VC复合脂肪酸酯的合成及抗氧化性能

猪油与甲醇进行酯交换制备复合脂肪酸甲脂,得率97．2％。再以浓硫酸为溶剂和催化剂,VC和复合脂肪酸甲互进行酯交换合成VC复合脂肪酸酯。考察了反应时间、反应物比及浓硫酸用量对酯交换反应的影响,结果表明,最适宜的反应条件为;n(VC):n（复合脂肪酸酯）为1：1．2,反应时间为26h,n（浓H2SO4）：n(VC 复合脂肪酸酯）为1：0．15,反应温度为25℃,产率达76％。产品的抗氧化性能测试表明VC复合脂肪酸酯是一种优良的无毒抗氧化剂。     

脂肪酸甲酯与三羟丙烷的酯交换及性能研究

以菜籽油为原料,首先与甲醇反应,得到脂肪酸甲酯.脂肪酸甲酯再进一步与三羟甲基丙烷酯交换合成脂肪酸三羟甲基丙烷酯.通过正交实验确定最佳反应条件为:脂肪酸甲酯与三羟甲基丙烷的质量比为85∶10,反应温度为160 ℃,催化剂甲醇钠的用量为油重的0.5 %,反应时间为6 h,通过酸值计算最高酯化率为72.74 %.用红外光谱(IR)对最佳反应条件下的产物的结构进行分析.通过摩擦磨损试验结果显示,脂肪酸三羟甲基丙烷酯作为润滑基础油,具有明显的减摩抗磨的效果.     

酸催化制备脂肪酸己酯工艺研究

以大豆油和正己醇为原料,对甲苯磺酸(PTSA)催化酯交换反应合成了脂肪酸己酯.考察了n(醇)n(油)、催化剂用量、反应温度以及反应时间对酯交换率的影响.结果表明,最佳合成工艺条件为:n(醇)n(油)=6.0 1,w(PTSA)=5%(以大豆油和正己醇的总质量计),反应温度160℃,反应时间4 h,在此条件下,酯交换率可达到92.6%.     

植物甾醇酯的制取与分析

采用植物甾醇与高油酸葵花籽油甲酯酯交换的方法合成了植物甾醇高油酸葵花籽油酯。通过正交试验法,确定了酯交换反应最优工艺条件为:n(高油酸葵花籽油甲酯)∶n(植物甾醇)为2∶1,催化剂添加量为植物甾醇质量的3%,反应时间5 h,酯化率可以达到62.1%。     

植物甾醇酯的制取与分析

采用植物甾醇与高油酸葵花籽油甲酯酯交换的方法合成了植物甾醇高油酸葵花籽油酯。通过正交试验法,确定了酯交换反应最优工艺条件为:n(高油酸葵花籽油甲酯)∶n(植物甾醇)为2∶1,催化剂添加量为植物甾醇质量的3%,反应时间5 h,酯化率可以达到62.1%。     

酯交换法合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯新工艺研究

研究了以甲基丙烯酸羟乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料,采用酸催化酯交换合成乙酰乙酸基甲基丙烯酸乙酯(AAEM)的新工艺.重点考察了不同催化剂及其用量、反应温度、酯醇摩尔比等工艺参数对反应收率的影响.实验选择了较优工艺参数组合:n(酯)∶n(醇)=2∶1,催化剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量0.6%,阻聚剂用量为甲基丙烯酸羟乙酯质量200×10-6,反应温度120℃,反应时间1.5 h.收率达91.78%.     

二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十四醇为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二(十四醇)季戊四醇酯.探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素对反应的影响,确定了最佳工艺条件:第一步的反应温度是130 ℃,反应时间为3 h;第二步的反应温度为180 ℃,反应时间为3 h,有机锡为催化剂,物料配比n(季戊四醇)∶n(亚磷酸三乙酯)∶n(十四醇)为1∶2.15∶2(以0.046 mol季戊四醇为准),催化剂的用量为0.7 g,产品的收率在96%以上.     

Lipozyme TL IM酶促酯交换棕榈油中间熔点物制备类可可脂的研究

从油脂脂肪酸的角度研究棕榈油中间熔点物(POMF)与硬脂酸(StA)酶促酯交换制备类可可脂.以酯交换率为指标,酰基转移率为参考值,考察底物质量比、加酶量、反应温度和反应时间对反应进程的影响.正交试验表明,影响酯交换率的因素依次为加酶量>反应温度>底物质量比>反应时间.优化工艺条件为:加酶量12%、反应温度60℃、POMF与StA的底物质量比1∶1.8、反应时间10 h,此时酯交换率为75.52%,酰基转移率为13.96%.     

