聚环氧氯丙烷-三乙胺季铵盐的合成与表征

以环氧氯丙烷( ECH)为原料合成聚环氧氯丙烷(PECH),再与三乙胺(TEA)发生季铵化反应,制备出聚环氧氯丙烷-三乙胺季铵盐(PECH-TEA).考察了反应物配比、溶剂、反应温度、反应时间对接枝的季铵基摩尔分数的影响,并用核磁共振氢谱对产物进行了结构表征.实验结果表明,合成聚环氧氯丙烷-三乙胺季铵盐的较佳工艺条件是:n(PECH):n(TEA) =1:3,丙酮作为反应溶剂,反应温度80℃,反应10 h,此合成条件下季铵基摩尔分数可达26.4％.     

环氧氯丙烷碱催化水解反应的研究

研究了环氧氯丙烷在碱性水溶液中的水解产物,考察了原料摩尔配比、反应温度和反应时间等对水解率的影响,讨论了其水解机理。结果表明,环氧氯丙烷在碱性条件下水解的主要产物是缩水甘油,其反应机理为亲核取代反应;水解条件对其水解率有显著影响,随着原料中水的摩尔比的增加、反应温度的升高和反应时间的延长,水解率显著提高,当原料中的环氧氯丙烷与水的摩尔比为1∶7,反应温度为98℃,反应时间为2 h时,水解率达到最大值99.6%。     

相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐磺化反应

用相转移催化聚环氧氯丙烷与亚硫酸盐反应合成磺酸聚醚。研究了溶剂、催化剂、磺化剂的种类及用量、反应条件对磺化率的影响。结果表明溶剂的极性、磺化剂的种类对磺化率有较大的影响 ,溶剂与水总用量一定时 ,溶剂用量越少 ,催化剂及磺化剂用量越大 ,反应温度越高 ,反应时间越长 ,磺化率越高。     

改性ZSM-5催化燃烧三乙胺

三乙胺作为一种含氮挥发性有机物,其催化燃烧处理对相关企业及行业有重要意义。以ZSM-5及过渡金属Co、Cu、Fe改性ZSM-5分子筛为催化剂,研究催化剂表面酸性、比表面积等对催化性能的影响。结果表明,三乙胺在催化剂上完全转化所需的最低温度依次为Co-ZSM-5(220℃)2选择性达到98%,N₂选择性达到90%,生成的废气较少。     

胺和环氧氯丙烷的反应

以不同结构的胺合成了一系列缩水甘油胺，讨论了胺的结构对其所合成的缩水甘油胺的影响，并对其产生的原因作了论述。     

用三乙胺催化合成丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪染料

在无水乙醇中,用三乙胺和1-亚硝基-2,7-二羟基萘以及1,2,3,3-四甲基吲哚碘化物一步法反应,合成了9’-羟基吲哚啉螺萘并噁嗪;进一步在无水乙醚中,用三乙胺和9’-羟基吲哚啉螺萘并噁嗪以及丙烯酰氯反应,合成了9’-丙烯酰氧基吲哚啉螺萘并噁嗪染料。分析了有机碱三乙胺在这两步合成中的催化作用,通过实验对比选择了高产率易操作的合成路线。将打印纸在题示染料的丙酮溶液中浸渍,经太阳光照射显示出良好的光致变色性能。     

端羟基聚环氧氯丙烷酯化反应研究

通过端羟基聚环氧氯丙烷(PECH)的酯化,合成了端酯基PECH,用FT-IR和NMR进行了结构表征。优化了酯化反应工艺,结果表明:以乙酸酐为酯化剂,酯化剂与羟基物质的量比为1.6;N-甲基咪唑为催化剂,催化剂质量分数为3.6%;1,2-二氯乙烷为溶剂,反应温度为80℃,反应时间为0.5h,则羟基转化率为100%,收率>94.3%。     

