一维链状锌配位聚合物[Zn(4,4′-bipy)(H_2O)_4]_n·(Paba)_(2n)的合成及其结构表征

在水和乙醇的混合溶剂中合成了一维链状配合物[Zn(4,4′-bipy)(H2O)4]n·(Paba)2n(1)(4,4′-bipy=4,4′-联吡啶,PabaH=对氨基苯磺酸),并通过元素分析、IR和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。单晶衍射结果表明,配合物1属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.1273(4)nm,b=0.8306(3)nm,c=1.4380(5)nm,β=90.430(4)°,V=1.3464(8)nm-3,Z=2,Dc=1.574g.cm-3,μ=1.129mm-1,F(000)=660,R1=0.0382,wR2=0.0954,S=1.048。     

亚苄基丙酮水杨酰腙Co(II)、Ni(II)配合物的合成、晶体结构及热重分析

采用亚苄基丙酮水杨酰腙配体(HL)分别与Co(NO3)2、Ni(NO3)2溶液进行反应,得到两个配合物Co(LPy)2(1)、Ni(LPy)2(2),并通过FTIR、热分析、X射线单晶衍射和X射线粉末衍射手段对其进行了表征。X射线单晶衍射结果表明,两个配合物均为扭曲四角双锥构型,属三斜晶系。配合物1属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.034 7(3)nm,b=1.405 2(4)nm,c=1.454 1(4)nm;α=92.830(4)°,β=109.054(3)°,γ=96.091(4)°,V=1.979 2(10)nm3,Z=2,F(000)=814,R1=0.050 6。配合物2属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.043 5(5)nm,b=1.394 0(7)nm,c=1.454 2(7)nm;α=92.41(2)°,β=109.73(2)°,γ=95.80(2)°,V=1.974 5(17)nm3,Z=2,F(000)=816,R1=0.043 8。热失重分析表明,配合物1、2的晶体结构在低于200℃下是稳定的。     

3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮镁的合成及分子结构研究

用盐酸半缩脲和甲酸缩合 ,得 1,2 ,4 三唑 5 酮 (TO) ,采用直接硝化法合成了 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO) ,利用碱式碳酸镁与NTO溶液进行反应合成了其镁盐并培养出单晶。通过X射线单晶结构分析法确定了分子结构 ,该化合物属单斜晶系 ,C2 /c点群。其分子式可表示为 [Mg(H2 O) 6](NTO) 2 ·2H2 O ,晶体学参数为 :a =2 .310 1(3)nm ,b =0 .6 472 (1)nm ,c =1.4118(3)nm ,β =12 4.0 5 (1)°,V =1.7489(5 )nm3,Z =4     

2, 4, 6-三硝基氯苯的表征及晶体结构

从丙酮溶液中培养了2,4,6-三硝基氯苯(TNCB)的单晶,通过元素分析、红外光谱分析和X-射线单晶衍射分析对TNCB进行了结构表征,属于单斜晶系,P2(1)/c空间群,a=1.2501(1) nm, b= 0.6803(1) nm, c=1.1038(1) nm, β= 102.842(9)°, V= 0.91526(15) nm3, Z=2, Dc = 1.797 g/cm3, μ(MoKα)=0.438 /mm, F(000)=496, R1= 0.0395, ωR2= 0.0991.     

[Ni（IMI）6]（NO3）2的制备与晶体结构

咪唑(IMI)与硝酸镍反应,得到硝酸六咪唑合镍配合物,并培养出单晶。元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数a=1.235 0(3)nm,b=1.235 0(3)nm,c=1.480 0(3)nm,β=90.579(2)°,V=1.955 0(7)nm3,Dc=1.491 g/cm3,Z=4,F(000)=900,R1=0.034 4,wR2=0.095 5。该化合物的分子式为[Ni(IMI)6](NO3)2,是由6个咪唑分子直接与二价镍离子配位,硝酸根离子结合形成的配合物。     

三间乙氧苯基铋的合成及晶体结构

利用相转移催化法得到了间溴苯乙醚,再通过相应的格氏试剂与三氯化铋反应合成了标题化合物,在乙醇和乙醚的混合溶剂中培养出单晶,并通过X射线单晶结构分析法测定了分子结构和晶体结构.晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数为:a=0.631 4(2) nm,b=1.501 1(4) nm,c=2.380 8(6) nm,V=2.256 6(9) nm3,Dc=1.685 g/cm3,μ=7.833 mm-1,F(000)=1 112,Z=4,R1=0.045 7,wR2=0.096 2.     

{Mn(IBG)(phen)(H_2O)_3}·(H_2O)_4的合成、晶体结构及热性能分析

用溶液法合成了标题化合物,并通过X-射线衍射对其单晶结构进行了测定。该结构属于三斜晶系,空间群P-1,分子量M r=639.48,晶胞参数a=1.035 39(7)nm,b=1.205 38(8)nm,c=1.351 34(9)nm,V=1.441 61(17)nm3,Z=2,D c=1.473 g·cm-3,F(000)=666。通过红外光谱(IR)、单晶X-射线衍射,热重分析等对化合物进行了表征。     

二羟基乙二肟的合成与晶体结构

以盐酸羟胺和草酸二乙酯为原料,在乙醇-水溶液中反应,得到二羟基乙二肟(DHG),培养出该化合物的单晶。并利用元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射等方法对该化合物进行了表征。结果表明,该晶体属于单斜晶系,空间群为Pn,晶胞参数a=0.522 19(15)nm,b=0.387 37(11)nm,c=1.075 0(3)nm,β=115.396(5)°,V=0.216(11)nm3,Dc=1.873 g/cm3,Z=2,F(000)=128,R1=0.029 8,wR2=0.079 0。     

3,5–二硝基吡唑的晶体结构分析

以水为溶剂,培养了3,5–二硝基吡唑单晶,并用X射线等对其进行了分析。结果表明:培养的3,5–二硝基吡唑单晶的分子式为C3H2N4O4,相对分子质量为158,晶体属于正交晶系,Pca2(1)空间群,晶体学参数如下:a=1.065 6(4)nm,b=1.040 6(4)nm,c=1.063 0(4)nm,V=1.178 7(8)nm3,Dc=1.782 g/cm3,μ=0.166 nm–1,F(000)=640,Z=5;最终偏差因子R1=0.036 2。     

3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物的合成、晶体结构

由2-氯喹啉-3-甲醛及衍生物、双甲酮和醋酸铵在温和的条件下在醋酸中生成6个收率为83%~93%的化合物3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物,并培养成单晶。通过元素分析、IR、1HNMR、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。测得晶体Ⅲa属单斜晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为a=2.229 1(4)nm,b=1.192 3(2)nm,c=1.727 4(3)nm,α=β=γ=90°,Dc=1.199 g/cm3。