十二烷基吗啉的合成工艺研究

N-十二烷基吗啉是一种应用广泛的精细化工产品,其在矿物浮选方面的使用尤为重要,在氯化钾装置采用的最先进的反浮选-冷结晶法浮选工艺中,均以N-十二烷基吗啉为主的复合浮选剂,这种工艺得到的氯化钾产品质量可以达到国际先进水平。本工艺以十二醇和吗啉为原料,在Ni-Cu负载型催化剂的作用下,临氢连续低压合成N-十二烷基吗啉,十二醇的单程转化率为98.41%,产品收率达到95.35%,产品纯度为97%。     

工业级十二烷基吗啉的成分分析

用扫描电子显微镜、X射线能谱仪、X射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等仪器对工业级十二烷基吗啉(DMP)的主成分和杂质进行了鉴定和分析。研究表明,其中的固体不溶物杂质主要是铜镍负载型催化剂脱落的碎片;工业级DMP中主成分为DMP,约占88%,十二醇是主要的液相杂质,含量达到11.5%,其余杂质含量均低于0.17%,未检测到吗啉。     

烷基吗啉在氯化钠和氯化钾表面的吸附

采用密度泛函理论(DFT)的PW91方法,研究了十二烷基吗啉(DMP)分子在带缺陷的NaCl(100)和KCl(100)上的吸附情况.缺陷引入后晶体表面离子电荷发生较大变化,使得NaCl(100)表现出正电性,而KCl(100)则表现出负电性.DMP在NaCl(100)的Na顶位发生吸附,吸附能约为-157.00 kJ...     

甲基橙分光光度法测定钾盐浮选药剂十二烷基吗啉的含量

KCl是盐湖矿产资源开发的主要产品,其总量的80%以上采用浮选法生产。十二烷基吗啉是反浮选法生产氯化钾的常用捕收剂,其含量高低会影响钾盐产品的品质和产量。以1,2-二氯乙烷为萃取剂,甲基橙为络合显色剂,采用分光光度法测定十二烷基吗啉的浓度。结果表明,优化的测定条件：测定波长为505 nm, pH=4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液加入量4.0 mL,浓度为0.05%的甲基橙显色剂加入量2.0 mL,2.0 mol/L盐酸用量为8.0 mL。校准曲线A=0.124 5c+0.003 9,相关系数R²=0.998 1,十二烷基吗啉在0.5～100 mg/L浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.68×10^-2 mg/L,标准加入法测定钾盐反浮选精钾母液中十二烷基吗啉浓度的平均相对偏差为-1.36%。该方法测量准确度高、灵敏度好、成本较低,可以用于钾盐生产过程中各阶段、各体系中十二烷基吗啉浓度的测定。     

N-十六烷基吗啉的合成工艺研究

N-十六烷基吗啉是一种重要的精细化工产品,广泛应用于生产表面活性剂、矿物浮选剂、农业化学品、防腐剂、医药和树脂固化剂。其在矿物浮选方面的使用尤为重要,在氯化钾装置采用的最先进的反浮选-冷结晶法浮选工艺中,均以N-十六烷基吗啉为主的复合浮选剂,本文以十六醇和吗啉为原料,在Ni-Cu负载型催化剂的作用下,临氢连续低压合成N-十六烷基吗啉,十六醇的单程转化率为96.83%,产品收率达到93.79%,产品纯度为96%。     

溢流矿中氯化钾的浮选回收工艺研究

反浮选-冷结晶工艺生产氯化钾时排放的溢流矿中主要成分为氯化钾和氯化钠晶体,其中氯化钾占到70%左右。为了回收溢流矿中的氯化钾,采用浮选法分离氯化钠和氯化钾。浮选设备为一个夹套的浮选管,可以在确定的温度下进行浮选。气体通过浮选管中的砂芯分散成微小气泡。浮选过程中,不外加任何药剂,仅利用溢流矿中残留的烷基吗啉作捕收剂,将氯化钠浮起富集于泡沫中除去,而氯化钾则剩在底物中。考察了温度和固含量对浮选结果的影响:固含量恒定在25%,而温度在0.0～20.0℃变动时,获得的粗钾中氯化钾含量大于92%,氯化钾回收率在70%～86%之间。温度恒定为20.0℃而固含量在21%～38%变动时,获得的粗钾中氯化钾含量大于92%,氯化钾回收率大于85%。粗钾经过洗涤,可得到氯化钾含量97%以上的精钾。     

