环戊胺合成研究进展

对环戊胺的合成研究状况进行了较为详细的综述，并对各种方法进行了比较。     

环戊酮催化氨解合成环戊胺

采用了加压条件下的固定床环戊酮催化加氢氨解制取环戊胺,分别研究了催化剂的种类、反应压力、反应温度、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了合成环戊胺的适宜工艺条件:以Cu-Co-Ni/Al2O3为催化剂,n(氢气)∶n(氨气)∶n(环戊酮)为10∶5∶1,温度为240℃,压力为0.9 MPa,环戊胺的总收率达到89.7%,产品纯度99.7%。     

δ-环戊内酯的合成及应用

对合成δ-环戊内酯的方法进行了总结,重点介绍了以环戊酬为原料,利用Baeyer-Villigel氧化重排反应制备δ-环戊内酯的研究进展及其反应机理,并对δ-环戊内酯的应用研究进行了简单的介绍.     

催化氧化合成δ-环戊内酯的工艺研究

以环戊酮为原料,质量分数为30%过氧化氢为氧化剂,Sn/W-2-600为催化剂,环己烷为带水剂,丙酸为溶剂,负压条件下合成了δ-环戊内酯。经减压蒸馏的方式对实验产物进行提纯,并经FT IR表征分析。通过单因素和正交试验对δ-环戊内酯的合成工艺进行优化。结果表明最优条件为:环戊酮0.025mol,Sn/W-2-600用量为环戊酮质量的40%,n(过氧化氢)∶n(环戊酮)=1.5,n(丙酸)∶n(环戊酮)=13.5,反应时间4.5h,真空度为0.07 MPa,带水剂环己烷15mL。在此条件下,δ-环戊内酯的收率为72.26%。     

N-甲基戊胺的合成

N-甲基戊胺是合成双膦酸盐类药物埃本膦酸钠的重要中间体 ,美国专利合成采用催化氢化法 (收率 49% )。我们以德科尔 -福斯特 ( Decker-Forster)一级胺烷基化法合成 ,方法简便易行 ,收率好。合成路线如下 :CHO +CH3( CH2 ) 4NH2- H2 OCH =N -CH2 ( CH2 ) 3CH3(CH3) 2 SO4C6 H6CH =N+CH3-CH2 ( CH2 ) 3CH3 .CH3SO3- 2 H2 OCHO+CH3OH+CH3( CH2 ) 4N+ H2 CH3· SO3H-2 Na OHCH3( CH2 ) 4NHCH3+Na SO4+2 H2 O　　在 1 L三口瓶中加入 1 0 0 m L无水苯、5 7.8m L( 0 .5 mol)正戊胺和 61 m L( 0 .6mol)苯甲醛 ,加…     

顺式-1,2-环戊二胺盐酸盐的合成

以环戊烯为起始原料,先经碱性高锰酸钾氧化得顺式-1,2-环戊二醇,再经甲磺酰化、胺化得重要中间体顺式-N,N-二(4-甲氧基苄基)环戊基-1,2-二胺,最后经Pd-C/H2还原脱保护制得目标产物顺式-1,2-环戊二胺盐酸盐(1·2HCl),其结构经~1HNMR、~(13)CNMR和ESI-MS确证。该方法原料简单易得、合成路线短、反应条件温和、制备方法成熟,总收率达46.7%,比较适合较大规模的制备。     

2—戊叉环戊酮的合成研究

通过正交试验获得了以环戊酮和正戊醛为原料合成δ－癸内酯重要中间体２－戊叉环戊酮的最佳反应条件：酮醛比１．８：１，碱醛比０．０７５：１；反应温度３０℃。     

3-戊胺的合成新方法

为了避免高温加氢对设备的要求以及高温下的副反应,通过在常压下多个平行反应进行对比,提出改进的合成3-戊胺的Leuckart反应体系,收到了良好的效果,反应条件温和,鲜有焦化氧化现象,单次转化率71.8%,循环反应收率92.2%。     

环十二烷基胺的合成研究

环十二烷基胺（Ⅰ）可以由硝基环十二烷的还原［１,２］、或环十二碳烯在硫酸存在下与氢氰酸加成［３,４］或环十二酮（Ⅱ）的还原胺化法来制备。其中后者是为最简洁、合理的方法。前人曾报道Ⅱ与氨反应,催化氢化还原的方法获得较高收率的Ⅰ［５］：Ｏ（Ⅱ）＋ＮＨ３Ｈ...     

