市售甲氧苄啶快检试剂盒绝对灵敏度的分析

为了解导致市售甲氧苄啶快检试剂盒产品实际检测灵敏度不够的原因,本研究对检出限符合要求且适用于动物源性食品中甲氧苄啶检测的胶体金快检产品进行绝对灵敏度研究。结果显示,试剂盒的绝对灵敏度和实际检测灵敏度不成正比。因此,有必要进行甲氧苄啶快检方法研究,提高试剂盒产品实际检测灵敏度,并进一步优化试剂盒产品中胶体金标记的抗原抗体,提高产品对0.5倍检测限和1倍检测限的识别差异,以提高快检准确度,确保试剂盒产品的快检监管效果。     

甲氧苄啶快速检测试剂盒质量评价样品的分析

为做好商品化甲氧苄啶胶体金快速检测试剂盒质量评价工作,本文采用参比方法,参照《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》（CNAS-GL003-2018）对甲氧苄啶评价样品进行稳定性和均匀性考察。结果显示,甲氧苄啶制备样品稳定性符合要求,在14 d考察期内可用于试剂盒质量评价,制备样品均匀性符合要求,可用于试剂盒质量评价。     

市售克百威胶体金快检试剂盒的质量评价

为确保对食用农产品中克百威农药残留的快检监管效果,本研究组织对5个入围品牌的克百威胶体金快检试剂盒产品进行统一的质量评价.质量评价结果显示,5个品牌试剂盒产品均符合考察要求,有2个品牌试剂盒产品的相对准确度为100％;试剂盒产品对0.5倍检测限和1倍检测限的识别差异大小,将直接影响快检结果的准确度.克百威胶体金快检技术...     

克百威快检试剂盒质量评价样品的分析

为保证克百威胶体金快检试剂盒质量评价工作的顺利开展,本研究依据《食品快速检测方法评价技术规范》制定制样方案,对克百威制备样品进行均一性和稳定性考察.考察结果显示,克百威制备样品的均匀性和稳定性均符合要求,在制备完成的10 d内可用于克百威快检试剂盒的质量评价.     

我国动物源性食品中甲氧苄啶药物残留的现状和对策分析

甲氧苄啶是一种抗菌增效剂,在兽医临床常与其他兽药联合使用。但由于甲氧苄啶的广泛使用和不合理用药,使得部分动物源性食品中甲氧苄啶药物残留量不符合食品安全国家标准规定。本文收集了近2年我国各地市场监管部门发布的兽药残留中甲氧苄啶残留量不符合食品安全国家标准规定的相关监测结果,从我国动物源性食品中甲氧苄啶残留的现状、甲氧苄啶联合其他兽药残留的现状2个方面进行分析,并提出思路与对策,为加强动物源性食品中甲氧苄啶残留的监管,确保食品安全提供科学依据。     

三甲氧苄氨嘧啶胶体金免疫层析检测试纸条的研制

应用胶体金免疫层析技术建立了一种快速检测食品中三甲氧苄氨嘧啶(TMP)的方法.采用柠檬酸三钠还原法制备胶体金颗粒,标记抗TMP单克隆抗体并冻干于聚苯乙烯微孔中,TMP-OVA和羊抗鼠二抗分别结合于硝酸纤维膜上,依次将样品垫、硝酸纤维膜和吸水纸组装,切割成胶体金试纸条.测试结果表明,TMP快速检测试纸条的灵敏度为50 μg/L,检测时间为5min,特异性高,批内和批间重复性良好,与ELISA试剂盒方法和LC-MS/MS方法符合率为100％.使用简单方便,适合现场快速检测TMP.     

胶体金试纸条快速检测动物源性食品中头孢氨苄残留

头孢菌素类抗生素属于第二种类型的β-内酰胺类抗生素,其在动物源性食品中的残留问题引起普遍关注。为保障食品安全,实现对食品中头孢菌素类抗生素残留的快速检测,该研究利用金纳米颗粒标记头孢氨苄(cefalexin,CEX)兔多克隆抗体作为可视化信号探针,基于硝酸纤维素膜研制一种能够检测头孢菌素类抗生素的免疫层析检测试纸。试纸条以CEX包被原为检测线,以羊抗兔二抗为质控线,对试验条件进行优化后,所构建的试纸条在缓冲液体系中对CEX、头孢拉定(cefradine,RAD)和头孢羟氨苄(cefadroxil,CFR)的检测限分别可达到20、25、25μg/L。为验证方法的实用性,将一定浓度的CEX添加至虾肉、牛奶、牛肉、猪肉、生猪肝和熟猪肝6种常见的动物源性食品中进行添加回收测定。结果显示:经过简单的样品处理,所构建的试纸条在10 min内即可实现对目标物的快速可视化检测。该方法操作简便、快速,适用于大批量动物性食品中多种头孢菌素类残留的高通量筛查。     

