固体碱催化Knoevenagel法合成阿魏酸的工艺研究

以香兰素和丙二酸为原料、苯为带水剂、固体碱为催化剂、吡啶为助催化剂,经Knoevenagel反应合成了阿魏酸,经重结晶提纯得到目标化合物,并对化合物进行了结构验证。结果表明,当n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.15、吡啶用量为5 wt%香兰素、固体碱催化剂用量为3 wt%香兰素时,反应效果最佳,阿魏酸的收率可达90%以上。     

阿魏酸的制备

通过Perkin反应,以香兰素和乙酸酐为原料,在碳酸钾的催化下,合成乙酰阿魏酸,再经氨水催化水解、硫酸酸化处理,制备阿魏酸。采用正交实验研究了反应时间、催化剂用量、乙酸酐/香兰素物料比对反应的影响,结果表明乙酸酐/香兰素物料比对反应影响最大。该工艺与原有路线相比,具有成本低、收率高、污染少的优点。     

5-溴香兰素的绿色合成

以冰醋酸为溶剂,香兰素为原料,AlBr3为催化剂,HBrO3与KBrO3为溴化剂合成了5-溴香兰素.采用正交实验法考察了影响收率的因素.最佳条件为:香兰素、KBrO3与AlBr3的物质的量的摩尔比为1:0.5:0.056,反应时间6.0h,反应温度30℃.在优化条件下收率可达90.4%.产物结构通过IR、1HNMR、熔点测定和元素分析得以确认.     

愈创木酚水汽蒸馏废水的综合利用

介绍了一种由邻氨基苯甲醚经重氮、水解过程生产愈创木酚过程中产生的水汽蒸馏废水的综合利用方法.将愈创木酚水汽蒸馏所得水相直接应用于香兰素的合成,大大减少了香兰素缩合反应所需的投料工艺水,同时省略了愈创木酚水汽蒸馏水相的萃取与废水处理过程,达到节能与循环利用的目的.按公司的生产规模,年可减少约20万t废水,使香兰素绿色生产工艺上了一个新台阶.     

香兰素1,2-辛二醇缩醛的合成

以香兰素和1,2-辛二醇为原料,磷酸为催化剂,正己烷为带水剂合成香兰素1,2-辛二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂种类及用量、带水剂种类、反应时间等因素对缩醛收率的影响。合成较佳工艺条件为:n(香兰素)∶n(1,2-辛二醇)=1∶1.5,85%磷酸用量为香兰素的3.29%,带水剂正己烷体积与香兰素质量比为2.63 m L/g,78℃左右回流8 h,后处理得淡黄色黏稠状液体,为香兰素1,2-辛二醇缩醛。反应收率最高达83.4%,反应重现性较好,产物纯度为95.2%。     

Riedel反应制甲基香兰素的合成研究

采用Ｒｉｅｄｅｌ合成法研究了甲基香兰素的制造方法,讨论了影响空气氧化反应的各种因素。     

香兰素1,2-辛二醇缩醛的合成

以香兰素和1,2-辛二醇为原料,磷酸为催化剂,正己烷为带水剂合成香兰素1,2-辛二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂种类及用量、带水剂种类、反应时间等因素对缩醛收率的影响。合成较佳工艺条件为:n(香兰素)∶n(1,2-辛二醇)=1∶1.5,85%磷酸用量为香兰素的3.29%,带水剂正己烷体积与香兰素质量比为2.63 m L/g,78℃左右回流8 h,后处理得淡黄色黏稠状液体,为香兰素1,2-辛二醇缩醛。反应收率最高达83.4%,反应重现性较好,产物纯度为95.2%。     

香兰素制备反应液的高效液相色谱分析法

香兰素制备反应液的高效液相色谱分析法耿安利，魏东炜，井欣（天津大学石化开发中心）香兰素亦称香草素、香草醛等，学名为３－甲氧基－４－羟基苯甲醛，是一种有代表性的广谱型香料，广泛地应用于香料、化妆品、食品的生产，在药物合成及金属涂料等工业中也得到广泛利用...     

对甲酚合成香兰素研究进展

评述了以对甲酚为原料,经氧化、溴化和烷氧化反应生产香兰素的合成工艺,介绍了催化剂对氧化反应转化率、溶剂效应和溴化剂对溴化反应选择性的影响以及烷氧化反应溶剂的优化与催化剂的研究。     

5-溴香兰素的合成

以甲基香兰素为原料,氢溴酸与过氧化氢为溴化剂,溴化铝为催化剂,无水乙醇为溶剂制备5-溴香兰素。实验确定了制备过程的适宜工艺条件:将甲基香兰素(0.07mol)用无水乙醇使其完全溶解,搅拌下按摩尔比n(C8H8O3)∶n(HBr)∶n(H2O2)=0.07∶0.59∶0.10加入40%的氢溴酸和30%的过氧化氢,加入少量溴化铝(催化剂),控制反应温度不超过5～10℃,反应时间6h。在此条件下产物收率为98.3%,优于现有的合成工艺。     

金属铕配合物的合成及其晶体结构

合成了席夫碱N-亚水杨基-2-氨基吡啶,并以此为有机配体与过渡金属铕反应,得到了相应的配合物,且在一定的条件下培养得到配合物的单晶,解析出其晶体结构,并对其进行了荧光性质研究。     

聚氨酯/碳纳米管复合材料的制备及其性能研究

通过强碱球磨方法对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行了改性处理,并对其化学结构和微观形态进行了分析.采用溶液共混法制备了聚氨酯(PUR)/MWCNTs复合材料.利用扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱仪对其进行了表征.探讨了MWCNTs对PUR/MWCNTs复合材料力学性能、热稳定性以及电导率的影响.结果表明,MWCNTs...     