气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法研究

针对目前钾肥生产中反浮选药剂测定难度大,建立了一种气相色谱-质谱联用法直接测定痕量十二烷基吗啉的方法。样品溶解后经正己烷3次萃取待测,仪器条件：色谱柱TG-5MS,长度为30 m,内径为1.9 μm,膜厚度为0.25 μm;质谱参数：EI源,离子源温度为240 ℃,毛细管温度为250 ℃,进样量为1 μL,流速为1 mL/min,气相色谱分流比为40:1,色谱柱柱温选择程序升温。该方法标准工作曲线线性较好,精密度、回收率均满足分析的要求,相对标准偏差≤2%,方法的检测限为0.15 μg/mL,定量限为0.5 μg/mL。     

长碳链烷基羟肟酸对钛铁矿的浮选性能与机理研究

研究了正癸基羟肟酸和正辛基羟肟酸为代表的长碳链烷基羟肟酸对钛铁矿的捕收性能,考察了矿浆pH、药剂用量对钛铁矿单矿物浮选回收率的影响。结果表明,正癸基羟肟酸对钛铁矿的捕收能力强于正辛基羟肟酸,该两种羟肟酸浮选钛铁矿的最佳pH值在7左右。并采用吸附量测定、红外光谱分析、Zeta电位测定、XPS分析手段研究了正癸基羟肟酸与钛铁矿作用机理。结果表明,正癸基羟肟酸在钛铁矿表面发生了化学吸附和物理吸附。     

长碳链烷基羟肟酸对钛铁矿的浮选性能与机理研究

研究了正癸基羟肟酸和正辛基羟肟酸为代表的长碳链烷基羟肟酸对钛铁矿的捕收性能,考察了矿浆pH、药剂用量对钛铁矿单矿物浮选回收率的影响。结果表明,正癸基羟肟酸对钛铁矿的捕收能力强于正辛基羟肟酸,该两种羟肟酸浮选钛铁矿的最佳pH值在7左右。并采用吸附量测定、红外光谱分析、Zeta电位测定、XPS分析手段研究了正癸基羟肟酸与钛铁矿作用机理。结果表明,正癸基羟肟酸在钛铁矿表面发生了化学吸附和物理吸附。     

二步法合成十二烷基多苷机理及动力学探讨

二步法合成十二烷基多苷,生成丁基多苷的催化反应是在固体葡萄糖表面进行的,并且和十二烷基多苷的反应一样都是由亲核反应控制,正丁醇在整个反应过程中起到相当于一种相转移催化剂的作用。在此基础上建立了化学反应控制条件下的动力学模型并给出了相关参数。经验证,实验值与计算值平均误差分别小于4．0％和4．8％。     

新型氯化钠浮选药剂的研制

采用自行开发的氯化钠浮选剂对旱要光卤石进行选别试验，闭路试验表明，精矿含KCl23.7%,NaCl4．13％，尾矿含KCl2.90%,NaCl84.03%,精矿KCl回收率可达96．79％，NaCl排除率达84．70％。     

正浮选过程中氯化钠随氯化钾浮出行为的研究

在正浮选法制备氯化钾过程中,由于氯化钠与氯化钾一同浮出而影响了氯化钾产品的质量,因此有必要针对氯化钠随氯化钾浮出的行为进行研究。在25 ℃条件下,考察了氯化钠浓度对氯化钾-氯化钠和氯化镁-氯化钾-氯化钠两种浮选液黏度的影响,以及在这两种溶液中氯化钠的粒径对氯化钠的沉降速率、氯化钠的回收率、氯化钾产品质量的影响。结果表明,正浮选中氯化钠随氯化钾浮出的主要原因是浮选液的黏度较大,粒径较小的氯化钠颗粒易黏附于气泡表面或进入氯化钾矿化泡沫层而被夹带浮出。当氯化钠颗粒大于125 μm时,可有效减小氯化钠对氯化钾浮选的干扰,提高氯化钾产品的质量。     

浮选药剂联合使用及其在煤泥浮选中的应用研究

由于药剂协同作用的存在,在将高活性的芳烃MA捕收剂和高选择性的煤油捕收剂混合使用的时候,完善指标最高可超过53,在MA含量为0.4的时候精煤产率和灰分可达为81.8%和11.85%,相对于单一使用MA或煤油在保持高产率的同时,起到了降低灰分,提高完善指标的作用。     

QHS-3型氯化钠浮选剂低温应用研究

在冬季低温条件下对察尔汗盐湖光卤石矿反浮选-冷结晶法生产氯化钾用QHS-3型氯化钠浮选剂进行了实验,结果表明:在QHS-3中添加A表面活性剂较单独使用QHS-3型浮选剂有较好的经济性和适用性,达到了常温浮选产品技术指标.     

