热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的硫

通过高温热解将硫从土壤中分离出来,富集到吸收液,利用可见光分光光度法进行测定。对热分解系统参数进行了优化,优化后的参数为:管式炉温度1 000℃,热分解时间35 min,载气流量0.1 L/min,吸收液浓度0.02 mol/L,吸收液体积20 mL。利用累积吸收的方法获得方法检出限为0.006 mg/g,降低了该方法的检出限,提高了检测灵敏度。用于国家标准物质(GBW07425,GBW07454和GBW(E)070041)及3份实际土壤样品测定,结果与标准值相符,对实际土壤的硫加标回收率92.4%~107.5%。此方法能够快速、准确地进行土壤中硫的测定。     

电热板消解-火焰原子吸收法测定土壤中总铬的研究

采用火焰原子吸收法测定土壤中的铬,由于仪器检出限高,且土壤样品基质复杂,存在样品测定结果不准的现象.文中对采用电热板-四酸消解火焰原子吸收法测定土壤中铬的样品消解环节:温度设置、加酸量、消解器皿选择、消解终点判断等进行了详细探讨.同时对影响测试结果准确度的上机测试环节:如何开展仪器状态调节以及如何使用质控措施进行了充分...     

标准加入法测定土壤中有效钼含量

通过标准加入法分别对两个不同含量的标准土壤样品进行有效钼含量的测定,根据测量结果得出:空白样品的平均值为0.172μg/L,GBW07415标准土壤样品的平均值为0.131mg/kg,GBW07412a标准土壤样品的平均值为0.249mg/kg,均符合标准土壤样品标示值要求,相对标准偏差分别为6.07%(GBW07415)和4.39%(GBW07412a)。两个标准土壤样品的测试得到验证表明标准加入法在极谱分析中具有很高的灵敏性和稳定性,标准加入法适用于土壤中有效钼含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中镉

建立了微波消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定镉的方法,并对微波消解体系和消解温度进行了优化。实验结果表明,镉在0.00~4.00μg/L浓度范围内线性关系良好,当土壤质量为0.2000 g,定容体积50 m L计时,最低检出浓度为0.02μg/g,样品的加标回收率为94.0%~104.0%。本方法前处理操作过程简单,精密度好,测定结果准确可靠,适用于土壤中镉的测定。     

智能消解土壤残余硅渣对重金属含量分析的影响

为满足环境土壤污染调查,建立适合大量土壤样品处理测试方法。通过智能消解法与完全消解法对样品及残余硅渣消解,火焰原子吸收光谱法测试铜、锌含量作对比分析。结果表明:铜、锌智能消解测量值0.1177μg/g、0.2953μg/g加入残余硅渣测量平均值0.0055μg/g、0.1503μg/g与完全消解测量值0.1294μg/g、0.4947μg/g基本吻合,选用区域代表样品残余硅渣测量平均值做智能消解测量值的校正值,可消除残余硅渣对智能消解测试土壤铜、锌含量的影响。此方法 Cu、Zn的检出限为0.00973μg/m L、0.00395μg/m L;RSD%为:0.96%~2.49%、0.37%~0.56%;回收率为:99.4%~100.3%、99.3%~101.7%。该方法稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管,适合较大数量土壤样品的前处理。     

火焰原子吸收分光光度法测定土壤和底质中总铬的研究

土壤和底质中的铬是前处理最难的金属元素之一,其测定结果的准确度,主要确定于正确的消解操作。本法使用聚四氟乙烯高压消解釜消解含铬土壤和底质样品,所得的消解液用火焰原子吸收分光光度法测定,具有消化彻底,干扰较少,测定快速的优点,适用于土壤和底质中总铬的测定。     

火焰原子吸收分光光度法测量土壤中铜、锌的含量

土壤样品经预处理后,采用微波溶样消解法提取土壤中的有效态铜、锌元素,通过火焰原子吸收分光光度法,在最佳测定条下利用标准曲线法,完成对土壤中的有效态铜、锌元素。测定方法操作简便线性范围太,结果精密度高、准确度好,可以满足土壤样品中有效铜、锌元素的测定需要。     

不同分析方法测定磷矿石中铬含量的比较

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收分光光度法分别测定磷矿石中铬含量.通过实验比较,选择HNO3-HClO4-HF混酸进行样品消解,并确定测定条件.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的标准偏差为0.46％～2.08％,加标回收率为97.5％～101.0％;火焰原子吸收分光光度法测定结果的标准偏差为0.6...     