由天然油脂棕榈油合成蔗糖酯的研究

研究了用无溶剂酯交换法合成蔗糖脂肪酸酯的基本原理和方法,并以乙醇为原料代替有毒的甲醇,用天然油脂代替单一脂肪酸进行反应生成脂肪酸乙酯,由脂肪酸乙酯与蔗糖在乳化剂的作用下熔融成均相,进行酯交换反应,合成脂肪酸蔗糖酯．考察了反应时间、原料配比、温度、压力、催化剂和乳化剂用量对实验结果的影响,确定了合成反应的最佳工艺条件     

碳基固体酸催化印楝树油与甲醇的酯交换反应

制备了碳基固体酸催化剂,用红外光谱分析、元素分析、XRD分析和热重分析对所制备的催化剂进行了定性定量研究;用碳基固体酸催化印楝油与申醇的酯交换反应,研究了相关因素对反应的影响,用高效液相色谱法分析反应中TG、DG、MG和FAME的含量,结果表明,用碳基固体酸催化印楝树油与甲醇的酯交换反应非常有效,最佳反应条件(油酯与甲醇的物质的量比率固定在1∶12)是:催化剂用量为油酯质量的10%,反应温度为120℃,反应时间为8 h,反应原料中脂肪酸质量分数不大于10%,水的质量分数不大于5%,酯交换率可达95%.这种催化剂循环使用10次,酯交换率没有下降.     

基于连续流反应的间二硝基苯合成工艺研究

采用微通道反应器进行硝基苯硝化工艺的探索.通过调节硫酸质量分数、硝酸与硫酸摩尔比、硝酸与硝基苯摩尔比、反应温度和停留时间等参数,优化各实验参数后,得到最佳反应条件:硫酸质量分数为92%,硝酸与硫酸摩尔比为1∶5.3,硝基苯和硝酸摩尔比为1∶1.15,反应温度为85 ℃,停留时间为70 s.实验结果:硝基苯的平均转化率为99.2%,主产物间二硝基苯的平均收率为85.5%,对二硝基苯的平均收率为3.5%,邻二硝基苯的平均收率为10.2%. 利用微反应器进行硝基苯硝化时,通过补加浓硫酸和发烟硝酸,可实现废酸的循环利用,使其更加绿色安全环保.     

NaOH催化猪油甲醇解的工艺研究

通过分析副产物甘油的量计算猪油转化率,并使用气相色谱对生成的脂肪酸甲酯进行定性分析。结果表明,NaOH催化猪油甲醇解的适宜工艺条件为:猪油和甲醇摩尔比为1∶6,NaOH质量分数为1%,在60℃、160r/min搅拌反应2.5h,在适宜条件下的猪油转化率可达到92.9%。猪油甲醇解生成的脂肪酸甲酯包括:肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯。     

复合氨基酸月桂醇酯的合成及性能

以菜籽粕水解制得的复合氨基酸浓缩液为原料,与月桂醇酯化制得复合氨基酸月桂醇酯.探讨了物料配比、反应时间、带水剂及催化剂对合成的影响,并对产品的表面活性进行了测定.结果表明:合成反应的最佳条件是月桂醇与复合氨基酸的摩尔比为1∶2.甲苯作带水剂(反应温度110～122℃),反应时间为4h,催化剂浓H2SO4的用量为复合氨基酸的8%,少量的聚乙二醇(PEG600)作相转移催化剂.制得的产品具有良好的泡沫稳定性.     

二甘醇油酸酯乳化剂的合成及应用

研究了在无硼酸保护的条件下 ,分别以硫酸、对甲苯磺酸为催化剂合成二甘醇油酸酯的方法 ,着重考察了摩尔比、反应时间、反应温度、催化剂种类对酯含量的影响及乳化重油燃烧热值变化范围。结果表明 ,选择合适的摩尔比对提高酯含量具有显著作用 ,控制水的加入量可保证一定的热值。当硫酸为催化剂 ,n(油酸 )∶n(二甘醇 )=3∶1,反应温度为 80℃ ,反应时间为 3.5h ,其最高酯含量可达 83.4%。合成的乳化剂进行乳化实验 ,制得的乳化重油可稳定 15d以上     