2-氰基乙基戊胺的合成

以甲苯和正丁醇的混合溶液作溶剂,正戊胺与丙烯腈反应合成2-氰基乙基戊胺;验证了溶剂种类和用量,原料配比,反应温度及时间对正戊胺转化率、2-氰基乙基戊胺选择性、单程总收率的影响;最佳工艺条件为:溶剂为混合溶剂[m(甲苯):m(正丁醇)=2:1],m(溶剂):m(正戊胺)=3.0~4.0,n(丙烯腈):n(正戊胺)=1.0,反应温度为50~60℃,丙烯腈滴加时间50min,保温反应时间100min;单程总收率可达83.6%,产品纯度可达98.0%以上。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成研究

以环戊酮与正戊醛为原料,经缩合、异构化反应、Michael加成、高温脱羧四步反应合成了香料化合物二氢茉莉酮酸甲酯,总收率达61%,产品经元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱表征。此合成工艺步骤短、收率高、原料易得,已成功应用于工业化生产。     

微波技术在化学合成中的应用进展

微波辐射可以加速化学反应速度,改变化学反应历程,获得新的反应产物,实现某些常规方法不能进行的反应。本文综述了微波技术在合成方面的应用和研究情况,展示了微波技术的发展前景。     

超声波在有机合成中的应用

介绍了有机合成化学中一种新技术—超声波在有机合成中的应用。简评了超声波辐射在多相、均相有机合成中应用的优缺点和其他应用。简介了超声波辐射实施的可能性。     

超声辐射在有机合成中的应用

５０年代以来,超声波在化学合成中的应用得到各国化学家的高度重视,并形成了一个专门的学科——声化学。超声波作用于化学反应具有反应速度快、产率高、反应温度低等特点。尤其近几年来,超声波技术在有机合成中的应用不断扩大,关于有机声化学反应的文章俱增,引起了人...     

镍在有机合成反应中的应用

有机镍化合物作为重要的催化剂,在有机合发反应中有着广泛的应用.近年来有机镍化学发展十分迅速.本文全面综述了有机镍化合物在有机合成中的应用.     

6,7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶的合成研究

以环戊酮和丙炔胺为原料，在高压釜中用氯化亚铜催化合成头孢匹罗关键中间体6，7-二氢-5H-环戊烷并[b]吡啶。研究了催化剂及其用量、反应温度、反应溶剂等对反应收率的影响，得到GC纯度〉99％的产品，收率高于60％。     

2-异丙基喹喔啉衍生物的合成及应用

以邻苯二胺化合物和α-溴代酮类化合物为原料,经过串联环化反应合成喹喔啉类化合物。部分未知的喹喔啉衍生物经过质谱和核磁分析加以确证。同时研究了2-异丙基喹喔啉在过渡金属Ag参与下的sp3C—H键硝化反应。     

姜黄素类似物2,5-双(2,4-二羟基苯亚甲基)环戊酮的合成及酪氨酸酶抑制活性

以2,4-二羟基苯甲醛和环戊酮为原料,无水乙醇为溶剂,40%的NaOH水溶液为催化剂,经Claisen-Schmidt反应催化合成了标题化合物,其结构通过1HNMR、MS进行表征。化合物的初步生物活性测试结果表明,该化合物具有很强的酪氨酸酶抑制活性,半抑制浓度(Ic50)为0.78μmol/L,比曲酸(Ic50=28.59μmol/L)的活性强36倍多。抑制动力学研究表明,该化合物对酪氨酸酶的抑制属于竞争性抑制类型。