三乙胺离子液体用于催化衣康酸酯化反应研究

制备了多种Brφnsted酸性离子液体,分别将其作为催化剂用于衣康酸酯化反应,考察其催化性能与结构的关系.筛选对比表明三乙胺类离子液体具有较好的催化性能及重复使用性,由FT-IR、NMR对其进行了表征测定.以离子液体[HSO3-pTEA]pTSA为催化剂合成衣康酸二正丁酯,在重复使用7次后催化所得酸转化率为96.5%.优化工艺条件下得酸转化率为98.8%,酯收率为96.7%;以离子液体[HSO3-pTEA]HSO4为催化剂合成衣康酸二异辛酯,在重复使用7次后催化所得酸转化率为95.2%.优化工艺条件下得酸转化率为98.7%,酯收率为96.3%.     

固定化重组大肠杆菌细胞催化合成(R)-环氧氯丙烷

采用包埋法对重组大肠杆菌E.coli BL21进行了固定化研究,确定海藻酸钙是较好的固定化载体。考察了海藻酸钠质量分数、CaCl2质量分数、钙化时间、细胞包埋量以及固定化颗粒直径对固定化细胞活性和机械强度的影响,确定优化的制备条件为:海藻酸钠的质量分数为2.0%,CaCl2的质量分数为2%,钙化10 h,包埋菌体的质量浓度为0.05 g/mL,颗粒直径为2.7 mm。与游离细胞相比,固定化细胞的热稳定性和pH稳定性有明显提高。利用固定化重组大肠杆菌细胞催化拆分体积分数为1.5%的外消旋环氧氯丙烷,得到(R)-环氧氯丙烷的产率和光学纯度(对映体过量)分别为36.3%和100%。固定化细胞重复4批仍保持80%以上的活力,显示了良好的操作稳定性。     

氯化钾与硫酸钠转化反应制取硫酸钾

根据Ｋ~＋，Ｎａ~＋∥Ｃｌ~－，ＳＯ－Ｈ＿２Ｏ四元水盐体系相图，确定了由氯化钾和硫酸纳制取硫酸钾的工艺路线。试验研究了不同加水量对硫酸钾质和量的影响；随加水量增加，硫酸押的结晶量减少，但纯度提高。研究了不同蒸发水量对氯化钠质和量的影响；随蒸发水量增加、氯化钠结晶量增加，但纯度下降。     

利用煤还原硫酸钾的研究

介绍了在高温下用煤作还原剂还原硫酸钾生成硫化钾的新方法。当ｍ（还原煤）：ｍ（硫酸钾）为０．３０：１、炉温为９２０℃、反应时间为１．２５ｈ时，转化率可高达８０％。     

三乙胺催化合成2-羟丙基甲醚

以三乙胺为催化剂,环氧丙烷和甲醇为原料合成2 羟丙基甲醚。较适宜的工艺条件为反应初始压力0 1MPa;反应温度:80±5℃,CH3OH∶C3H6O=4∶1(mol);反应时间3h;三乙胺用量为环氧丙烷质量的4%,环氧丙烷的转化率可达95%,2 羟丙基甲醚的选择性可达91%以上。催化剂可回收循环使用。     

对我国硫酸钾生产发展的看法

本文论述了目前我国硫酸钾的生产、消费状况以及存在的问题，提出了对硫酸钾生产发展的一些看法。     

固体Ti(SO4)2催化合成苯甲酸甲酯

以固体Ti(SO4) 2 为催化剂、苯甲酸和甲醇为原料合成了苯甲酸甲酯。考察了催化剂用量、反应时间、醇酸比对酯产率的影响。实验结果表明 ,最佳实验条件为 :在 6 5～ 75℃下 ,催化剂用量为 8% (占苯甲酸质量分数 )、反应时间为 3h、甲醇与苯甲酸用量比为 10∶1,所得到的酯产率达 93 0 %。     

