丁烷四羧酸中间产物测定

以四氢苯酐(THPA)为原料合成丁烷四羧酸(BTCA),生成的中间产物4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸。因为产品丁烷四羧酸及中间产物4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸均带有酸性,因此无法用经典酸碱滴定法进行测定。为了确定中间产物生成情况,需对中间产物进行分析。建立了高碘酸钠氧化法对中间产物4,5-二羟基-1,2环己烷二羧酸进行分析的方法,分析过程简单快捷,为反应工艺提供了可靠的数据。     

气相色谱法分析氯乙烯中杂质的含量

介绍了利用气相色谱法分析PVC生产过程中氯乙烯单体的杂质含量,主要分析其中的乙炔、乙醛、1,1-二氯乙烷、顺式二氯乙烯、反式二氯乙烯、三氯乙烯等有机杂质的含量.     

分析液化氯乙烯用的取样瓶

一、前言液化氯乙烯中的杂质除低沸点的乙炔外,还有一部分高沸物。测定所含杂质,除了分析方法的准确性外,取样方法对测定结果的可靠程度起决定作用。为了正确的取样,必须先了解液化氯乙烯及其杂质在密闭钢瓶中,气液平衡二相组成的分布情况。目前要测定的是杂质乙炔的含量。液化氯乙烯的沸点是-13.1℃,乙炔的沸点是-81.3℃,后者是以杂质的形式出现在液化氯乙烯中。因为乙炔的临界温度是35.50℃,临界压力是61.65大气压,所以在室温与液化氯乙烯储瓶中压力约为3～4公斤/厘米~2的情况下,乙炔不可能是液态与液化氯乙烯混溶,而是以气态溶解在液化     

1,1,2-三氯乙烷裂解反应体系热力学分析

为探索温度对1,1,2-三氯乙烷裂解反应体系的影响,对该体系进行了热力学模拟计算。采用Aspen Plus V11中的反应器模块RGibbs并结合灵敏度模型分析工具,分别计算了单组分、无聚合反应以及发生聚合反应3种条件下各生成物在150～300℃下的平衡收率。热力学模拟结果表明：在标准状况下,1,1,2-三氯乙烷脱氯化氢生成偏二氯乙烯的主反应与生成顺-1,2-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯的副反应均无法自发进行。主副反应均是吸热反应,当温度为150℃时,生成反-1,2-二氯乙烯和顺-1,2-二氯乙烯的副反应平衡转化率分别为最低和最高,1,1,2-三氯乙烷裂解反应的平衡转化率与温度成正比。当温度达到300℃时,平衡转化率均接近100%。通过Materials Studio的DMol-3模块对相关物质的热力学特性进行了验证。     

二氟二氯乙烯两种异构体的定性及定量分析

本文介绍了用核磁共振法定性分析、气相色谱法定量分析鉴定1,2-二氟-1,2-二氯乙烯和1,1-二氟-2,2-二氯乙烯的两种异构体。     

1,6-己二醛合成工艺研究

根据环己烯分子结构特点及相关反应的基础理论,提出在甲酸作为载氧剂的条件下,以过氧化氢氧化环己烯制备反式-1,2-环己二醇的工艺路线;并使用高碘酸钠/硅胶体系氧化反式-1,2-环己二醇制备1,6-己二醛.通过单因素实验法对在合成过程中的物料配比、反应温度、反应时间、重结晶方法等诸多因素对反应的影响进行考察.以气相色谱对产品纯度进行分析,得出反式-1,2-环己二醇及1,6-己二醛的纯度分别为98.93%和99.97%,并利用GC、红外光谱、核磁共振等分析方法对其产品化学结构进行确认.     

溶剂解吸气相色谱法测定空气中21种挥发性卤代烃的方法改进

改进了利用活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)测定环境空气中反式-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、1-溴-2-氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯乙烯、氯苯、三溴甲烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1,2,3-三氯丙烷、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、苄基苯、1,2-二氯苯、六氯乙烷这21种挥发性卤代烃的分析方法。所建立的方法在一定浓度范围内工作曲线线性良好,相关系数均在0.995 7~0.999 9之间,加标回收率在80.4%~113.3%之间,RSD为1.0%~6.6%,检出限为6.17~29.25μg/m3。所建立的方法操作简便、分析快速、灵敏度高,且具有较好的精密度与准确性。     