无机及分析化学课程教学改革与实践

结合无机及分析化学课程的内容和特点,介绍了无机及分析化学课程教学改革的一些新举措,取得了良好的效果。主要研究内容和成果有:优化教学内容,选择合适的教材,合理安排教学进度;改进课堂教学方法和手段,将传统教学方式与多媒体教学相结合;理论与实验教学相结合,加深学生对理论知识的理解,培养学生的研究能力和创新意识。     

溶液共混法制备聚氨酯／碳纳米管复合材料及其性能

 通过强酸处理方法对碳纳米管进行改性处理并对其结构和分散稳定性进行分析。采用溶液共混法制备了聚氨 酯/碳纳米管复合材料,利用FTIR对其结构进行了分析,探讨了碳纳米管对复合材料力学性能、热稳定性能以及弹 性回复率的影响。结果表明,碳纳米管经酸处理后添加了羧酸活性基团,提高了其在溶剂中的分散性|在复合材料 中,碳纳米管以较强氢键与大分子连接,复合材料的力学性能和热稳定性能都有所提高,而弹性回复率没有受到很 大影响。     

非平衡等离子体水处理技术研究进展

回顾了高压脉冲电源的发展概况,对现行研究中使用的非平衡等离子体水处理反应器进行了分类,系统总结了液相、气相和气液两相放电反应器的研究现状,指出了待改进之处和发展趋势。归纳了脉冲放电过程中催化剂的使用状况,分析了催化剂在脉冲放电过程中的作用,指出了不同催化剂在使用过程中存在的问题及进一步研究的方向。     

水辅助注射成型技术研究

基于简化和假设,建立了水辅助注射成型数学模型;介绍了水辅助注射成型设备和实验装置,并探讨了水辅材料;对成型过程中的数值模拟及实验研究进行了综述,归纳总结出当前国内外水辅助注射成型研究的重点问题及最新进展。最后,对水辅助注射成型的技术难点、不足及研究方向进行了展望。     

高效液相色谱法测定黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量

本文报道了黄瓜中吡虫啉和嘧霉胺残留量高效液相色谱分析方法。黄瓜样品在乙腈中匀浆,过滤后用二氯甲烷萃取,提取残留的吡虫啉和嘧霉胺。在同一波长下,用ZORBAX,Eclipse XDB-C18液相色谱柱,以不同比例的乙腈和水进行梯度洗脱,同时分析吡虫啉和嘧霉胺。对吡虫啉和嘧霉胺添加回收率分别为82.66%~91.73%和92.76%~104.82%,最低检出限分别为0.04 mg/kg和0.03 mg/kg。     

PVC抗冲改性机理和新型PVC冲击改性剂的设计

对PVC冲击改性剂——MBS、CPE和ACR的分子组成和分子结构进行了分析,研究了其抗冲改性机理及对PVC制品低温冲击强度、耐候性、维卡软化点、韧性的影响。从高分子热力学的角度分析了CPE和ACR在PVC中分散所形成的制品结构。指明了传统ACR和CPE在PVC改性中所存在的优缺点。在此基础上分析了理想冲击改性剂ACR应具有的结构特点,并设计和开发了新型冲击改性剂ACRHL-56和HL-58,通过试验对其性能与传统冲击改性剂ACR和CPE进行了比较,发现其性能远优于后者。     

吡氟酰草胺2种混配剂防除覆膜蒜田杂草研究

将吡氟酰草胺原药配制成60%吡氟酰草胺·扑草净WP和60%吡氟酰草胺·乙草胺WP两种混配剂,每种混配剂分设有效成分720、900、1350 g/hm~2三个剂量,防除覆膜蒜田杂草。试验结果为吡氟·扑的株防效和鲜重防效为93.70%～99.17%和92.42%～99.72%,吡氟·乙的株防效和鲜重防效为91.96%～96.17%和85.11%～97.12%,除草效果都好于配伍单剂扑草净和乙草胺,且残效期长,对作物大蒜安全,增产效益显著。     

聚乙烯醇缩丁醛树脂的研究与应用

综述了聚乙烯醇缩丁醛树脂的生产原理、一步法、二步法生产工艺以及溶解法、沉淀法生产工艺, 并对不同生产工艺进行了比较;介绍了聚乙烯醇缩丁醛树脂的结构与性能的关系以及其在安全玻璃、胶粘剂、陶瓷花纸等领域的应用;概述了国内外发展现状、新技术的应用状况,展望了技术、应用的发展动态。