电感耦合等离子体质谱法测定原矿中钍的含量

利用氧化钠将原矿石样品熔融,以三乙醇胺进行提取,在酸度p H=2-3条件下,以PMBP-苯对钍元素进行萃取,同时,为了最大限度地降低其他元素对钍测定的干扰,须用4mol/L盐酸反萃取剔除干扰元素的影响,进而利用ICP-MS精准测定钍含量。     

电感耦合等离子体质谱质量分馏效应产生机理研究

Mass discrimination mostly is an obstacle to accurate determination of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). It is the prevailing notion that mass bias in ICP-MS results from space-charge effects of high density ions form the behind of skimmer cone to the before of slot where a fraction of lighter isotopes fail to enter the mass analyzer. Neodymium isotopes was analyzed by a Nu Plasma multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometer (MC-ICP-MS) to investigate the mass discrimination, respectively changing two crucial analytical parameters: the nebulizer flow and the x-coordinate of inductively coupled plasma, measuring the variety of the Ar40Ar40 molecular ions intensity and the exponential factor of mass discrimination. The curves indicate the presence of the secondly mechanism that lead to the heavier isotope depletion. It is maybe the plasma centrifuge effects, a concept proposed firstly by Qing-zhu Yin and Cin-Ty Lee. The two contrary mechanisms act on the ions and in theory the points should be exist where the two forces are equilibrium and the measurement results are the expectation values.     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

为了建立低检出限、高精密度的甲醇检测方法,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定甲醇中Li、Na、K、Ca、Al、Mo、Sb、W等15种微量元素的含量。测试方法的线性相关系数在0.999 8～1.000之间,甲醇样品中杂质含量较低,均小于0.5 μg/L。各元素的加标回收率在92％～105％之间,相对标准偏差RSD小于4%,测试结果准确,精密度高,方法检出限低,可达0.000 5～0.010 0 μg/L。该方法可快速、准确的测定高纯甲醇中15种微量元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中微量元素

甲醇作为一种重要的化工原料广泛用于染料、成色剂、药物中间体、食品添加剂等产品的生产过程中,而这些产品已经将微量元素特别是重金属元素的含量作为产品是否合格的一项重要指标,受到了普遍关注.同时甲醇也是分析测试过程中的一种重要试剂(例如色谱),科技的发展对分析工作的要求也越来越高,而如果试剂中的微量元素含量没有严格控制的话,不仅影响实验的进行,而且直接影响测定的结果,因此对原料或试剂中微量元素的测定应该受到重视.     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定辉石矿物中稀土元素含量

本文试验研究了高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下辉石矿物中轻稀土元素La、C、Pr、Nd、sm和基体元素Mg、Fe、Ba对重稀土元素Eu、Gd、Tb、Dy、H0、Er、Tm、Yb、Lu的干扰行为,结果表明高分辨模式下干扰离子质谱峰得到有效分离,无需再进行人工校正,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法测定辉石矿物中痕量稀土元素测定方法,方法检出限为0．01—0．2mg／g,相对标准偏差小于5．13％。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中铈含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了高纯La₂O₃中的Ce含量。选择同位素¹⁴⁰Ce和¹⁴²Ce进行测定,通过建立校正方程,分别考察了不同Nd含量的La₂O₃样品中¹⁴⁰Ce和¹⁴²Ce的质谱干扰情况和校正效果。结果表明,在Nd含量较高的情况下,¹⁴²Ce的质谱干扰校正效果较差,回收率为-322%,RSD为173%,而¹⁴⁰Ce的质谱干扰校正效果较好。因此,建立了Nd含量较高的La₂O₃中Ce含量的测定方法,¹⁴⁰Ce的检出限为1.5 μg/g,相对标准偏差（RSD）在0.72%~1.6%之间,回收率为104%~106%。     

电感耦合等离子体-质谱法测定番茄酱中多种重金属元素含量

将电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术应用于番茄酱中的无机元素分析,实现一次制样,同时测定番茄酱中13种食品安全相关元素含量。本文给出铅、镉、铬、汞、砷、锡、锌、铜、铁、锰、铝、镍、硒等13种元素的方法检出限为0.61～125.7μg/L,回收率为83.8%～112.5%,RSD值为0.3%～5.0%。该方法分析速度快、操作简单,方法检出限、精密度和线性范围均能满足出口番茄制品食品安全检测的相关要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中金属元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对大气气溶胶里的Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素进行了同时测定。通过加标回收实验,建立了大气气溶胶中Pb、Cu、V、Cd等4种金属元素的ICP-MS分析方法。经实验,各元素的精密度均小于5%,回收率介于96.0%-108.3%之间。实验结果表明：该方法不仅具有较好的灵敏度和检测精度,而且实现了4种元素的同时测定,大大提高了测定效率。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中硼含量

