HPLC法测定癸氧喹酯固体分散体有关物质及其含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定癸氧喹酯固体分散体的有关物质及含量,用C18色谱柱(Dionex5μm,4.6 mm×250 mm),以无水甲醇为流动相,流动相速度为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为265 nm.结果发现癸氧喹酯固体分散体在1.0～50 mg/mL浓度范围内呈良好线性关系(R2=0.999 8);平均回收率为101.3%;RSD为0.84%;检测线为0.05 mg/mL.结果表明:本法可快速、准确地测定癸氧喹酯固体分散体的含量和有关物质,适用于产品的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定复方乙酰水杨酸片中各有效成分的含量

用高效液相色谱法分离并建立了复方乙酰水杨酸片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因含量的测定方法。色谱分析条件分别为：色谱柱为Kromasil C18（4.6mm×250mm,5μm）,柱温为35℃;流动相为甲醇-1%冰醋酸（45∶55）,流速为1.0mL/min。检测波长为276nm。进样量为20μL,外标法定量。在该色谱条件下,阿司匹林、非那西丁及咖啡因分离度均大于1.5,且浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别为4～960μg/mL（R2=0.999 9）、4～200μg/mL（R2=0.999 9）及4～200μg/mL（R2=0.999 9）,平均加标回收率分别为99.2%（RSD=1.2%）、100.4%（RSD=1.4%）及101.1%（RSD=0.9%）。所建立的方法简单、灵敏、准确,可用于复方乙酰水杨酸片的质量控制。     

HPLC法检测红曲霉菌HNLI发酵液中洛伐他汀含量

用甲醇从红曲霉HNLI发酵液中萃取洛伐他汀,采用高效液相色谱法(HPLC)对其进行了检测.色谱条件为:色谱柱(XDB-C18,4.6 mm×250 mm),柱温30℃,检测波长为237 nm,以甲醇-水(体积比为70:30)为流动相,流速为1.0 mL/min.结果表明,洛伐他汀在10～50 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,其相关回归方程为Y=363.82X+25.42,R2=0.999 8.该检测方法的重复性、稳定性良好,精度较高.用此方法检测红曲霉HNLI的胞内、外产物洛伐他汀的质量浓度分别为7.45μg/mL和0.327μg/mL.     

HPLC法同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚的含量

通过实验建立了同时测定镇颤舒胶囊中葛根素、和厚朴酚与厚朴酚含量的HPLC方法,具体检测条件为:采用Welch Ultimate C18反相色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇—体积分数0.5%磷酸为流动相进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0mL/min,检测波长为250nm,进样量为10μL.实验结果表明,葛根素在9.74~97.41μg/mL(r=0.999 5)、和厚朴酚在10.05~100.49μg/mL(r=0.999 7)、厚朴酚在10.22~102.16μg/mL(r=0.999 8)范围内均呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.5%,100.4%和100.2%.该方法操作简便、快速可靠,可用于镇颤舒胶囊的质量控制.     

离子色谱法测定水产品中的多聚磷酸盐

建立离子色谱法同时测定水产品中正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐及三偏磷酸盐的质量分数。采用AS11-HC离子色谱柱（4×250 mm）,流动相为KOH,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,电导抑制检测。检测结果表明,4种组分（PO43-,P2O47-,P3O510-,（PO3）33-）色谱峰分离效果较好,线性关系良好,线性范围分别为0.2～100 mg/L,0.1～100 mg/L,0.1～100 mg/L和0.5～100 mg/L;相关系数分别为0.999 9,0.999 9,0.999 7和0.999 9;加样回收率为80.3%～106.9%。该检测方法精密度高,准确度好,操作简便,可用于水产品中多聚磷酸盐质量分数的测定。     

