开链冠醚的双水杨基亚胺席夫碱的合成

报道以水杨醛、1,2-二氯乙烷为原料,合成中间体2,2′-双(1,2-二氧代乙基)苯甲醛,然后中间体再与邻氨基对甲苯酚合成开链冠醚的双水杨基亚胺新型席夫碱,并探讨了合成中间体的最佳合成条件,在水杨醛与1,2-二氯乙烷物质的量之比为2.5∶1时、溶液的pH为8、反应温度为70~80°C、反应达13 h的产率达到48.0%;通常产物的合成pH值控制在8,物料比为1∶2.4,反应12 h,反应温度80°C,可以得到较高的产率78.5%。产物用元素分析、紫外光谐、红外光谱(KBr压片)、1H NMR和13C NMR进行了表征。     

2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠的合成

采用新方法合成了2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。先由环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后中间体再与丙烯醇在氢氧化钠催化下生成目标产物2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。2步反应总收率在70％左右，中间体和产物分别进行了光谱表征。     

3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵的合成

以环氧氯丙烷、三甲胺和浓盐酸为原料,常温合成了中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵.用正交实验方法研究了反应物质量分数、反应溶液的pH、环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐摩尔比对产物质量分数的影响,确定的最佳工艺条件为反应溶液的pH=8,n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺)=0.95∶1.00,w(HCl) = 36%.替代传统的减压蒸馏,采用水蒸气蒸馏的方法对其进行纯化,纯化后的产品中w(环氧氯丙烷)≤0.0005%,w(1,3-二氯-2-丙醇)≤0.002%,w(3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵)=69%,收率＞96%.将此中间体同十二烷基苯磺酸反应得到了高收率的3-氯-2-羟丙基三甲基十二烷基苯磺酸铵型植物生长调节剂.     

合成工艺对3-氯-2-羟基丙磺酸钠产率及时间的影响

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了不同的加料顺序及原料的用量对产率的影响,并用红外光谱对产物的结构进行了表征。实验表明,环氧氯丙烷过量能使亚硫酸氢钠充分反应,有利于反应产物的提纯和产率的提高,产率为95.1%;而且使得反应时间有所缩短为2h。产物的熔点为253±1℃。     

四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯的合成及应用

研究了以三氯氧磷、乙二醇、环氧氯丙烷为原料、TiC l4为催化剂、通过两步反应合成四(1,3-二氯-2-丙基)-1,2-亚乙基二磷酸酯阻燃剂的方法,对反应条件进行了优化。结果表明,当原料摩尔配比n乙二醇∶n三氯氧磷∶n环氧氯丙烷为1∶2.3∶4.2,反应温度分别为15~18℃、50~60℃,反应时间分别为3.5 h、4 h,催化剂用量为0.6%(与原料总量之比),制得的目标产物最好,以乙二醇计产率达92.3%。通过红外光谱和磷含量分析对产物进行了表征。用其制阻燃聚氨酯软泡,具有较好的阻燃效果。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及用量,溶剂水的用量,反应温度,反应时间对产率的影响,并用红外光谱及元素分析对产物的结构进行表征。实验表明,磺化剂宜用亚硫酸氢钠;亚硫酸氢钠/环氧氯丙烷比越大,水的用量,反应温度,反应时间适中时,产率越高,最高产率为40.7%;产物的熔点为2531℃。     

3-氯-2-羟基丙磷酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和磷酸二氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磷酸钠,探讨了磷化剂种类、反应配比、反应温度、反应时间和pH值对收率的影响,并用红外光谱与核磁共振谱图对产物的结构进行表征。实验优化条件为:磷化剂为磷酸二氢钠,n(磷酸二氢钠)∶n(环氧氯丙烷)=1.5∶1,反应温度85℃,反应时间7.5 h,收率可达77.94%。     

K_2CO_3催化合成2-氨基-4H-色烯衍生物

以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水或体积分数约50%乙醇为溶剂,以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应,通过单因素实验优化了反应条件。结果表明,水杨醛10 mmol,水杨醛与氰乙酸酯的摩尔比为1∶2.5,K2CO3用量1 mmol,20 m L水作溶剂,40℃恒温水浴中搅拌反应40 min,获得产率高达94.2%的目标产物,催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显。当以氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯反应,得到相应目标物的产率为90.1%;当以固态5-溴(或氯)-水杨醛代替水杨醛与氰乙酸酯在20 m L约50%乙醇作溶剂反应时,获得相应目标物的产率为78.9%~86.6%。     

2-乙基己基缩水甘油醚的合成研究

以2-乙基己醇和环氧氯丙烷为原料,经两步反应合成得到2-乙基己基缩水甘油醚,同时对合成条件进行了优化。研究结果表明,最优的开环条件为:反应温度为60℃,催化剂用量为0.5%,2-乙基己醇与环氧氯丙烷投料摩尔比为1∶4,反应时间为5 h;最佳的闭环条件:反应温度为50℃,NaOH与环氧氯丙烷的摩尔比为1.2∶1,反应时间6 h。在最佳条件下,2-乙基己基缩水甘油醚的收率为92.7%。通过核磁共振(NMR)和红外光谱(FT-IR)对产物进行了表征。     

水溶剂中K2CO3催化合成2-氨基-4H-色烯衍生物

以取代水杨醛和氰乙酸酯为原料,以水或约50%乙醇为溶剂,以K2CO3为催化剂合成了6个2-氨基-4H-色烯衍生物。以水杨醛与氰乙酸乙酯的反应为模板反应,通过单因素实验探讨了反应各因素对产率的影响。结果表明：水杨醛10mmol,水杨醛与氰乙酸酯的摩尔比为1:2.5,K2CO3用量1mmol,20mL水作溶剂,40℃恒温水浴中搅拌反应40min,获得产率高达94.2%的目标产物,催化剂溶液重复使用5次,其催化活性下降不明显。当以氰乙酸甲酯代替氰乙酸乙酯反应,得到相应目标物的产率为90.1%;当以固态5-溴(或氯)-水杨醛代替水杨醛与氰乙酸酯在20mL约50%乙醇作溶剂中反应时,获得相应目标物的产率为78.9%~86.6%。     

