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本研究中以丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了甲基对硫磷分子印迹聚合物,制备而成分子印迹固相萃取小柱。以此作为甲基对硫磷分子识别载体,利用鲁米诺-过氧化氢-甲基对硫磷化学发光体系,建立了测定甲基对硫磷的高选择性的流动注射化学发光分析方法。在8.0×10~(-8)~6.0×10~(-5) mol L~(-1)浓度范围内对甲基对硫磷具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9969,检测限为3.4×10~(-8) mol L~(-1)。对5.0×10~(-7) mol L~(-1)的甲基对硫磷溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.32%。此方法用于蔬菜样品中甲基对硫磷的测定,结果满意。 相似文献
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建立了全血样品中5种神经性毒剂降解产物毛细管电泳分析方法。样品先用浓碱水解破坏毒剂与蛋白的结合,然后酸化,再用溶剂提取其中的降解产物,用毛细管电泳进行分析。全面考察了影响提取率的主要因素。结果表明建立的方法简便、快速、灵敏,结果稳定,可进行定量分析。全血中神经性毒剂降解产物在0.8~10.0μg/mL的浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r〉0.99),RSD小于10%,最低检出浓度为0、1~0.5μg/mL。 相似文献
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为深入探究唑菌酯在水中的降解特性,研究了不同温度和pH值下唑菌酯的水解动态和不同光照下的光解动态,并以13C-唑菌酯为对照,采用质谱分析研究唑菌酯的水解和光解产物及途径。结果表明,唑菌酯的水解和光解均符合一级动力学方程。在酸性至弱碱性(pH 8.0)水溶液中,唑菌酯较难水解;在碱性水溶液(pH 10.0~13.0)中,唑菌酯的水解速率随温度升高而加快。水解反应为碱基催化反应,唑菌酯的水解速率常数对数值与pH值成线性正相关,且温度越高,反应速率常数越大。在室内模拟太阳光、30℃下,唑菌酯易光解,光解反应速率随着光强和紫外强度增加而增加;在室外自然光、13~19℃下,唑菌酯难光解。由质谱分析结果推测,唑菌酯水解过程可能是未标记C原子上的酯键断裂脱去1个烷基后加氢,形成(E)-2-[2-[[3-(4-氯苯基)-1-甲基-1H-吡唑-5-氧基]甲基]苯基]-3-甲氧基丙烯酸(C21H19ClN2O4),光解过程可能是未标记C原子上的羰基加氢、脱水后成环形成3-(4-氯苯基)-5-[[2... 相似文献
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阐述了GC-MS在有机化工合成中应用的特点,并结合了实际应用事例,对分离、进样、选择离子等样品和数据处理手段进行了讨论。GC-MS的分析必须和工艺相结合,只有对反应机理有充分的认识,才能更好地做好GC-MS的定性工作。 相似文献
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本文建立了石油馏分烃类组成的GC-MS分析方法。油品试样需要预先分离成饱和烃和芳烃馏分,再分别进行质谱测定。样品通过空心毛细柱直接进入质谱分析,分别获得饱和烃和芳烃馏分的混合物质谱图。根据各烃类化合物的特征质量峰强度加和及灵敏度系数建立多元联立方程组,计算各类烃的百分含量。专用定量软件几分钟可给出测试结果,该方法快速、简便而准确。 相似文献
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建立了洗涤剂中7种人工合成麝香检测的气相色谱串联质谱(GC-MS)方法。采用正己烷-氯化钠饱和溶液对样品中的人工合成麝香进行液液萃取后浓缩,对于油脂含量较高的样品,采用硅胶小柱进一步净化,气相色谱法串联质谱测定,内标法定量(内标物为荧蒽-D10)。7种人工合成麝香在0.8mg/kg~40.0mg/kg范围内线性关系良好,定量限为0.8mg/kg和2.0mg/kg,相关系数均大于0.995。采用两种样品处理方法,空白样品在2、20mg/kg 2个加标水平下,回收率分别为92.4%~97.6%和90.6%~97.4%,相对标准偏差为2.0%~5.6%和2.4%~5.8%。对15份洗涤剂样品进行检测,5份样品有佳乐麝香(HHCB)检测出,检出质量分数为0.9mg/kg~35.7mg/kg。该方法简单、准确,适用于洗涤剂中7种人工合成麝香的检测。 相似文献