山茱萸果汁RP-HPLC梯度洗脱优化实验研究

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC),建立山茱萸果汁定性定量分析方法.经梯度洗脱优化出的色谱条件为:用Hypersil GOLD C18色谱柱,以体积分数为0.1%磷酸水溶液(含2%乙腈)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱时间分别为0、8、12、26和55 min时,B体积分数(%)分别为0、0、8、8和26,流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,波长为259 nm.采用中位数法筛选10批山茱萸果汁HPLC图谱的特征峰,确定15个共有峰为果汁定性分析的指标峰.以马钱苷吸收峰为参照,对果汁HPLC图谱中马钱苷进行定量测定,其线性范围为0.092～0.920 μg,平均回收率为99.06%(RSD=1.62%),马钱苷平均含量为2.162 mg/mL(n=10).     

离子色谱法测定医疗废水中F-、Cl-等6种可溶性阴离子

建立一种对医疗废水中F^-、Cl^-、NO^-₂、Br^-、NO^-₃、SO₄^2-的微波消解离子色谱分析方法.样品经过SH-G-1保护柱和SH-AC-3阴离子型色谱柱分离,通过固相萃取对样品净化处理,以碳酸氢钠(1.0 mmol/L)和碳酸钠(2.4 mmol/L)作为淋洗液,在流量为1.0 mL/min的离子色谱中检测,对色谱柱的选择、微波消解、有机溶剂、柱温、流速对离子色谱的影响进行研究.结果表明：6种阴离子具有良好的线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,检出限为0.000 4～0.009 6 mg/L,加标回收率为90.7%～101.8%;整日精密度<1.5%,隔日精密度均<4.0%.该方法快速、精准、稳定,具有实际应用价值.     

HPLC法同时测定5-溴烟酸与5-溴烟酸乙酯的方法研究

通过紫外光谱扫描获得两者混合溶液的最佳紫外吸收波长为279 nm,以此为检测波长采用反相C18色谱柱,以乙腈 0.005 mol/L磷酸二氢钾水溶液(75 25)为流动相分离检测了5-溴烟酸和5-溴烟酸乙酯.5-溴烟酸的相对标准偏差、平均回收率和线性范围分别为1.6%,99.4%,0.050～3.40 mg/mL(r=0.999 6),5-溴烟酸乙酯的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.82%,100.1%,0.13～6.50 mg/mL(r=0.999 9).     

高效液相色谱分析功能性饮料中葛根素的含量

建立了功能性饮料中葛根素含量的高效液相色谱方法,采用C18色谱柱(4.0mm×250mm,5μm),以甲醇、水(V/V=30∶70)内含0.2%H3PO4的混合液为流动相,检测波长254 nm,流速为0.6mL/m in,柱温40℃,葛根素浓度在4μg/mL~200μg/mL时,其色谱峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.999 3)。加样回收率分别为101.9%,98.4%,90.6%,RSD<2%(n=5)。该方法适用于功能性饮料中葛根素含量的测定。     

应用氨基柱测定奶粉中的糖份

报道了应用高效液相色谱对奶粉中的乳糖,蔗糖,葡萄糖的一种快速测定的新方法.样品经简单的预处理后,采用Spherisorb NH2色谱柱(0.46 cm× 25 cm,7μm)分离,以乙腈/水(7/3,体积比)为流动相,流速1 mL/min,示差折光检测,奶粉中的乳糖,蔗糖,葡萄糖完全分离并定量测定.测定结果表明:线性相关系数达0.999以上,回收率为99.98%～105.1%,相对标准偏差小于0.6%.方法快速准确,简单易行.     

耐热感光高分子的合成与应用

耐热感光高分子化合物是功能高分子材料中很有前途的一类新品种。本文扼要地综述了这类高分子的发展历史和当前的研究状况,着重介绍了它的合成和应用,并阐述了作者的一些看法。     

环上的（T,S）-直觉模糊理想

应用直觉模糊集到环理论,给出了环上（T,S）-模糊理想和（T,S）-直觉模糊理想的定义,研究了（T,S）-直觉模糊理想与普通理想的关系并讨论了其性质.     