全自动石墨消解-ICP-MS法测定土壤中16种金属元素

建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中16种金属元素(Li、Be、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba、Tl、Pb、Th、U)含量的方法。采用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄消解液对土壤样品进行全自动消解,通过优化ICP-MS仪器参数,选择Rh和Re作为内标元素及碰撞池模式消除干扰,测定土壤中16种金属元素。结果表明,16种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限在0.002～7.18mg·kg^-1之间;使用HCl-HNO₃-HF-HCl O₄的全自动石墨消解方法,样品消解效果良好,对有证土壤成分分析标准物质GBW 07404(GSS4)和GBW 07405(GSS5)的测定值与标准值相符,相对标准偏差为0.72%～5.20%,相对误差为0.27%～8.33%;按所建立的实验方法对实际样品测定并进行加标回收实验,加标回收率在94.7%～101.2%之间。该方法精密度与准确度高,测试结果稳定,自动化程...     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO₃-HF-H₂O₂酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%～2.4%,加标回收率为97.0%～102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。     

石墨电热消解-火焰原子吸收法测定土壤中总铬的研究

由于土壤样品基体较为复杂,在土壤中总铬在前处理过程中容易出现消解不完全或消解温度控制不当会影响土壤铬的测定结果。采用标准《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收法HJ 491—2019》中的石墨电热消解进行土壤总铬的前处理,优化对酸的用量、消解温度、消解时间等实验条件,提高土壤总铬实验的准确性。     

微波消解火焰原子吸收法测定环境空气中铜

建立了采用微孔滤膜采集环境空气中铜,微波消解滤膜,火焰原子吸收法进行测定的方法。在采样体积为60 L的条件下,铜最低检出质量浓度为0.008 mg/m3,加标回收率为94.0%~103.3%。本方法有效控制了样品的损失及污染,方法消解效率高、酸用量少、环境污染小、样品空白值低,能够满足环境空气中铜的监测分析要求。     

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定薯片中的铅含量

通过微波消解-火焰原子吸收分光光度法对薯片中的铅含量进行了测定。结果表明:该方法准确度、精密度较高,方法检出限为0.19μg/m L,样品加标回收率为93%～106%。随后也对油炸薯片和烘培薯片中铅的测定结果进行了比较,发现油炸薯片中铅含量较高于烘培薯片中的铅含量,故建议人们不宜多食薯片,尤其是油炸薯片。     

两种消解方法对测定尾砂坝土壤中重金属铅、镉元素含量影响的对比

以郴州市柿竹园有色金属矿区尾砂坝土壤样品为研究对象,探索适合大量土壤样品处理的测试方法。具体的实验方法:采用石墨炉原子吸收光谱法直接测定湿法消解和电热板消解两种不同方法消解的4份随机样品土壤,分析两种消解方法对铅、镉元素含量测定的影响。实验结果显示,铅、镉两种方法测量相差平均值为1.045 9和0.615 8 ng/g。两种消解方法的铅、镉检出限分别为0.004 59和0.000 95 ng/m L;相对标准偏差分别为1.82%~5.85%和1.81%~4.70%;平均回收率分别为90.4%~98.0%和92.4%~98.5%。湿法消解土壤样品的残余硅渣对铅含量测定影响不大,镉含量测定没有影响,且稳定性较好,消解体系适用玻璃消解管和较大数量土壤样品的前处理。     

土壤样品微波消解-AAS法测定金属元素

土壤样品以HNO3(5.0mL)-HF(4.0mL)-H2O2(1.0mL)在一定的温度和时间下微波消解处理后,用火焰原子吸收光谱法测定样品中铜、铅、锌、镉及镍元素含量.在最佳工作条件下测定各金属元素含量,各元素的加标回收率在95.8％～103.4％之间,标准工作曲线的线性相关系数均大于0.99,该方法测定结果的相对标...     

微波消解——AAS法测量土壤中铜、锌含量

土壤样品经预处理后,采用微波消解法提取土壤中的有铜、锌元素,通过火焰原子吸收分光光度法(AAS),利用标准曲线,完成对土壤中铜、锌元素的测定。实验结果表明:微波消解法高效快速、试剂用量少、环境污染小、空白位低。测定方法操作简便,线性范围大,结果精密度高,准确度好,是一种很好的铜、锌元素测定方法。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

火焰原子吸收分光光度法测定水中铜的含量

选用火焰原子吸收分光光度法测定水样中铜。将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素(铜)的含量。试验结果表明:在0.05～2.50 mg/L浓度范围内,体系吸光度值与铜浓度呈良好的线性关系(相关系数>0.999),检出限0.013 mg/L,实际样品加标回收率在91.7%～105.5%,可用于水中铜的定量检测[1]。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的研究及应用

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中痕量铜、锌、铅、镍、铬的方法。优化微波消解条件,通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,样品经消解浓缩后定容至5 mL,在仪器最佳的条件进行测定。结果表明:铜、锌、铅、镍、铬5种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数范围为0.999 3～0.999 9,检出限范围分别为0.5,1.0,6.0,1.2,0.7 mg/kg,测定下限分别为2.0,4.0,24.0,4.8,2.8 mg/kg,平均回收率范围为86.8%～109%,相对偏差范围在2.67%～5.78%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定。     

微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中的氧化镁

建立了微波消解-火焰原子吸收法测定水泥中氧化镁的方法。采用微波消解的方法对样品进行前处理,酸消解体系为硝酸,在特定的消解程序下对样品进行消解,经过排酸的步骤,加入氯化锶掩蔽其他元素的干扰,火焰原子吸收法测定氧化镁。在浓度范围0~0.8mg/L时呈现良好的线性,氧化镁的回收率在98.0%~101.2%,相对标准偏差为:0.09%,方法的检出限为:0.0013mg/kg。运用所建立的方法对大理市范围内的5个水泥样品及加标样品中的氧化镁进行检测,结果显示该方法选择性强、灵敏度高,前处理方法简单、快速、安全,适合水泥中氧化镁的测定。