胶体金免疫层析技术在食品安全检测中的应用研究

免疫胶体金技术是以胶体金作为示踪标志物应用于抗原抗体的一种新型的免疫标记技术,具有简便、快速的优点,已广泛应用于临床、食品检测、环境污染、生物沾染和生物制剂的定性或半定性的快速免疫检测。就免疫胶体金技术在食品安全检测中的应用现状展开论述,并对其应用前景进行展望。     

高效液相色谱法测定水产品中残留的甲氧苄啶

建立测定水产品中残留的甲氧苄啶的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷和酸性甲醇溶液提取,提取液调至碱性后用二氯甲烷萃取,萃取液经MCX 柱净化,洗脱液浓缩至近干后用流动相溶解,过微孔滤膜,采用高效液相色谱紫外检测,外标法定量。结果表明,甲氧苄啶在0.05～5.0μg/mL 质量浓度范围内,色谱峰面积与甲氧苄啶质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.999967),在空白样品的20、40、200μg/kg 3 个加标量条件下,样品平均回收率均大于80%,相对标准偏差小于7%,方法的检测限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲氧苄啶的残留分析。     

气相色谱法测定甲氧苄啶原料药中的6种残留溶剂

目的 建立甲氧苄啶原料药中6种有机溶剂残留的检测方法。方法 采用Agilent DB-WAX(30 m×0.32 mm,0.5μm)毛细管色谱柱和氢离子火焰化检测器（FID）检测器测定硫酸二甲酯、丙烯腈、N, N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜;采用Agilen HP-5毛细管色谱柱和FID检测器检测二甲胺;采用Agilent DB-1毛细管色谱柱和氮磷检测器（NPD）检测苯胺。结果 6种溶剂在各自浓度范围内线性良好（r=0.9995～0.9999,n=6）;最低检出限范围为52～210 ng/ml,定量限范围为156～440 ng/ml,定量限精密度良好;高中低3种浓度加样回收试验平均回收率范围为98.12%～101.33%,RSD为0.79%～2.63%。结论 此法合理、准确可行,灵敏度高,专属性强,适用于甲氧苄啶合成过程中有机溶剂残留的检查控制。     

食用油中黄曲霉毒素B1快速检测试剂盒的质量评价

依据食药监办科\[2017\]43号《食品快速检测方法评价技术规范》和KJ 201708《食用油中黄曲霉毒素B1的快速检测 胶体金免疫层析法》制定评价方案,对目前福建省内应用较广的4种食用油中黄曲霉毒素B1快速检测胶体金试剂盒产品进行质量评价。结果表明： 4个品牌产品中,只有2个品牌产品符合要求,不同品牌产品的黄曲霉毒素B1检测效果存在差异。为确保食用油中黄曲霉毒素B1的快检监管效果,结合试剂盒评价结果和市场调研情况,建议快检试剂盒产品须经质量评价合格再投入使用,并不定期对产品进行跟踪评价。     

吊白块快检试剂盒分析与评价

利用所配制的不同吊白块浓度的水溶液,分别对不同品牌的吊白块快速检测试剂盒进行测定,从检测步骤及时间、检出限等方面对试剂盒进行分析与评价。结果表明,不同品牌的吊白块快速检测试剂盒的检测步骤与所呈现反应现象各不相同,对检测物质的检出限存在明显差异。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甲氧苄啶的残留

建立水产品中甲氧苄啶药物残留量测定的高效液相色谱-串联质谱方法。样品选择乙腈提取,用正己烷脱脂,固相萃取柱净化,采用LC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定进行定性、定量分析。结果表明:甲氧苄啶药物的检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.78%~5.08%,加标回收率达到77.1%~93.5%。该方法具有比较高的重现性和选择性,在水产品中甲氧苄啶的残留测定中具有很好的应用前景。     