三乙胺催化合成2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑

采用三乙胺作为催化剂，合成了DMTD(2，5-二巯基-1,3，4-噻二唑)。将产率从传统工艺的82.50％提高至90.01％。并探讨了三乙胺的催化机理。通过试验得到了该反应的最佳反应条件：反应温度为80℃：配料比为n(水合肼)：n(二硫化碳)：n(氢氧化钾)=1．0：3．5：2．0；每摩尔水合肼需加三乙胺40mg。同时用红外光谱仪鉴定了产物的结构。并进行了氮元素的分析及熔点的测定。结果均与理论值相符。     

甘油合成环氧氯丙烷氯化阶段催化剂选择研究

针对甘油法合成环氧氯丙烷第一阶段——氯化阶段的工作,对催化剂进行筛选与复配实验,确定了具有较好催化活性且环境友好的二元催化剂配方——己二酸与乙酸酐。该催化剂在反应温度为115℃,反应时间为5 h,原料甘油40 g,氯化氢通气量200 m L/min,催化剂总量为甘油的7.5%(m/m),m(己二酸)∶m(乙酸酐)=3∶2时,二氯丙醇收率69.5%,甘油转化率达99%。     

甘油法合成环氧氯丙烷环化工艺条件的研究

针对甘油法合成环氧氯丙烷第二阶段-环化阶段的工作,以氢氧化钠和氢氧化钙分别作为碱源,通过平行实验考察了环化阶段的优化工艺条件。氢氧化钠为碱源,反应温度为55℃,反应时间为35 min,n(氢氧化钠)∶n(二氯丙醇)=1.10∶1.00时,环化收率为66.52%;氢氧化钙为碱源,反应温度为80℃,反应时间为10 min,n[1/2Ca(OH)2]∶n(二氯丙醇)=1.10∶1.00时,环化收率为69.52%。     

水热改性SO2-4/ZrO2催化剂的制备及其对酯化反应的催化性能

通过水热改性氢氧化锆制备了SO2-4/ZrO2固体酸催化剂.以冰乙酸和正丁醇的酯化反应为探针反应,确定了固体超强酸的最佳制备条件.分别考察了浸渍硫酸浓度、硫酸浸渍时间和焙烧温度等对催化活性的影响.并以水热改性和未经水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体超强酸做了对比实验,采用XRD、BET对催化剂进行了表征.实验结果表明水热改性氢氧化锆制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂的最佳条件是浸渍硫酸浓度为0.5 mol/L,浸渍时间是120 min,焙烧温度500 ℃.乙酸正丁酯较佳的合成工艺条件是反应温度105～110 ℃,反应时间2 h,n(正丁醇)n(冰乙酸)=21,催化剂用量占反应投料总质量的0.27%,冰乙酸的酯化率达99.1%.催化剂重复使用4次后催化活性降低5%.     

SO~(2-)_4 /TiO_(2-)MoO_3催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以固体超强酸SO2-4/TiO2 MoO3为催化剂,对以异丁醛(Ⅱ)和1,2 丙二醇(Ⅲ)为原料合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛(Ⅰ)的反应条件进行了研究。实验表明:SO2-4/TiO2 MoO3是合成异丁醛1,2 丙二醇缩醛的良好催化剂,较系统地研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对收率的影响。最佳反应条件为:n(异丁醛)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1 3,催化剂用量为反应物料总质量的1 0%,环己烷为带水剂,反应时间1 0h。上述条件下,异丁醛1,2 丙二醇缩醛的收率可达82 5%。     

硫酸钛低温水解中对原级粒子的控制研究

以硫酸钛为原料，采用低温控制水解法制备出了粒径为10nm的纳米二氧化钛粉体。着重讨论了控制反应条件，对钛液水解中生成的原级粒子的影响。通过调节反应温度和pH，可以控制原级粒子完全为具有锐钛矿晶型的钛酸，有利于生成颗粒细小均匀的纳米二氧化钛。