椒中氨基酸种类齐全,其中含量较高的有天门冬氨酸、谷氨酸、赖氨酸等,汉源青花椒中总氨基酸、必需氨基酸、甜味氨基酸、酸味氨基酸含量都显著高于其他几个产地,其苦味氨基酸含量也最高,但和金阳产地无显著差异.     

响应曲面法优化鲜青花椒护色剂配方

以新鲜青花椒为原料,选取碳酸钠、葡萄糖酸锌、柠檬酸、抗坏血酸4种护色剂进行不同浓度梯度的鲜青花椒护色的单因素试验;选择对青花椒褐变度和叶绿素含量效果较好的3种护色剂及不同浓度,以褐变度为指标,采用响应曲面法研究对鲜青花椒护色效果最好的护色剂复配配方。单因素试验结果表明:研究选取的葡萄糖酸锌、柠檬酸和抗坏血酸浓度均对青花椒褐变度和叶绿素含量产生显著影响(P0.05);同时,响应面试验结果表明,各因素对鲜青花椒褐变度的影响顺序为:柠檬酸葡萄糖酸锌抗坏血酸;最优的护色剂配方为:葡萄糖酸锌0.07%,柠檬酸0.46%,抗坏血酸0.69%,在此条件下,鲜青花椒的褐变度为5.88,与对照组相比降低6左右,说明此护色剂配方可有效降低鲜青花椒的褐变度。     

气相色谱法测定不同产地花椒挥发油中芳樟醇和柠檬烯含量的研究

采用气相色谱法测定了不同产地32批次花椒挥发油中柠檬烯和芳樟醇的含量.结果发现:青花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为12.888 mg/g,红花椒挥发油中柠檬烯的含量均值为14.040 mg/g,青花椒挥发油中柠檬烯的含量与红花椒之间无显著性差异(P＞0.05);青花椒挥发油中芳樟醇的含量均值为红花椒的9.13倍,分别为72.523 mg/g和7.941 mg/g,且青花椒挥发油中芳樟醇的含量与红花椒之间存在极显著性差异(P≤0.01).该试验结果可作为青花椒和红花椒品种间鉴别指标的依据之一.     

基于无机元素的花椒产地溯源和品种聚类分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,对红花椒（陕西韩城、四川汉源、四川茂汶、甘肃武都）和青花椒（云南昭通、贵州关岭、四川金阳、四川汉源、重庆江津）9 大主产地的80 个样品中21 个无机元素含量进行测定。采用主成分分析（principal component analysis,PCA）和偏最小二乘判别分析（partial least squaresdiscrimination analysis,PLS-DA）对红花椒和青花椒中无机元素进行综合评价,PCA和PLS-DA将80 个花椒聚为9组,PLS-DA分类效果更佳,并能将红花椒和青花椒有效区分,从元素组成角度揭示了红花椒和青花椒的亲缘关系和地域分布特征。研究证明多元素分析结合PLS-DA可作为一种花椒品种和产地识别的有效工具,对于产地溯源和品种鉴定具有重要意义。     

红花椒和青花椒的挥发性化学成分比较研究

研究对两种常见的花椒精油成分进行了分析比较。用水蒸气蒸馏法从红花椒和青花椒中提取精油,红花椒和青花椒的产油率分别为6.8%和10%。用气相色谱-质谱(GC-MS)方法分别对两树种的针叶精油进行了定量和定性分析,从红花椒精油中分离出78种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的31种成分,占挥发油总量的86.31%;青花椒精油中分离出60种化学成分。鉴定了其中匹配度在80以上的37种成分,占挥发油总量的92.88%。两种花椒精油的主要化学成分也有很大的不同。相同成分含量上也有较大差别。两种精油中,红花椒的主要成分及含量为:柠檬烯22.75%;芳樟醇,21.70%;3,7-二甲基-,3,7-辛三烯(罗勒烯)14.27%。青花椒中的主要成份及含量为:芳樟醇63.33%;D-柠檬烯5.75%;4-甲基-1-异丙基-3-环己烯-1-醇(萜烯醇)3.82%。其中青花椒芳樟醇的含量是红花椒中芳樟醇含量的3倍左右。两种精油中,主要的成分为烯类和醇类。     

青花椒保鲜技术研究现状

综述了贮藏过程中与鲜青花椒品质劣变相关的主要成分(如叶绿素、挥发油及麻味物质酰胺类物质)的变化,并对青花椒活体保鲜技术(如高温蒸汽瞬时处理、气调冷藏及化学试剂处理)进行了分析,指出后续可对多种保鲜方法相结合的综合保鲜技术进行研究。     

鲜食青花椒热处理工艺

为了延长青花椒的贮藏期,以汉源青花椒为实验材料,采用高温蒸汽短时热处理方法,以挥发油含量和过氧化物酶(POD)酶活为指标,在研究蒸汽压力、蒸汽处理时间和载料量单因素试验基础上,进行Box-Behnken中心组合试验,利用响应面分析优化的最佳热处理工艺条件为蒸汽压力0.33MPa、蒸汽处理时间12.4s、载料量2696g/m2,在此条件下响应面模型预测的挥发油含量为0.41mL/20g。