食用香料反式-3-辛烯-2-醇的合成研究

以正戊醛和丙酮为原料,经缩合、脱水及还原三步反应合成了反式-3-辛烯-2-醇,此工艺路线原料易得,反应条件温和,总收率为57.6%。缩合反应合成中间体4-羟基-2-辛酮的最佳条件为:反应时间6 h,反应温度25°C,碱的浓度4%,丙酮与戊酮的摩尔比4∶1,脱水采用磷酸,副产物少,收率高(85%);还原反应使用LiAlH4,同样副产物少,收率高(96%)。     

2,5-二氯-4-氨基苯酚的合成

以对二氯苯为原料,经硝化、水合肼催化还原、Bamberger重排等反应合成了2,5-二氯-4-氨基苯酚;并对水合肼催化还原和Bamberger重排反应的条件进行了优化。在优化的条件下,2,5-二氯苯胲的收率达96.1%,2,5-二氯-4-氨基苯酚的收率达53.1%。该合成工艺具有反应周期短、条件温和、收率高和后处理简单等优点,有产业化前景。     

1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟的合成研究

以二苯硫醚为原料,经辛酰氯傅克反应、亚硝酸乙酯酮肟化反应合成了1-(4-苯硫苯基)-辛-1,2-二酮-2-肟。考察了溶剂种类、酮肟化原料类型、反应温度等因素的影响,确定了优化反应条件。在优化条件下,目标化合物的收率79%,纯度99%。     

2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶的合成研究

以2-溴吡啶为初始原料,经格氏反应、亲核取代反应和傅克反应合成了2-(2-溴-9-苯基-9H-芴-9-基)吡啶,总收率为46.3%,通过1H NMR、13C NMR、 MS和IR表征了化合物的结构;研究了傅克反应中反应温度和反应时间对目标化合物收率的影响,得出优化反应条件:反应温度为5℃,反应时间为5h,优化条件下,傅克反应的收率为71.1%。     

β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯的合成研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯为原料,通过水解反应和酰氯合成反应合成了抗氧剂中间体β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰氯。对酰氯合成条件进行了研究,得出优惠反应条件为:以氯仿作溶剂、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸0.02mol、二氯亚砜0.054mol、反应温度50℃、反应时间5h,优惠条件下产品的收率为98.9%。     

联苯类化合物4′-氯-2-硝基联苯的绿色合成新工艺与晶体结构

对4′-氯-2-硝基联苯的合成路线进行优化,以获得适合工业化生产的工艺路线。以对氯溴苯和邻溴硝基苯为原料,以Pd(dppf)Cl²为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、2为催化剂,依次经过格氏反应、Suzuki偶联两步反应合成4′-氯-2-硝基联苯。X-射线衍射测定了其晶体结构。在优化的反应条件下,4′-氯-2-硝基联苯的合成总收率≥82%,纯度98.8%;产物结构经IR、¹H NMR、MS确证。该工艺绿色环保,条件温和,适合工业化生产。     

1-[2-溴-4-(二氟甲基)苯基]哌啶-4-醇的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以3-溴-4-氟苯甲醛为原料,经四步反应得到目标产物,并经MS和1HNMR进行了结构表征。本合成路线条件温和、操作简便,收率较高,适合工业化生产。反应总收率63.7%。     

1-苄基-6-溴吲哚-3-甲醛的合成

以6-溴吲哚(2)为原料,通过Vilsmeier-Haack反应、 N-苄基保护,两步反应合成得到1-苄基-6-溴吲哚-3-甲醛(1)。对反应工艺进行了优化,确定合成6-溴-1H-吲哚-3-甲醛(3)的反应温度为25℃,反应时间为5 h;合成1的优化反应条件为:n(3)∶n(BnBr)=1.0∶1.3, n(3)∶n(KOH)=1.0∶1.5,反应温度25℃,反应时间3 h。在优化条件下,两步反应总收率86.5%。产物结构经1H NMR和ESI-MS确证。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以氯化苄为原料,经过5步反应合成2-氯-5-三氟甲基吡啶.实验考察了反应条件对合成反应的影响,产品总收率达到37.4%.     