SRNA-4非晶态合金催化双环戊二烯液相加氢反应研究

采用SRNA-4非晶态合金催化剂对双环戊二烯(DCPD)进行了加氢反应考察,研究了搅拌速度、温度、压力和催化剂浓度各条件对双环戊二烯加氢反应的影响.结果表明DCPD加氢反应为连串反应,中间产物主要为9,10-二氢双环戊二烯(9,10-DHDCPD)和少量1,2-二氢双环戊二烯(1,2-DHDCPD);DCPD易于加氢生成中间产物9,10-DHDCPD,其继续加氢为四氢双环戊二烯(endo-THDCPD)需要较为剧烈的条件.DCPD加氢过程选用两段法,第一段为温度110℃,第二段为130℃,压力均为1.5MPa,催化剂浓度1.18%.非晶态合金(催化剂)对DCPD的加氢反应活性明显高于Raney Ni,可进行1、2位加氢反应生成1,2-DHDCPD,并且催化剂用量少,反应温度和反应压力低,反应时间短,生成副产物少.     

吹扫捕集-气质联用法测定饮用水中22项挥发性有机物

论述一种利用吹扫捕集-气质联用测定饮用水中22项挥发性有机物浓度的方法。通过将全过程扫描模式和单离子扫描模式相结合,精确定性并定量了生活饮用水中氯乙烯、1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1,2-二氯乙烯、顺-1,2-二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、苯、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙苯、间/对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯丁二烯、1,2,3-三氯苯这22项有机物。分析可知,各有机物在0.2～10μg/L时的最低检出限、精密度、回收率均优于国家标准对饮用水中的挥发性有机物的检测要求。     

氯乙烯单体铁含量及PH值测定

氯乙烯单体常温常压下是无色气体,其沸点为-13.8℃。氯乙烯单体质量的好坏,直接影响成品聚氯乙烯树脂的质量。测定氯乙烯单体的铁含量和pH值,可以从中间控制的角度,改善对PVC树脂的颗粒形态、白度、热稳定性等的控制,同时也可减少单     

具有升高的闪点的反-1，2-二氯乙烯与氢氟烃或烷氧基全氟烷烃组合物

公开一种包括主要量的反-1,2-二氯乙烯和少量氢氟烃或烷氧基全氟烷烃的闪点升高的反-1,2-二氯乙烯的组合。该组合的闪点明显高于单独反-1,2-二氯乙烯时的闪点,而仅含有少量显示高全球变暖潜能的组分。优选的氢氟烃是1,1,1,2,2,3,4,5,5,5-十氟戊烷或者3,3,4,4,5,5,6,6,6-九氟-1-己烯,优选的烷氧基全氟烷烃是1-（甲氧基）九氟丁烷。     

乙炔与二氯乙烷反应体系热力学分析

对乙炔与1,2-二氯乙烷反应体系进行了热力学计算,使用AspenPlus11.0中的RGibbs反应器模块,并结合灵敏度分析工具,对不同情况下各产物在100～450℃下的平衡收率进行了计算;采用REquil反应器模块并结合灵敏度分析工具对1,2-二氯乙烷裂解反应、乙炔氢氯化反应以及二者协同反应在100～600℃下的平衡收率进行了计算。结果表明,1,2-二氯乙烷裂解反应为强吸热反应,在标准状态下不能自发进行。乙炔与1,2-二氯乙烷协同反应为微放热反应,反应在标准状态下能自发进行;乙炔平衡转化率随温度提高逐渐降低。非聚合副反应对氯乙烯收率影响很小,但聚合副反应对氯乙烯收率影响很大,主要生成氯丁二烯。二氯乙烷裂解与乙炔氢氯化协同反应氯乙烯收率随着温度上升而降低。     

1,2-二氯乙烷作共沸剂去除乙酸溶液中水分的研究

采用1,2-二氯乙烷作为共沸剂,对乙酸废水进行乙酸回收。利用1,2-二氯乙烷和水的共沸点和乙酸沸点的差距以及1,2-二氯乙烷在水中溶解度低的优点,采取共沸蒸馏除水。乙酸溶液回收之后,含水体积分数由原来50%左右降至0.1%以下,并且乙酸回收率达到95%以上。     

2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备

以3,3,3-三氟丙烯和溴为原料,经加成反应合成了中间产物1,2-二溴-3,3,3-三氟丙烷,随后在氢氧化钠水溶液中进行消除反应制备了目标产物2-溴-3,3,3-三氟丙烯,通过试验得到了较佳的反应条件。     