Influence of immersion time and cationic latex nanoparticles concentration on flotation recovery

The influences of different concentrations of Polystyrene/Dodecyltrimethylammonium bromide latex nanoparticles and immersion times of mineral surfaces on flotation recovery have been investigated. Advancing water contact angle (θ_a) on the glass slides surfaces measured after conditioning them in different concentrations of diluted latex (0.028, 0.28, 0.56 g/L) at different immersion times (1, 10, 20, 30 min). Under these conditions, θ_a was changed between 29 and 105 degrees. The results showed that the concentrations of diluted latex as well as immersion time have important roles on the hydrophobic property of surfaces that covered with cationic latex nanoparticles.     

Study on flotation performances and adsorption mechanism of 2-carboxyethylphenylphosphinic acid to cassiterite

A novel collector, 2-carboxyethylphenylphosphinic acid (CEPPA), was first used in the flotation of cassiterite. The flotation performances and the adsorption mechanism of CEPPA on cassiterite were investigated by flotation tests, adsorption experiments, zeta potential measurements, Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analyses. The results indicated that CEPPA had strong collecting power for cassiterite and fluorite over a wide pH range but little on quartz. In the separation of the cassiterite–quartz mixture, a concentrate containing 90.9% SnO₂ was obtained with a recovery of 95.7% at pH 7.0. The cassiterite in the cassiterite–fluorite mixture could be effectively separated using 300 mg/L sodium silicate in conjunction with 60 mg/L CEPPA, and a concentrate with a grade of 90.3% SnO₂ and a recovery of 92.6% was achieved at neutral pH. Zeta potential analysis demonstrated that the adsorption process involved both physical and specific forces. The results of FTIR and XPS further suggested that the four O atoms of CEPPA reacted with the Sn atoms on cassiterite surface, forming a complex which was similar to the Sn–CEPPA precipitate, and hydrogen bonding adsorption could have taken place between the terminal hydroxyl groups and CEPPA anions.     

抑制剂在煤泥浮选中的作用机理及应用

通过接触角测量和红外线检测分析,论述了抑制剂在浮选过程中的作用机理;试验研究了不同类型抑制剂对阳泉无烟煤高灰煤泥的浮选效果;结果表明,使用变性淀粉作为抑制剂时,精煤灰分降低最为明显,当用量为1 kg/t时,得到浮选精煤产率为64.74%,精煤灰分为8.7%。     

提高煤泥浮选捕收剂性能的试验研究

针对煤泥浮选捕收剂分散难、选择性差、用量大等问题,利用不同化工产品及表面活性剂,将煤油制备成复合捕收剂用于煤泥浮选。分别进行了煤油、复合捕收剂的优选试验及浮选速度试验。优选试验表明:当煤油用量为900 g/t,仲辛醇用量为450 g/t时,煤油浮选效果最佳;当Fy-4复合捕收剂用量为500 g/t,仲辛醇用量为450 g/t时,精煤灰分为9.96%,精煤产率为88.72%,可燃体回收率为94.82%,在精煤灰分相近的条件下,Fy-4复合捕收剂的用量比煤油降低了44.44%,精煤产率和可燃体回收率分别提高了0.06%和0.16%。浮选速度试验表明:Fy-4复合捕收剂不仅节省了药剂用量,而且提高了煤泥浮选活性,提升了精煤浮选速度。最后探讨了无机电解质NaCl对复合捕收剂浮选效果的影响,当NaCl浓度为0.05 mol/L时,煤泥颗粒Zeta电位更趋近零电点,降低了煤泥颗粒的相对接触角,改善了煤泥浮选效果。     

QHS-2型氯化钠浮选剂的研究

报道了用QHS-2型氯化钠浮选剂浮选分离察尔汗盐湖光卤石矿中氯化钠的方法.使用该药剂后富集的精光卤石中KCl含量提高到25%以上,NaCl含量降到3%以下,氯化钾相对收率97%左右,氯化钠捕收率达91%以上.     

云南磷矿正浮选浮选药剂脱硅机制探讨

针对云南磷矿的特点,用油酸作为捕收剂、水玻璃作为抑制剂、碳酸钠作为介质调整剂,对硅钙（钙硅）质磷块岩进行正浮选脱硅,从矿石性质、浮选药剂及正浮选药剂脱硅机制方面对正浮选工艺进行了探讨,以期提高浮选药剂的选择性,达到提高磷精矿品位的目的.