不锈钢基催化电极的制备及应用

以不锈钢基为基体,制备了PbO2/PbO2-CeO2电催化电极,研究了沉积温度、电流密度、稀土等因素对电沉积PbO2电极的影响,通过实验确定了制备电极的沉积温度为60℃,电流密度为5～15mA/cm2,且加入稀土能够细化PbO2颗粒.将电极应用到罗丹明B溶液脱色处理中,结果表明在20min催化时间内溶液脱色率可以达到100%,电压对溶液脱色率的影响不大,随电流密度的增加,脱色率显著升高.     

聚乙二胺改性壳聚糖微球吸附汞和铀

利用反相悬浮分散法制备壳聚糖微球,经聚乙二胺改性以提高氨基含量,考察了它对Hg2+和UO2+2的吸附性能.结果表明,吸附剂氨基含量6.52 mmol/g,粒径很小(＜10 μm),因此可快速吸附金属离子.pH＜3时可选择性分离Hg2+和UO2+2,对Hg2+和UO2+2的饱和吸附容量qm为2.20、1.41 mmol/g.动力学数据采用Lagergrent拟合,吸附速率常数kad(min-1)分别为Hg2+ 0.088,UO2+2 0.056.UO2+2和Hg2+可用1 mol/L H2SO4脱附,UO2+2还可用2 mol/L HCl脱附,脱附率＞90%.     

Na2O加入量对Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃性能的影响

文章研究了向Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃中加入Na2O,以降低其软化温度和高温熔体粘度,使其能用作金刚石砂轮结合剂.研究结果表明:当向Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃中加入Na2O时,Na2O降低Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃软化温度的作用不十分明显,加入量达12.94%(mol%)时,玻璃的软化温度仍有1263K(仍高于金刚石磨料要求烧成温度低于1173k的要求),而此时玻璃的热膨胀系数已达到14.7×10-6(远高于金刚石磨料的热膨胀系数3.17×10-6),同时微晶玻璃的结构遭到破坏,微晶玻璃的的抗折强度也随Na2O加入量的增加而降低.因此,Na2O应与其它低熔物共同作用才能改善Li2O-ZnO-SiO2微晶玻璃性能,使之能用作金刚石砂轮结合剂.     

敌草快原药溶液中2，2’-联吡啶微量分析方法研究

本文采用气相色谱法．以联苯为内标法定量检测敌草快原药溶液中2,2’-联毗啶的微量含量,其方法的标准偏差分别为0．10;变异系数为0．83;线性相关系数为0．9997;平均回收率为99．2％。     

TiO2／SiO2复合物与H2O2对有机染料的协同光催化降解作用研究

采用溶胶凝胶法制锯了SiO2含量较高的TiO2/SiO2复合氧化物,并采用SEM,XRD、FTIR等手段进行了表征。测试结果表明,制备得到的复合物是由TiO2和SiO2纳米颗粒所组成的具有多孔网络结构的聚集体,钛氧基强通过Ti-O-Si键固定于SiO2基体中,TiO2主要以无定型态存在。实验发现,在紫外光作用下,TiO2／SiO2复合物与H2O2协同作用,对有机染料曙红B溶液具有较高的催化降解效率。复合物对曙红B的光催化降解符合一级反应动力学方程。     

2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐的合成

以偶氮二异丁腈（AIBN）为主要原料,经Pinner反应制备了2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,再进一步合成2,2＇-偶氮二异丁基脒盐酸盐。最佳合成工艺条件为n（AIBN）：n（甲醇）：n（氯化氢）=1：2.5：2.6,反应温度15～20℃,反应时间24h,得到2,2＇-偶氮二异丁亚胺甲醚盐酸盐,收率99.1%;以无水甲醇为溶剂,与氨气反应合成了2,2＇-偶氮二异丁脒盐酸盐,反应温度10～15℃,反应时间16h,收率85.1%,纯度≥99.5%。产物用红外光谱、核磁共振等进行了确证。     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

苯一步法制苯酚反应中TS-1催化剂失活研究

考察了TS-1催化剂在过氧化氢氧化苯一步法制苯酚反应中的催化效果,研究表明在反应初期TS-1具有较高的反应活性,但易失活;采用XRD、SEM、微结构分析、TG-DTA多种方法分析反应前后TS-1的性质,表明反应前后其骨架结构未发生变化,失活催化剂晶型晶貌未发生明显改变,在TG由线中320℃附近有失重;失活催化荆可通过焙烧再生,其活性基本得到恢复,表明反应中催化剂的失活是由羽产物积碳所导致的暂时性失活.     

热处理制度对RCS系着色微晶玻璃析晶性能的影响

采用不同热处理制度对掺加硫硒化镉的R2O-CaO-SiO2 (RCS,R为Na,K)系玻璃进行显色处理得到着色微晶玻璃.通过X射线衍射、场发射扫描电镜及紫外可见分光光度计等测试分析手段研究不同热处理制度对RCS系着色微晶玻璃析晶性能的影响.结果表明:在700℃进行显色热处理,微晶玻璃的主晶相为柱状的硬硅钙石[Ca6Si...     

邻硝基苯甲醛的合成

简述邻胡基苯甲醛的不同合成路线,提出了以邻硝基苯甲酸为原料,经2－取代咪唑啉（或2－取代苯并咪唑）的还原水解合成邻硝基苯甲醛的新方法。