胶体金免疫层析产品快速检测农药残留的评价与分析

本文建立一种快速检测试剂的质量评价方法.采用空白基质加标方式制备盲样,并验证盲样的均匀性;每个快检产品随意抽取3个不同批次,每批次产品均检测50份盲样,其中阴性样品、阳性样品至少20份.对市售的14个农药残留快速检测产品的特异性、准确性(假阳性率、假阴性率)等参数进行了评价,共完成了2100份盲样检测.结果表明,14个...     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定鸡脂肪中磺胺嘧啶、甲氧苄啶的残留量的方法。方法样品经乙腈2次提取,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行溶解后,用正己烷2次脱脂,过滤膜后用于液相色谱串联质谱仪测定,基质添加标准溶液外标法定量。结果 0.5～100 ng/mL的浓度范围内磺胺嘧啶、甲氧苄啶色谱峰面积与浓度呈良好线性相关,相关系数均大于0.99;方法定量限为1.0μg/kg;鸡脂肪样品中磺胺嘧啶、甲氧苄啶在1.0～200.0μg/kg添加水平内的平均回收率在66.3%～97.5%之间,批内批间相对标准偏差均小于20%。结论该方法回收率满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留相关法规规定。     

改良QuEChERS-UPLC-MS/MS测定鸡蛋中6种磺胺类药物和甲氧苄啶残留

建立并验证了一种基于QuEChERS前处理的超高效液相色谱串联质谱法(ULTRA Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定鸡蛋中6种磺胺类化合物和甲氧苄啶的分析方法。样品经1%乙酸乙腈超声提取,加NH₄Cl和NaCl盐析分层后,使用新型吸附剂Zep⁺、MWNTs进行净化。提取物经C₁₈色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定。结果表明6种磺胺化合物和甲氧苄啶回收率在60.7%～119.0%,相对标准偏差在0.50%～14.00%,检出限(LODs)为5μg·kg^-1,定量限(LOQs)为10μg·kg^-1,改良的QuEChERS-LC-MS/MS方法极大地提高了磺胺多残留的检测效率,适用于鸡蛋中磺胺多残留的快速分析。     

高效液相色谱法同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中两种主要成分含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶含量的分析方法。方法采用Waters Symmetry C_(18)分析柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%磷酸—乙腈(75:25)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,采用外标法进行定量。结果在此色谱条件下,2种组分分离度良好,分别在5.0～100μg/mL、1.0～20μg/mL范围内线性关系良好(r~2=0.99998);磺胺喹噁啉按0.2 mg/mg添加,平均回收率为97.86%(RSD=0.8%),二甲氧苄啶按0.04 mg/mg添加,平均回收率95.14%(RSD=1.9%)。结论该方法简便、快速、准确,重复性良好,可用于磺胺喹噁啉二甲氧苄啶预混剂中磺胺喹噁啉和二甲氧苄啶的同时测定。     

胶体金免疫层析技术在食品检测中的作用分析

随着国民的生活水平不断提高,食品质量与安全成为公众高度关注的社会问题。为保证大众的饮食安全,提高人们的生活品质,必须对食品安全检测工作予以高度重视,而合理应用免疫胶体金技术就变得十分重要。一、免疫胶体金技术简述免疫胶体金技术是免疫技术与色谱层析技术相结合的分析技术,拥有易操作、判断且分析清楚的优势,通过免疫胶体金技术可以完成免疫检测工作,提高检测结果的准确性。     

花生及其制品中黄曲霉毒素B1胶体金快速检测方法的建立

通过考察市售试剂盒的绝对灵敏度和最大稀释比例,选取3种效果最好的快速检测胶体金试剂盒产品,以油炸花生、烘烤花生及花生酱为代表性基质,优化样品的前处理条件和试剂盒的反应条件,根据《食品快速检测方法评价技术规范》中性能指标进行统一的技术评价,考察各品牌快检试剂盒的检测限、特异性、灵敏度、假阳性率、假阴性率、相对准确度以及参比方法一致性分析等指标,为制定花生及其制品中黄曲霉毒素B₁胶体金快速检测评价标准提供科学依据。     

胶体金免疫层析技术快速检测谷物中3种真菌毒素的研究

目的应用胶体金免疫层析技术开发一种快速检测谷物中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和呕吐毒素(DON)的三联检测卡。方法优化胶体金溶液p H值、金标抗体量及抗原包被量制备3种胶体金试纸条,将试纸条组装成检测卡,研究该卡的检测限、准确度、特异性和稳定性。结果 AFB_1、ZEN和DON 3种试纸条的胶体金溶液最适p H值分别为7.5、7.5和7.0,金标抗体量分别为4.2、7.2和9.6μg/ml,抗原包被量分别为1.0、1.4和0.8 mg/ml。检测卡的检测结果与仪器检测结果基本一致,重复性较好,与结构类似物及其他霉菌毒素无交叉反应,在室温条件下可以保存12个月。结论该三联检测卡操作简便、快速、准确、稳定,且能同时检测3种真菌毒素,在谷物的现场检测中有较好的应用前景。