基于桐油的环氧沥青增容剂的合成与表征

以桐油和环氧树脂为原料,通过皂化、酯化和环氧化三步反应制备了环氧沥青增容剂。研究了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物投料比等对各步反应的影响。结果表明:当皂化温度为70 ℃,回流时间为2 h,桐油与氢氧化钠的摩尔比为1∶3.6时,桐油反应转化率为76.3%;当反应温度为100 ℃,反应时间为5 h,环氧树脂与桐油酸的摩尔比为1∶2,环氧树脂与甲苯的质量比为1∶2时,四正丁基溴化铵用量为反应物质量的2.5%时,酯化产物具有较低的环氧值0.544 mol/100 g;环氧化反应的最优工艺条件为:反应温度 60 ℃,反应时间45 min,双氧水与甲酸、桐油酸酯树脂的摩尔比为3∶1∶1,硫酸的用量为桐油酸酯质量分数的1.5%。通过傅立叶变换红外光谱分析并确认了各步目标产物的结构。     

纺织用1,4-二羟基蒽醌染料的合成

针对工业中由邻苯二甲酸酐和对氯苯酚为原料生产1,4-二羟基蒽醌的工艺中出现的产率低、三废严重的缺点进行改进。采用对氯苯酚滴加的投料方式,有效地降低了反应中硫酸及其他原料的用量,并通过正交试验的方法对该反应的影响因素进行优化,得到最优化的反应条件为:对氯苯酚与硼酸、苯酐、5%发烟硫酸用量的摩尔比为1∶0.85∶1.2∶6.9,反应温度205℃,在该条件下反应产物收率可达到94.6%以上。     

尿囊素的合成工艺

以晶体乙醛酸和尿素为原料经环化缩合合成了尿囊素。考察了溶剂种类、混合溶剂摩尔比、催化剂种类、原料摩尔比、反应时间对产品收率的影响。结果表明:溶剂的极性太强或太弱对反应都不利,选择四氢呋喃和乙醇的混合溶液为反应溶剂;n(四氢呋喃)∶n(乙醇)=1∶1.5,4.4 g的H2SO4和H3PO4作催化剂(摩尔比1∶1),n(乙醛酸)∶n(尿素)=1∶4,反应温度75℃、时间4 h时,尿囊素产率85.4%,产品纯度98.9%。尿囊素的结构用FT-IR1、H NMR和13C NMR进行了表征。     

一种草铵膦新型中间体的合成和表征

设计并合成了一种草铵膦的新型中间体2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸。以乙酰氨基丙二酸二乙酯为初始原料,经水解,缩合反应得到终产物。该路线的反应条件如下:水解反应时,NaOH和原料摩尔比为1.02∶1,反应温度25 ℃~30℃,最佳反应时间16 h,中间物单乙酯的收率85.3%;缩合反应时,最佳投料摩尔比为n（单乙酯）∶n（膦醛）∶n（吡啶）∶n（乙酸酐）=1.1∶1∶10∶（3~4）时,缩合产物收率74%。最后对产物2-乙酰氨基-4-［羟基（甲基）膦酰基］丁-2-烯酸经1H NMR,13C NMR,31P NMR进行了表征。通过优化反应条件,总收率达到 63.1%,该路线工艺简单,条件温和,适合工业生产。     

古龙酸母液制备草酸的正交试验分析

以古龙酸母液为原料,硝酸为氧化剂,在五氧化二钒和铁盐复合催化剂以及硫酸的助催化作用下合成草酸,采用正交试验研究反应时间、反应温度,硝酸用量,硫酸用量以及催化剂配比对草酸收率的影响.得到较优的制备条件:即反应温度55℃,反应时间7 h,古龙酸母液(质量分数15%)用量20 g,硝酸用量16.2 mL,硫酸用量6.0 mL,催化剂V2O5与Fe3+摩尔配比1∶20.草酸的平均收率为84.09%,纯度达99.50%,质量达到国家标准(GB/T1626-88)的工业一级品水平.     

秸秆苯酚液化的工艺

在浓硫酸作催化剂的条件下,采用苯酚作液化剂将秸秆液化制备其液化产物。利用正交试验考察了液比(苯酚与秸秆质量比)、催化剂用量、反应温度和反应时间对液化反应的影响。结果表明,在液比为5∶1,反应温度为150℃,反应时间为90 min,催化剂用量为1.0 mmol/g时,残渣率为2.44%、化合酚为243.02%。通过FT-IR对液化产物的结构进行了表征,证明在液化产物中含有芳环结构。