茴香脑间接电氧化合成茴香醛

研究了在硫酸溶液中以Mn(Ⅱ)/Mn(Ⅲ)作为媒质,铅为阴极和阳极,在无隔膜电解槽中间接电化学氧化茴香脑合成茴香醛,讨论了电解反应条件对电解产率的影响。结果表明,以5.5 mol/L H2SO4+0.15 mol/LMn(Ⅱ)为电解液,控制电流密度为50 mA/cm2,电解温度为40℃,阴、阳极面积比为1∶6,电解2 h时,得到的Mn(Ⅲ)电解产率高达95.6%;以乙醚为溶剂,在50℃恒温搅拌且回流冷凝的条件下,用Mn(Ⅲ)氧化稍超过理论量的茴香脑,合成的茴香醛产率高达80.7%。     

茴香脑的选择性间接电氧化

研究了以茴香脑为原料,用Ce4 /Ce3 为氧化还原媒质,选择性间接电氧化合成茴香醛.用正交实验和单因素实验研究了Ce3 电解氧化成Ce4 的反应条件,并优化出了最佳电解条件:电解液中Ce3 的浓度为0.3mol·L-1,H2SO4浓度为1 mol·L-1,电流密度为80mA/6cm2,电解温度为30℃,阴阳极面积比为1:6,通电量1.5F·mol-1.     

分子蒸馏八角茴香油微波催化氧化茴香脑制备茴香醛

为了进一步提高八角茴香脑转化成茴香醛的产率,用分子蒸馏装置对八角茴香油进行了分离提纯,得到质量分数为93.73%的茴香脑和质量分数为91.05%的茴香醛。在微波条件下,以过氧乙酸为催化剂,过氧化氢为氧化剂,V(乙醇)∶V(茴香脑)=5∶1,V(过氧化氢)∶V(茴香脑)=3∶1,采用正交实验法对影响茴香醛产率的主要因素进行了考察,并用气相色谱分离检测茴香醛产物。结果表明,以过氧乙酸为催化剂,微波功率120W,V(过氧乙酸)∶V(茴香脑)=0.6∶1,w(过氧化氢)=25%,反应时间10min的最佳条件下,茴香醛产率为90.12%。     

水复合溶剂体系茴脑臭氧化反应合成茴香醛新工艺

以茴脑为原料,有机溶剂与水复合溶剂为溶剂,室温下通过臭氧化分解反应制取茴香醛,并通过GC-MS、FT-IR和1H-NMR对产品进行了表征.对该溶剂体系与传统溶剂体系下茴香醛的产率进行了对比,并确定了丙酮/水体系为最佳溶剂体系.实验详细考察了溶剂用量、臭氧气流量、混合溶剂中水含量和反应时间等工艺参数.优化的工艺条件为:丙酮和水为溶剂,m(茴脑)∶m(混合溶剂)=1∶3,臭氧气流量0.06 m3·h-1,混合溶剂中水的质量含量为15％,反应时间100 min,茴香醛产率82.70％.该反应在水的存在下实现了室温下一步法合成茴香醛,避免了茴脑臭氧化物的分离及还原步骤,工艺简单,洁净环保.     

电化学法合成茴香醛的中试研究

采用间接电合成法以Ce4+/Ce3+为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下对Ce4+氧化对甲基苯甲醚合成茴香醛进行了中试研究。结果表明,Ce4+电解收率83 4%,茴香醛单程反应收率88 8%;使用后的媒质再生循环使用,无三废排放。     

单一羰基溶剂体系的茴脑臭氧化反应

以茴脑为原料,臭氧化法制备茴香醛。通过实验筛选出茴香醛产率较好的含羰基单一溶剂体系,并考察了溶剂种类、溶剂用量、臭氧流量和反应时间对反应结果的影响。优化的工艺条件为:乙酸乙酯或丙酮为溶剂,m(茴脑)∶m(溶剂)=1∶3,臭氧流量0.06 m3/h,反应时间80 min,在该条件下,茴脑转化率达100%,乙酸乙酯溶剂中茴香醛产率可达73.61%,丙酮溶剂中茴香醛产率可达74.54%。     