2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸的合成及表征

以乙酰丙酸为原料,通过溴代,环化等反应,制备了2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸。考察了各种反应条件对反应收率的影响,其中溴代产物总收率超过90%,总收率达到70%,并对合成产物进行了表征     

光、铁谱技术对修复剂性能与机理的研究

采用光谱、铁谱分析技术对添加了金属摩擦表面改性剂的机车进行分析研究,探讨了修复剂的作用机理。在润滑油中添加修复剂后,当机车运行了25000km时．润滑油中金属元素的含量仍在运行正常浓度的范围,且各金属元素的含量变化趋于平缓,超硬、超滑的保护层形成。在机车润滑油中加入修复剂可减少机车磨损,降低油耗、检修成本及延长机车寿命。     

无机及分析化学课程教学改革与实践

结合无机及分析化学课程的内容和特点,介绍了无机及分析化学课程教学改革的一些新举措,取得了良好的效果。主要研究内容和成果有:优化教学内容,选择合适的教材,合理安排教学进度;改进课堂教学方法和手段,将传统教学方式与多媒体教学相结合;理论与实验教学相结合,加深学生对理论知识的理解,培养学生的研究能力和创新意识。     

溶液共混法制备聚氨酯／碳纳米管复合材料及其性能

 通过强酸处理方法对碳纳米管进行改性处理并对其结构和分散稳定性进行分析。采用溶液共混法制备了聚氨 酯/碳纳米管复合材料,利用FTIR对其结构进行了分析,探讨了碳纳米管对复合材料力学性能、热稳定性能以及弹 性回复率的影响。结果表明,碳纳米管经酸处理后添加了羧酸活性基团,提高了其在溶剂中的分散性|在复合材料 中,碳纳米管以较强氢键与大分子连接,复合材料的力学性能和热稳定性能都有所提高,而弹性回复率没有受到很 大影响。     

水辅助注射成型技术研究

基于简化和假设,建立了水辅助注射成型数学模型;介绍了水辅助注射成型设备和实验装置,并探讨了水辅材料;对成型过程中的数值模拟及实验研究进行了综述,归纳总结出当前国内外水辅助注射成型研究的重点问题及最新进展。最后,对水辅助注射成型的技术难点、不足及研究方向进行了展望。     

新疆甘草中无机元素的比较研究

用火焰原子吸收法对新疆不同产地甘草中六种元素的含量进行了连续测定,并对结果进行讨论。同时用精密度和回收率试验考察了方法的可靠性。结果表明,甘草中各元素含量差异很大,不同产地甘草各元素的量也不相同。但普遍Ca含量最高,Fe和Mg的含量也较高,Cu和Zn的含量较低,还含有一定量的Mn。该试验相对标准偏差均小于5%,回收率在97.2%～106.4%,证明仪器工作比较稳定,结果可靠。     

金属铕配合物的合成及其晶体结构

合成了席夫碱N-亚水杨基-2-氨基吡啶,并以此为有机配体与过渡金属铕反应,得到了相应的配合物,且在一定的条件下培养得到配合物的单晶,解析出其晶体结构,并对其进行了荧光性质研究。     

聚氨酯/碳纳米管复合材料的制备及其性能研究

通过强碱球磨方法对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行了改性处理,并对其化学结构和微观形态进行了分析.采用溶液共混法制备了聚氨酯(PUR)/MWCNTs复合材料.利用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪对其进行了表征.探讨了MWCNTs对PUR/MWCNTs复合材料力学性能、热稳定性以及电导率的影响.结果表明,MWCNTs...     

偶氮苯甲酸类衍生物的合成、表征及光学性能研究

设计合成了三种偶氮苯甲酸类化合物,产率均达84%以上.通过元素分析、1H NMR、MS及红外光谱对产物进行了表征,结果与预期产物吻合.通过紫外光谱和荧光光谱研究化合物的光学性能,发掘偶氮苯甲酸类化合物的光学特性与应用.     

PVC抗冲改性机理和新型PVC冲击改性剂的设计

对PVC冲击改性剂——MBS、CPE和ACR的分子组成和分子结构进行了分析,研究了其抗冲改性机理及对PVC制品低温冲击强度、耐候性、维卡软化点、韧性的影响。从高分子热力学的角度分析了CPE和ACR在PVC中分散所形成的制品结构。指明了传统ACR和CPE在PVC改性中所存在的优缺点。在此基础上分析了理想冲击改性剂ACR应具有的结构特点,并设计和开发了新型冲击改性剂ACRHL-56和HL-58,通过试验对其性能与传统冲击改性剂ACR和CPE进行了比较,发现其性能远优于后者。     

非平衡等离子体水处理技术研究进展

回顾了高压脉冲电源的发展概况,对现行研究中使用的非平衡等离子体水处理反应器进行了分类,系统总结了液相、气相和气液两相放电反应器的研究现状,指出了待改进之处和发展趋势。归纳了脉冲放电过程中催化剂的使用状况,分析了催化剂在脉冲放电过程中的作用,指出了不同催化剂在使用过程中存在的问题及进一步研究的方向。