碳酸根柱撑镁铝水滑石的水热合成研究

采用水热法合成铝镁水滑石,并通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)、热分析(DSC)、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征,研究高温水热法和低温超声辅助法合成的水滑石结构及热性能。将自制样品和进口样品进行对比测试,TEM测试表明高温水热法制备的水滑石晶型为片状,超声辅助法制备的水滑石晶型为絮状;XRD测试表明高温水热法制备的水滑石特征峰明显;粒度测试表明高温水热法制备的水滑石和进口水滑石粒径分布完全相同。研究结论为高温水热法制备的水滑石样品由于经过高温经溶解结晶过程,其晶型结晶度高。     

镁铝水滑石的高温水热合成研究

采用水热法合成铝镁水滑石,并通过X射线衍射（ XRD）、红外光谱（ FT-IR）、透射电镜（ TEM）、热分析（ DSC）、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征,研究高温水热法合成的水滑石结构及热性能。将自制样品和进口样品进行对比测试,研究结论为自制样品和进口样品结构和热性能基本一致。     

碳酸根柱撑镁铝水滑石的超声辅助合成研究

采用共沉淀法合成镁铝水滑石,研究了超声辅助手段和表面活性剂对晶核的形成和晶粒尺寸的影响。结果表明,超声能量能促进水滑石的分散,在超声场下表面活性剂能有效地控制晶粒团聚;成核过程中有机溶剂对水滑石晶粒尺寸有较大的影响。自制水滑石结晶颗粒更小、更薄,比表面积更大。     

钙铝类水滑石的合成及其在PVC中的应用

在CaCl2-AlCl3-NaOH体系中,采用共沉淀法制备钙铝类水滑石.考察了反应沉淀过程的原料配比对合成水滑石结构的影响,并用XRD、IR和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征.结果表明:合成的钙铝类水滑石对聚氯乙烯(PVC)的热稳定性、阻燃抑烟性能有很大的提高.     

去除水中腐殖酸的磁性焙烧态类水滑石制备与表征

采用共沉淀法一步合成系列类水滑石负载磁性粒子的颗粒,经煅烧得到磁性焙烧产物.利用焙烧产物吸附水中腐殖酸,得到磁性焙烧态锌铝类水滑石去除腐殖酸效果较好.考察了磁性焙烧态锌铝类水滑石制备条件对腐殖酸去除效果的影响,通过正交试验优化了制备条件.静态吸附实验表明:吸附剂投加量0.2 g/L, 30 min内20 mg/L腐殖酸去除率为97.96%.X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重-差热(TG-DSC)和比表面积(SSA)表征结果表明:一定量的磁性基质掺入并没有破坏锌铝类水滑石典型的层状结构;焙烧态产物为氧化物,磁性保持良好;比表面积达80.00 m2/g.磁性焙烧态锌铝类水滑石在水中因"记忆效应"而结构重建通过表面吸附和腐殖酸结构中小尺寸的官能团插层快速去除腐殖酸.     

CuMgAl类水滑石的制备和表征

用盐-碱制备法合成了CuMgAl三元类水滑石化合物。探讨了原料配比、合成方式、水热处理温度和时间对合成过程的影响,筛选出合成HTLcs的适宜条件,并对HTLcs结构的热稳定性进行初步研究。结果表明,制备HTLcs主要取决于pH值,同时由于Cu2+的姜-太勒效应,合成结构单一的CuMgAl类水滑石要求原料配比中n(Cu)∶n(Mg)不得超过1.0,CuMgAl-HTLcs热稳定性较差,300℃焙烧2h结构破坏,600℃开始烧结,在300~500℃之间,随焙烧温度提高所得复合氧化物比表面积增大,最高可达200 m2/g。     

镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成镁铝及镁锌铝水滑石,并通过X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）、热分析（TG/DTG）、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征,研究不同镁、铝、锌的投料比例对合成的水滑石结构及热性能等的影响。XRD表征结果表明,合成产物均具有水滑石特征峰。合成的镁铝水滑石随着镁铝比的增加其层板间距增大,层板上原子密度降低;合成的镁锌铝水滑石随着锌含量的提高层板间距减小,层板上原子密度降低。镁铝水滑石热分解过程有两个明显阶段,层间结晶水先脱除,随后是层间阴离子脱除及层板上部分羟基脱水;镁锌铝水滑石热分解过程只有一个明显的阶段,层板间阴离子在层板间结晶水脱除的同时也在脱除。     

水滑石类纳米材料的合成表征及性能研究

采用双滴共沉淀法合成Mg Al二元水滑石及其复合氧化物、Cu Mg Al三元水滑石及其复合氧化物,并对其进行化学分析。将铁作为潜在的磁性物种制备铁氧体,合成不同Mg/Fe(Ⅱ)摩尔比的磁性纳米Mg Al水滑石及其复合氧化物。通过原子力显微镜、红外光谱仪以及热重-差热分析仪对各类产物进行表征,并对磁性水滑石进行磁学性能的测试。结果表明,样品中Cu、Mg、Al的质量分数与化学式计算出的含量基本一致。原子力显微镜观测到各类样品的粒径均在20~60nm之间,且颗粒分布较均匀;IR分析和DTA分析表明:各类产物具有水滑石类化合物的结构特征。磁学性能测试表明,合成出的磁性水滑石具有一定的磁性。     