茴香醛的合成研究进展

综述了合成茴香醛的研究进展情况,介绍了新技术在合成中的应用和发展趋势,着重对间接电氧化法氧化茴香脑制备茴香醛进行了评述。     

无催化剂存在下一锅反应合成肉桂腈和茴香腈

分别以肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺分别为原料,在无催化剂存在下通过一锅反应高效合成了肉桂腈和茴香腈。考察了肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比、反应时间、反应温度和溶剂等因素对肉桂腈和茴香腈产率的影响。实验结果表明,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,肉桂醛和茴香醛的加入量均为0.05mol,盐酸羟胺的加入量为0.06mol,即肉桂醛和茴香醛与盐酸羟胺的摩尔比均为1∶1.2,反应温度均为110℃,合成肉桂腈的反应时间为5h,产率在86.3%以上,合成茴香腈的反应时间为4h,产率在90.6%以上,此方法提供了简单高效合成肉桂腈和茴香腈的新策略。     

含羰基溶剂体系的茴脑臭氧化反应研究

以茴脑为原料,臭氧化法制备茴香醛。通过实验筛选出茴香醛产率较好的含羰基单一溶剂体系,并考察了溶剂种类、溶剂用量、臭氧气流量和反应时间对反应结果的影响。优化的工艺条件为：乙酸乙酯或丙酮为溶剂,m(茴脑):m(溶剂)=1:3,臭氧气流量0.06 m3/h,反应时间80min,在此条件下,茴脑转化率达100%,乙酸乙酯溶剂中茴香醛产率可达73.61%,丙酮溶剂中茴香醛产率可达74.54%。     

茴香醛的气相色谱分析

<正> 茴香醛为淡黄色液体,有象栀子的香气,广泛用于配制许多花香型香精,另外还可作为合成某些药物如抗组胺等的中间体,以及用作缓蚀剂和电镀添加剂等。目前国内生产厂家一般用对甲茴香醚或茴香脑为原料经氧化得到茴香醛,但产品的分析大多用重量分析法。这种分析方法既费时,又难以精确测定醛的含量。本文采用气液色谱法、热导检测、内标法定量。此法操作简单、快速、准确。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

小议汽车涂装工艺设计对涂装成本的影响

论述了涂装工艺设计对涂装设备投资、涂装生产成本的影响。     

Measurement of the gradient of viscosity with composition of mixtures of non-ideal gases

A perturbation viscometer is a differential capillary viscometer that measures the logarithmic viscosity gradient of the viscosity-composition curve for gas mixtures. Measurements are made at different gas mixture compositions. Integration of the logarithmic viscosity gradients measured over the full composition range gives the mixture viscosity relative to the viscosity of one of the pure components of the gas mixture. This method is attractive because, for measurements of equal precision, integration of the gradients is potentially an order of magnitude more precise than measurement of the viscosities directly. It can also work at high and low temperatures and perhaps high pressures.The perturbation viscometer has been used to make measurements on ideal gas mixtures at ambient and elevated temperatures. The situation is more complicated when the gas mixtures are non-ideal. Extra effects due to density differences, molar volume change on mixing and differential thermal expansion may be measured in addition to the desired viscosity change producing systematic errors in the results. Thus, a more sophisticated apparatus is required. The standard perturbation viscometer has been modified to separate out the extra effects to permit measurement of the true change in viscosity. In addition, the theoretical operation of the modified apparatus has been revised to account for the design changes to permit calculation of the viscosity-composition profiles from the results.The apparatus has been tested using helium-HFC-125 mixtures and two new viscosity-composition profiles are presented for these mixtures at 23 and . Internal consistency tests have been used to confirm that the data produced are of high quality with an estimated uncertainty in the viscosity ratio data at of 0.9% and at of 1.5%.     

塔设备改造选型的分析

就当前扩产增容中塔设备设计和改造时板式塔和填料塔的选型问题加以分析。在评述目前国内常用的几种塔板和新型填料之后，着重介绍一种新型塔板（导向梯形浮阀塔板）和一种新型填料（波环填料——乾隆帕克）。     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。