新型酞菁光敏剂前体的合成及其性质的研究

合成了四甘氨酸基磷（Ⅲ）－四苯并三氮杂呵罗的重要前体Ｎ－（３,４－二溴苯基）甘氨酸乙酯和Ｎ－（３,４－二氰基苯基）甘氨酸乙酯,并采用 Ｈｙｐｅｒｃｈｅｍ ５．１,Ｇａｕｓｓｉａｎ ９８等软件以及 ＭＮＤＯ法对拟合成的目标分子四甘氨酸基磷（Ⅲ）－四苯并三氮杂呵罗的结构进行了量子化学计算,发现四甘氨酸基磷（Ⅲ）－四苯并三氮杂呵罗可能存在３种异构体,其中２,２４位取代的异构体因能生成分子内氢键而更加稳定,更加适合用作光敏剂．     

两段复合化学热处理新工艺的研究及应用

用含有碳氮的有机物做化学热处理渗剂,不仅可进行低温软氮化,还可进行中温碳氮共渗,若把两者联合起来,便可使钢件具有合理的渗层深度,金相组织和优异的耐磨性能,抗疲劳性能等。该复合工艺比每个单独工艺适用范围广,设备简单、操作方便,既节能又节时,是一种很有推广价值的工艺方法。     

三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯合成工艺研究

本文阐述了以甲基丙烯酸与三羟甲基丙烷为原料合成三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯的工艺.对影响酯化反应和精制的诸多因素进行了探讨;采用回归正交组合设计方法,得出优化组合的工艺条件.实验结果表明,三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯的收率≥86%,纯度≥95%,获得满意的结果.     

半刚性基层材料采用劈裂试验方法时计算公式的修正

本文叙述采用劈裂试验测定路面材料抗拉强度的原理,指出对半刚性材料应用劈裂试验法时,应考虑材料的塑性特性,因而对计算公式要进行修正。根据理论分析,提出了塑性影响因素的范围,结合理论分析和室内试验结果,提出修正公式和系数取值。     

聚酯包装材料的新进展

近几年热塑性新型聚酯材料异军突起,论述了聚对苯二甲酸乙二(醇)酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二(醇)酯(PBT)、聚对苯二甲酸丙二(醇)酯(PTT)、聚萘二甲酸乙二(醇)酯(PEN)和聚萘二甲酸丁二(醇)酯的新进展及其特点和应用。     

聚酯包装材料的新进展

近几年热塑性新型聚酯材料异军突起,论述了聚对苯二甲酸乙二（醇）酯（ＰＥＴ）、聚对苯二甲酸丁二（醇）酯（ＰＢＴ）、聚对苯二甲酸丙二（醇）酯（ＰＴＴ）、聚萘二甲酸乙二（醇）酯（ＰＥＮ）和聚萘二甲酸丁二（醇）酯的新进展及其特点和应用。     

三甲基均三嗪的合成研究及八极分子三苯乙烯基均三嗪的制备

首先以乙腈、乙醇、无水氯化氢为起始原料合成乙酰亚胺乙酯，然后以冰乙酸为催化剂进行乙酰亚胺乙酯的三聚反应得到三甲基均三嗪，将三甲基三嗪与苯甲醛在浓硫酸中进行羟醛缩合反应，则合成了一种新的八极分子三苯乙烯基均三嗪(TSTA)。文中对其合成过程中的一些重要的反应条件的影响进行了研究。     

非对称GARCH模型在VaR预测上的应用

基本统计分析发现,上证综合指数回报率分布存在高峰厚尾性,不服从正态分布,并且还具有杠杆效应.本文应用非对称APARCH模型在四种分布(正态分布、T分布、GED分布和SKST分布)假设下对上证综合指数通过事后模拟和条件单步预测来计算上证综合指数的VaR风险值,然后把它与GARCH模型的估计结果进行比较分析.通过返回检验,发现APARCH应用于VaR估计是统计有效的,并且明显优于GARCH模型.