钙掺杂镁铝水滑石的制备及其对PVC热稳定性的影响

采用尿素法制备钙掺杂镁铝水滑石Ca_xMg_(4-x)Al-LDHs,研究了前驱体类型、钙的含量、有机溶剂对水滑石结构和形貌的影响;采用刚果红热稳定试验和静态热老化试验测试其对聚氯乙烯(PVC)热稳定性的影响。结果表明,氯盐为前驱体制备的钙掺杂镁铝水滑石对PVC的热稳定效果优于硝酸盐;最适宜的钙掺杂物质的量比为0.6,此时PVC刚果红时间为53 min,静态热老化时间为450 min。乙二醇-水溶剂制备的水滑石可以延长PVC静态热老化时间,丙三醇-水溶剂可以延长PVC刚果红时间。     

对苯乙烯磺酸钠修饰水滑石/丁腈橡胶复合材料的制备与性能研究

利用共沉淀法合成了硝酸根型水滑石(NO3-HT),将其与对苯乙烯磺酸钠(SSS)进行离子交换,制备对苯乙烯磺酸钠修饰的水滑石(SSS-HT)。用红外光谱(IR)、X-射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)对水滑石的结构和性能进行了表征。结果表明,经对苯乙烯磺酸钠修饰后的水滑石层间距由硝酸根型水滑石的0.8 nm扩大到了1.88 nm,对苯乙烯磺酸钠型水滑石的热稳定性有所提高。将其与丁腈橡胶(NBR)混炼,制备水滑石/橡胶复合材料。用红外光谱、硫化仪及热重分析对其结构与性能进行了研究。实验结果表明,随着水滑石含量的增加,NBR/水滑石复合材料的焦烧时间和正硫化时间逐渐缩短且经过有机修饰的水滑石变化幅度更大,同时水滑石的加入也提高了橡胶的热稳定性。     

纳米金红石型TiO2的制备研究

以TiCl4为原料,通过低温水热处理和高温煅烧两步法得到了金红石型TiO2纳米晶。利用XRD、TEM、BET和紫外一可见光光谱对不同反应条件下制得的样品进行了表征。结果表明,水热温度较高时所得到的前体煅烧后更有利于形成小粒径和高分散的TiO2纳米晶,并且有较高的比表面积。     

Ultrasonic-assisted pH Swing Method for the Synthesis of Highly Efficient TiO2 Nano-size Photocatalysts

A new route for the preparation of nanocrystalline TiO₂ particles based on the pH swing method assisted by ultrasonic irradiation in the presence of a surfactant (Pluronic P-123) has been successfully achieved. The prepared TiO₂ catalysts were calcined from 400 to 800 °C and characterized by X-ray powder diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), Fourier transformed infra-red spectroscopy (FTIR), gas adsorption measurements (BET) and thermogravimetirc measurements (TAG/DTA) analyses. Characterization results revealed that the enhancement in the particle size of TiO₂ by the pH swing method could be controlled by combining the pH swing with ultrasonic irradiation. Increasing the calcination temperatures led to an increase in both the particle and pore size, whereas the surface area and pore volume gradually decreased. A synergistic effect was observed in the combined process of pH swing with ultrasonication, yielding small TiO₂ particles as well as high surface area, pore volume, pore diameter, and crystalline anatase phase. The activity of the catalysts was investigated for the oxidation of 4-chlorophenol (4-CP). TiO₂ prepared with 15 times pH swing and calcined at 700 °C was found to show the highest rate for the oxidative degradation of 4-CP when compared to the TiO₂ sample prepared with just 1 time pH swing and to the commercial P-25 TiO₂ Degussa photocatalyst. Thus, a novel approach in controlling the various physico-chemical parameters of TiO₂ nanoparticles was developed.     

Preparation and property of porous hydroxyapatite as an inorganic dispersant used in suspension polymerization

The porous hydroxyapatite (HAP) for suspension polymerization dispersant was prepared using calcium carbonate and phosphoric acid as raw materials. The samples were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD) and BET nitrogen adsorption. The results show that the prepared HAP has a porous structure, low particle density, large specific surface area, uniform particle size and does not agglomerate easily between the particles. The preparation conditions for the HAP were optimized as follows: solid content of calcium carbonate aqueous suspension 90 g/L, concentration of phosphoric acid 1.0 mol/L, reaction/aging temperature 50°C, and aging time 3 h. The HAP prepared under optimal preparation conditions has 106.8 m²·g^-1 of specific surface area, which is about 1.5–1.8 times as much as that of Japanese HAP or commercial HAP. Its application result in the suspension polymerization of styrene show that the porous HAP dispersant has high surface activity, excellent suspension dispersibility and stability and can markedly improve the quality of polystyrene beads.     