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍基合金中的硼含量,选择了仪器的最佳工作条件和测定质量数,进行了基体效应实验。分别采用标准加入法和基体匹配外标法绘制工作曲线,比较两种方法的结果。分析过程中选用铕作为内标以补偿信号漂移和基体效应。建立了一套分析方法,测定结果与参考值符合较好,方法检出限分别为0.15μg/g和0.18μg/g,相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率在95.3%~101.8%之间。     

负热电离质谱法测量Os同位素组成的质量分馏校正

根据质量分馏校正和氧同位素干扰校正的原则 ,通过实践总结出一套处理数据的方法 ,包括不加稀释剂条件下采用美国 Finnigan MAT公司的推荐值 2 40 M/2 3 6M=3 .0 92 2 0 3 ,与本工作提出的归一化值 2 40 M/2 3 8M=1 .5 5 3 62 4进行质量分馏校正。理论上本实验室提出的归一化基准值适用于各种类型岩矿样品 ,该值与样品的 187Os/188Os比值无关。加稀释剂条件下采用循环迭代的方法 ,在每次迭代过程中得到新的归一化基准值 ,并进行氧同位素校正和质量分馏校正 ,最后得到样品的 Os含量和 187Os/188Os的值 ,实践表明通常情况下在 5～ 6次迭代后即可收敛 ,得到校正后的结果     

多接收电感耦合等离子体质谱法测量钐同位素丰度

多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)作为第三代等离子源质谱计在近年来得到了国内外质谱界的关注,它在同位素丰度比的测量中发挥着越来越重要的作用.虽然在测量精度方面已经可以和最先进的TIMS相媲美,而由于干扰因素过多,系统偏差较大,使人们对它的测量准确性存在着诸多的疑问[1,2].为研究MC-ICPMS在同位素丰度测量中系统偏差的校正及其可溯源性,本工作拟选用具有7个同位素的钐作为研究对象,采用高浓缩同位素混合的绝对测量法对其系统偏差进行校正,并与表面热电离质谱(TIMS)的测量结果进行比较.     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱（Collision Cell-MC-ICP-MS）测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气（Ne）和氩气（Ar）的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵（TMAH）浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R_30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ³⁰Si为-1.57‰。     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

MC-ICP-MS测量铀中低丰度铀同位素比值

高精密度地测量铀材料中的铀同位素组成信息,特别是低丰度铀同位素²³⁴U和²³⁶U,是核取证研究的重要内容。本研究采用多接收电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）测量铀同位素比值,将两种黄饼样品的酸消解液制备成²³⁸U浓度约21 000 ng/g和180 ng/g的待测样品,采用外标标准化法和标准样品交叉法校正质量分馏效应,MC-ICP-MS对²³⁸U浓度约180 ng/g的样品中²³⁵U/²³⁸U测量的相对实验标准偏差可低于0.014%。为降低超档离子流信号对低丰度铀同位素分析的影响,建立了法拉第杯接地方法,使轰击到法拉第杯上的²³⁸U⁺产生的电流在到达前置放大器之前被引入大地,该方法对²³⁸U浓度约21 000 ng/g的样品中²³⁴U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差可低于0.020%,对浓缩铀GBW04234和GBW04238中²³⁶U/²³⁵U测量的相对实验标准偏差小于0.11%,测量结果与参考值在不确定度范围内一致。该方法的精密度较高、结果准确,可识别铀同位素组成存在一定差异的核材料,为核取证和核保障监督提供技术支持。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定大气气溶胶中铅同位素比值

采用高分辨电感耦合等离子体质谱技术(HR-ICP-MS)分析了48个不同季节大气气溶胶颗粒样品中铅同位素比值,为中国城市铅污染源研究提供数据.样品采至中国北京和长岛地区(2002年～2003年期间).206Pb/207Pb和208Pb/207Pb的10次测定标准偏差为0.05%～0.19%.     

电感耦合等离子体质谱测量硒的研究进展

近年来,准确测量生物、食品、环境、地质等样品中的硒元素含量、同位素组成及其各种形态受到越来越多的关注。随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术成为硒的各种特性量研究和测量的重要手段,使其在生命科学、环境地球化学、生物、营养等研究中有着广泛的应用前景。本文综述了ICP-MS法应用于硒同位素比值,元素总量以及多种形态测量技术方面的最新研究进展。     

用同位素稀释电感耦合等离子体质谱法测定海水中的痕量铅

5 -磺基 -8-羟基喹啉用作微柱流动注射在线分离、富集和电感耦合等离子体质谱分析流程中的螯合剂 ,与铅反应生成铅螯合物被硅酸镁吸附剂吸附 ,实现痕量铅的分离、富集。对联用系统的参数如螯合剂用量、淋洗条件、洗脱条件和进样量等进行最优化 ,测定标准水样和加标海水的铅回收率分别为 1 0 1 %和 97.9% ,相对标准偏差为± 0 .98% ,检测限为 0 .2 0 4 μg/ L。可应用于生物、环境等高盐样品中铅的在线分离测定