(1R, 2R)-反式环己烷二甲酸的合成工艺

以六氢苯酐为原料,采用顺反异构化反应合成反式-1,2-环己烷二甲酸;然后,选用较为廉价的R-(+)-α-甲基苄胺(R-PEA)作为拆分剂,通过手性拆分、酸化合成(1R,2R)-反式环己烷二甲酸。探讨了催化剂种类、反应温度和反应时间对产品顺反式比例的影响;同时考察了溶剂种类和用量对手性拆分效果的影响。反式-1,2-环己烷二甲酸的最优合成工艺条件为:硫酸为催化剂,反应温度120℃以上,反应时间12 h左右,在该反应条件下产品收率为80%;采用1HNMR测定了产物中反式质量分数为99.3%;最佳手性拆分条件为:甲醇作溶剂,n(反式-1,2-环己烷二甲酸)∶n(R-PEA)=1∶1,每10 g反式-1,2-环己烷二甲酸加入30 mL甲醇,在该反应条件下(1R,2R)-反式环己烷二甲酸·(R)-PEA盐的收率可达38%;经过酸化后得到(1R,2R)-反式环己烷二甲酸,酸化收率为85%;采用手性柱HPLC测定了目标产物的光学纯度(ee值)为98.48%。     

1,2-二溴四氟乙烷的反应及应用

1,2-二溴四氟乙烷,也称Freon114B2或Halon2402,沸点低,不易燃,溴基团活性较高且易离去,同时成本较低,可以用于向有机物中引入含氟基团。简单总结了1,2-二溴四氟乙烷参与的反应,如亚磺化脱卤反应、加成反应、形成C-X（X=O,S）键的反应等,介绍了1,2-二溴四氟乙烷用于制备几种高端含氟产品的反应。     

2-甲基-2-己醇制备实验的改进与创新设计

用Grignard试剂制备2-甲基-2-己醇是大学有机化学实验课程中的一个经典实验.传统方法中,通常使用碘作为反应引发剂,使用10％ 硫酸溶液水解中间产物,这使得副反应较多,目标产物产率较低.本研究探究了反应加热顺序、引发剂种类和中间体水解条件等对产物产率的影响,试验结果表明:最优条件下,改变加热顺序,使用1,2-二溴...     

低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯的制备方法综述

综述了低GWP值替代品1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)的制备方法,认为由氯乙烯和四氯化碳调聚成1,1,1,3,3-五氯丙烷(HCC-240fa),而后由HCC-240fa制备中间产物1-氯-1,3,3,3四氟丙烷(HCFC-244fa)和1,1,1,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa),最后由中间产物制备HFO-1234ze是一条较合理的工艺路线。     

非离子表面活性剂对鞘氨醇单胞菌MH13转化吩嗪的影响

1,2-二羟基-1,2-二氢吩嗪是一种手性的二醇,可以被用来作为合成吩嗪类衍生物的前体。鞘氨醇单胞菌MH13能将吩嗪转化为1,2-二羟基-1,2-二氢吩嗪。利用添加非离子表面活性剂的方法对鞘氨醇单胞菌MH13转化吩嗪进行了研究。首先考察了不同种类的非离子表面活性剂对菌株生长的影响。结果表明2%的Triton X-100和Triton X-114抑制鞘氨醇单胞菌MH13的生长,而2%的聚醚L64对鞘氨醇单胞菌MH13毒性较小。然后选用2%的聚醚L64作为添加剂,在培养24h后中间产物1,2-二羟基-1,2-二氢吩嗪产量达到最大,浓度达到了(98.9±7.1)mg/L,是不添加非离子表面活性剂的1.32倍。     

不燃的二氯乙烯溶剂表面(金属)清洁剂

题述的１,２＿二氯乙烯组成物主要为反式１,２＿二氯乙烯,顺式１,２＿二氯乙烯及其混合物,尤以含量≥９９％的反式１,２＿二氯乙烯为佳。该清洁剂含有二氯乙烯以及选自于１,１,１,３,３＿六氟异丙醇,全氟特丁醇,１,１,２,３,３＿十五氟丙烷,１＿溴＿２氯＿１,１,２＿３氟乙烷,１,２＿二氯＿１,１,２,３,３＿六氟丙烷中的一种或多种组合物的卤化碳。ＵＳ５,８５１,９７７不燃的二氯乙烯溶剂表面(金属)清洁剂