锌-钆抗菌白炭黑粉体的改性及抗菌性能研究

通过溶胶-凝胶法制备了锌-钆抗菌白炭黑.通过添加表面活性剂对材料进行改性,并探究了材料改性前后的粒径、比表面积和抗菌性能变化.采用粒度分析、BET、SEM和EDS等手段对样品进行表征.结果表明改性后材料的粒径减小,粒度分布相对集中,比表面积增大至275.20209m2/g.并对材料进行抗菌性能检测,结果表明改性后材料的抗菌性能有一定的增强,锌-钆抗菌白炭黑的杀菌率可达90.29％.     

制备方法对Al/Fe_2O_3纳米铝热剂性能的影响

分别采用超声共混法、机械球磨法和溶胶-凝胶法制备出Al/Fe2O3纳米铝热剂。研究了3种制备方法对纳米铝热剂晶型、平均粒径、形貌、比表面积和热反应性能的影响。结果表明,超声共混法只能使两组分简单地混合在一起;机械球磨法通过机械作用力使两组分混合均匀,但部分Al颗粒破裂,平均粒径减小;溶胶-凝胶法制备的Fe2O3凝胶均匀包裹着Al颗粒,形成核壳结构的Al/Fe2O3纳米铝热剂,有效地保护了Al颗粒,同时纳米铝热剂具有高的比表面积,固—固反应放热量为896J/g。     

锂离子电池负极材料钛酸锂的制备与研究

以四氯化钛、氢氧化锂为原料,采用模板法,获得前躯体（Li1.81H0.19）Ti2O5·0.262 5TiO2,再通过煅烧,得到纳米钛酸锂（Li4Ti5O12）。最佳制备工艺条件为：模板∶钛（摩尔比）为4∶1,700℃煅烧1 h。采用TEM电镜观测的粒度达到10~100 nm,XRD拟合粒径5~30 nm,比表面积达100~600 m2/g。     

Preparation and investigation of sodium alginate nanocapsules by different microemulsification devices

Numerous techniques of preparation have been reported for the encapsulation of the core material, but the microemulsion technique is the most effective and commonly used for encapsulation. In this article, three microemulsification devices including ultrasonic stirrer, labo ratory reactor, and mechanical stirrer were used to produce the alginate nanocapsules containing peppermint oil. The effect of different parameters on surface morphology, mean particle size, and size distributions were investigated. The results indicated that the ultrasonic stirrer is the best device to make the nanocapsules containing essential oils prepared by microemulsion method, so that the size of nanocapsules prepared by ultrasonic stirrer was about 56 nm. Also, the results of GC‐MS, FTIR, and TGA show that quantities of the remaining compounds in nanocapsules prepared by ultrasonic stirrer are higher than other devices. © 2015 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci. 2015 , 132, 41904.     

超声场对锆溶胶的影响研究

研究了超声场分布、超声时间和超声功率对锆溶胶粒径分布的影响,还表征了超声场分散溶胶所制的非担载膜的性能。实验结果表明:扩散场处理的溶胶粒径分布比驻波场处理的溶胶粒径分布略窄;提高超声功率有助于减小溶胶粒径,超声时间的增加,溶胶粒径逐渐减小,且超声处理过的溶胶稳定性得到提高;超声处理的溶胶和未超声处理的溶胶所制得的非担载膜最可几孔径均为4 nm,但前者的比表面积和孔体积略有下降。     

熔盐法合成有序介孔碳负载的金属碳化物

有序介孔碳是一种具有宽孔径、规则孔道结构、高比表面积和大孔容的纳米结构材料,具有很高的导电性及化学稳定性,是一种非常优良的载体材料。过渡金属碳化物因其结构相似性,具有一系列类似贵金属的性质,可作为贵金属替代材料,用于多相催化过程。但过渡金属碳化物多数粒径大、比表面积低,不利于催化活性,因此,采用熔盐法合成了多种有序介孔碳负载的过渡金属碳化物,并通过SEM、TEM、XRD、BET等方法对样品进行了一系列表征。结果表明,该方法能有效制备碳负载的TiC、Mo₂C等金属碳化物,且具有较小的颗粒尺寸和较高的比表面积,将有较好的催化应用前景。     

机械法制备纳米二氧化钛粉体及其光学性能

用一种高能搅拌磨研磨锐钛矿型TiO2粉体,用氮气吸附法测量不同研磨时间TiO2粉体的比表面积,用声发射粒度仪和扫描电镜测量和观察了颗粒的粒径和形貌.结果表明:经研磨7h得到的TiO2粉体的平均粒径为50nm,比表面积大于70m2/g.经X射线衍射仪测试表明:研磨后TiO2粉体的晶型发生变化,随着研磨时间增加,TiO2结晶度会明显降低.另外,用分光光度计测量了甲基橙在TiO2光催化前后的吸光率,用紫外吸收光谱仪测量了TiO2在研磨前后的紫外漫反射吸收光谱,从而表征了TiO2粉体的光学性能.机械法制备的纳米TiO2粉体在紫外线的照射下能够产生光催化作用,并且具有吸收紫外线的能力.